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    弱堿性鉛加標(biāo)液的配制方法研究

    2022-01-20 06:31:40葛冰洋馬建國張駿馳
    現(xiàn)代食品 2021年23期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)液鉛含量凈水器

    ◎ 葛冰洋,朱 南,王 丹,莊 棪,馬建國,王 川,張駿馳

    (1.南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院,江蘇 南京 210019;2.艾歐史密斯(中國)環(huán)境電器有限公司,江蘇 南京 211200)

    目前我國居民飲用水水源存在較大程度的污染,其中,重金屬污染是水污染的主要形式之一[1]。自來水廠中的常規(guī)凈化方法并不能夠完全去除原水中含有的重金屬元素,研究表明人體長期飲用含有重金屬的水,會對人體健康產(chǎn)生極大的影響[2]。鉛是一種有毒重金屬元素,可以對人的行為能力和認(rèn)知造成極大的危害[3],若攝入量過高則會引起鉛中毒,嚴(yán)重者造成腦組織損傷,可能導(dǎo)致終身殘廢[4]。

    隨著社會的發(fā)展,凈水器越來越被大眾所接受,關(guān)于凈水器的測試標(biāo)準(zhǔn)也被關(guān)注,目前我國的凈水器測試標(biāo)準(zhǔn)僅評估在酸性條件下的鉛加標(biāo)去除率[5],對弱堿性條件下的鉛加標(biāo)方法尚未制定,沒有相應(yīng)的評估方法去檢測凈水器性能[6],這對我國人民的生命健康存在較大的安全隱患。由美國國家衛(wèi)生基金會(NSF)制定的家用凈水器標(biāo)準(zhǔn)《Drinking Water Treatment Units-HealthE☆ects》(NSF/ANSI53)中規(guī)定了弱堿性條件下鉛加標(biāo)液的各項參數(shù)要求,但沒有具體描述如何配制合格的鉛加標(biāo)液。

    鉛在弱堿性條件下會產(chǎn)生沉淀,導(dǎo)致鉛在水中無法準(zhǔn)確配制出符合標(biāo)準(zhǔn)要求的加標(biāo)液,本文通過對試驗設(shè)備的前處理、pH、攪拌轉(zhuǎn)速等試驗參數(shù)的研究,開發(fā)了符合NSF要求的弱堿性鉛加標(biāo)液配置方法,解決了鉛加標(biāo)液在弱堿性條件下無法準(zhǔn)確配制的難題,填補國內(nèi)弱堿性條件下鉛加標(biāo)測試方法的 空白。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    PinAAcle 900Z石墨爐原子吸收光譜儀(美國Agilent公司);DR5000紫外分光光度計(美國Agilent公司); FE20 pH計(瑞士METTLER TOLEDO公司);MS204TS 精密分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司);多參數(shù)水質(zhì)測試儀(瑞士METTLER TOLEDO公司);RO/DI 水(電導(dǎo)率<2us/cm,TOC<0.5 mg·L-1);RO水(電導(dǎo)率<5 us·cm-1,TOC<1 mg·L-1)。

    MgSO4·7H2O、CaCl2·2H2O、NaHCO3、Pb(NO3)2、 NaClO、NaOH和36%HCl,試劑均為AR級,且均購于國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 弱堿性基礎(chǔ)水的配制

    控溫(20±2.5)℃,向桶里加入MgSO4、CaCl2、NaHCO3、NaClO溶液,攪拌5 min,用NaOH溶液或HNO3適當(dāng)調(diào)節(jié)pH,各項參數(shù)滿足表1要求即可。

    表1 弱堿性基礎(chǔ)水要求表

    1.2.2 弱堿性條件下500 L鉛加標(biāo)液的配制

    (1)加標(biāo)設(shè)備預(yù)處理:取500 L純水,向其中加入100 mL 0.005 mol·L-1Pb(NO3)2溶液,循環(huán)流過加標(biāo)設(shè)備所有管路后靜置16 h,后打開排水閥將調(diào)整液排空。

    (2)取1 L弱堿性基礎(chǔ)水,加入20 mL 0.0002 mol·L-1Pb(NO3)2,控速攪拌5 min。

    (3)取500 L弱堿性基礎(chǔ)水,加入20 mL 0.005 mol·L-1Pb(NO3)2溶液,控速攪拌5 min,將步驟(2)中溶液加入其中,攪拌得弱堿性鉛加標(biāo)液。該加標(biāo)液參數(shù)要求見表2。

    表2 鉛含量分布要求表

    1.2.3 總鉛含量、總鉛粒、微粒鉛的計算方法

    總鉛含量T、總鉛粒Pbtp、微粒鉛Pbf計算方法參照NSF53。

    取已準(zhǔn)備好的3個50mL PE取樣瓶(瓶中提前加入0.5 mL的(1+1)HNO3),分別標(biāo)注為“T”、“1.2”和“0.1”。取水樣于標(biāo)注為“T”的取樣瓶中;取水樣過1.2 μm濾膜于標(biāo)注為“1.2”的取樣瓶中;取水樣過1.2 μm濾膜于標(biāo)注為“0.1”的取樣瓶中。將標(biāo)有為“T”、“1.2”、“0.1”水樣用石墨爐原子吸收儀檢測鉛含量,計算過程如下:

    式中:Pbtp-總鉛粒,%;Pbf-微粒鉛,%;T-總鉛含量,μg·L-1;P-0.1 μm 濾膜過濾后鉛含量,μg·L-1;W-1.2 μm 濾膜過濾后鉛含量,μg·L-1。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 加標(biāo)設(shè)備預(yù)處理的影響

    設(shè)計6組試驗如表3所示,從試驗數(shù)據(jù)可以看出,對加標(biāo)設(shè)備不加鉛調(diào)整溶液進行預(yù)處理,總鉛含量與總鉛粒均無法達(dá)到要求,因此使用鉛調(diào)整溶液對加標(biāo)設(shè)備進行預(yù)處理很有必要。

    表3 鉛加標(biāo)液是否預(yù)處理配制結(jié)果表

    2.2 基礎(chǔ)水pH的控制

    本試驗配制的弱堿性基礎(chǔ)水用3 mol·L-1NaOH溶液與(1+1)硝酸進行pH的調(diào)節(jié),根據(jù)NSF/ANSI53要求,弱堿性基礎(chǔ)水的pH在8.3~8.6。配制不同pH的基礎(chǔ)水進行試驗,根據(jù)試驗數(shù)據(jù)(表4),當(dāng)pH<8.50時,總鉛粒的含量在允許范圍內(nèi)數(shù)值較高,但微粒鉛含量均低于20%,不符合加標(biāo)液中鉛含量要求,因此,基礎(chǔ)水pH應(yīng)控制在8.50以上。

    表4 不同pH下鉛加標(biāo)液配制結(jié)果表

    2.3 加標(biāo)桶攪拌轉(zhuǎn)速的控制

    通過反復(fù)試驗發(fā)現(xiàn),加標(biāo)桶攪拌的轉(zhuǎn)速同樣會導(dǎo)致鉛加標(biāo)液的參數(shù)發(fā)生變化,最終導(dǎo)致加標(biāo)液不達(dá)標(biāo)。根據(jù)表5不同轉(zhuǎn)速下鉛加標(biāo)液配制結(jié)果,可以看出當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速低于300 r·min-1時,總鉛含量低于標(biāo)準(zhǔn)值;當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速達(dá)超過500 r·min-1時,會影響總鉛粒的形 成,從而導(dǎo)致其含量低于標(biāo)準(zhǔn)要求。

    表5 不同轉(zhuǎn)速下鉛加標(biāo)液配制結(jié)果表

    試驗結(jié)果表明,加標(biāo)設(shè)備預(yù)處理、基礎(chǔ)水pH、加標(biāo)桶的攪拌轉(zhuǎn)速都會影響鉛加標(biāo)液中的鉛分布。①如果不進行設(shè)備鉛溶液調(diào)整步驟,則總鉛含量會偏低,總鉛粒含量也較低。②如果pH<8.5,則微粒鉛的含量會偏低,而總鉛粒的占比則較高。③如果攪拌轉(zhuǎn)速<300 r·min-1,會影響總鉛的形成,導(dǎo)致總鉛含量偏低;轉(zhuǎn)速>500 r·min-1,會影響總鉛粒的形成,致使總鉛粒占比偏低。因此,配制合格的弱堿性鉛加標(biāo)液,需要通過加標(biāo)設(shè)備預(yù)處理,基礎(chǔ)水pH控制在8.50~8.60,轉(zhuǎn)速控制在300~500 r·min-1,則可保證鉛分布符合 要求。

    3 結(jié)論

    本文研究了在弱堿性條件下鉛加標(biāo)液的配制方法, 制備了弱堿性條件下總鉛濃度0.15 mg·L-1(±10%),總鉛粒含量百分比30%(±10%),鉛微粒(0.1~1.2 μm)含量百分比≥20%的鉛加標(biāo)液,符合NSF/ANSI53標(biāo)準(zhǔn)要求。試驗結(jié)果表明,通過加標(biāo)設(shè)備預(yù)處理,控制基礎(chǔ)水pH為8.50~8.60,轉(zhuǎn)速為300~500 r·min-1,可以保證鉛加標(biāo)液分布符合標(biāo)準(zhǔn)要求。該技術(shù)填補了國內(nèi)弱堿性條件下鉛加標(biāo)測試方法的空白,為更全面評估飲用水中鉛污染情況奠定了基礎(chǔ)。

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