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    ICP-MS法同時測定西藏飲用天然水中 35種痕量元素

    2022-01-20 06:31:58弋凱鴿王順芝李國成曹曉鋼
    現(xiàn)代食品 2021年23期
    關(guān)鍵詞:內(nèi)標(biāo)精密度飲用

    ◎ 弋凱鴿,王 君,楊 晨,王順芝,魏 霜,李國成,曹曉鋼

    (1.西藏農(nóng)牧學(xué)院 食品科學(xué)學(xué)院,西藏 林芝 860000;2.拉薩海關(guān)技術(shù)中心,西藏 拉薩 850002;3.國家礦泉水檢測重點實驗室(拉薩),西藏 拉薩 850002;4.廣州海關(guān)技術(shù)中心,廣東 廣州 510623;5.拉薩日多溫泉山莊有限公司,西藏 拉薩 850216)

    西藏是我國水資源最豐富的地區(qū),俗稱“亞洲水塔”,擁有全國一半以上的冰川面積,水質(zhì)純凈天然[1]。因地處高原,資源開發(fā)以及環(huán)境污染低,飲用水中富含對人體健康有益的微量和常量元素,且水質(zhì)呈天然弱堿性,綠色無污染,深受消費者喜愛[2]。隨著經(jīng)濟的發(fā)展,人們對于飲用水健康、綠色、天然的要求也逐漸提高。西藏飲用天然水中富含一定對人體有益的元素,如鋰、鍶、偏硅酸等多項指標(biāo)能達到《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水》(GB 8537—2018)[3]要求。目前,西藏的飲用天然水逐漸被開發(fā),一些產(chǎn)品也慢慢被人們熟知,如5100礦泉水、珠峰冰川礦泉水、卓瑪泉、地球第三極等。

    水中元素的測定方法主要有火焰和石墨爐原子吸收光譜法[4-8]、原子熒光法[9-11]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[12-15]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[16-19]等。原子吸收光譜法存在操作復(fù)雜、耗時耗力等缺點而逐漸被淘汰。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法主要用于mg·L-1含量元素的測定,檢出限相對較高。電感耦合等離子質(zhì)譜法檢出限更低,主要用于μg·L-1含量元素的測定。本文擬采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定西藏飲用水中35種痕量元素的含量,為西藏飲用天然水的開發(fā)利用提供科學(xué)參考。

    1 材料與方法

    1.1 樣品

    選取市售8種西藏飲用天然水樣品。

    1.2 試劑與設(shè)備

    設(shè)備:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Agilent 7700e);微量可調(diào)移液器Research Plus(德國Eppendorf);超純水儀(Millipore Milli-Q,電阻率18.2 MΩ·cm)。

    試劑:硝酸(優(yōu)級純,金屬雜質(zhì)ppb級,CNW);Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu多 元 素 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 (100 mg·L-1,鋼 研 納 克);Cu、Mn、Zn、Ti、V、Cr、Co、Ni、As、Se、Rb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg·L-1,鋼研納克);調(diào)諧溶液(Li、Mg、Co、Ce、Tl、Y,1 μg·L-1,安捷倫科技有限公司);Bi內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg·L-1,鋼研納克);Ge內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg·L-1,鋼研納克);Rh內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg·L-1,鋼研納克)。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    1.3.1 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

    分別準(zhǔn)確量取多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg·L-1)Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg·L-1)Cu、Mn、Zn、Ti、V、Cr、Co、Ni、As、Se、Rb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb各1.0 mL于100 mL 容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,得到 1 mg·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液,分別取中間液0 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.5 mL和5.0 mL于50 mL容量瓶中,用1.0%硝酸溶液定容至刻度,得 到0.0 μg·L-1、2.0 μg·L-1、5.0 μg·L-1、10.0 μg·L-1、20.0 μg·L-1、50.0 μg·L-1和100.0 μg·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.3.2 混合內(nèi)標(biāo)工作溶液

    分別準(zhǔn)確量取Bi內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg·L-1)、Ge內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg·L-1)、Rh內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg·L-1)各0.1 mL于100 mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,得到1 mg·L-1的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液,供ICP-MS在線測定使用。

    1.4 儀器工作參數(shù)

    采用調(diào)諧溶液將儀器參數(shù)調(diào)至最佳,Agilent 7700e儀器工作參數(shù)見表1,元素的質(zhì)荷比及內(nèi)標(biāo)元素選擇見表2。

    表1 Agilent 7700e儀器工作條件表

    表2 元素的質(zhì)荷比及內(nèi)標(biāo)元素選擇表

    1.5 樣品前處理

    樣品經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后直接上機測定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

    本試驗采用氦氣作為質(zhì)譜碰撞氣,比較了不同流量的碰撞氣對檢測結(jié)果的影響,分別為2.0 mL·min-1、 3.0 mL·min-1、4.0 mL·min-1、5.0 mL·min-1和6.0 mL·min-1,結(jié)果表明碰撞氣流量為4.0 mL·min-1時,線性系數(shù)更優(yōu),且回收率及精密度最為理想,這主要是由于ICP-MS中的干擾。洪光輝等[20]針對ICP-MS中存在的干擾現(xiàn)象,總結(jié)了質(zhì)譜干擾中的多原理離子、雙電荷、氧化物等以及非質(zhì)譜干擾中的基體效應(yīng)、物理效應(yīng)等以及各干擾的消除方案。本文通過改變碰撞氣流量以及選擇在線內(nèi)標(biāo)元素矯正,極大地提高了回收率,檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確、可靠。

    2.2 線性關(guān)系及方法檢出限

    采用1.4儀器工作參數(shù),測定混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使用內(nèi)標(biāo)法定量,以各元素與內(nèi)標(biāo)測量值的比值為縱坐標(biāo)(y),質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計算回歸方程。方法檢出限依據(jù)EPA規(guī)定方法計算,按公式MDL=t(n-1,0.99)×S(S:n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差;n:樣品的平行測定次數(shù);t:自由度為n-1,置信度為99%時的t分布(單側(cè))),當(dāng)n為7時,t取3.143,得到對應(yīng)元素的方法檢出限。各屬元素的線性回歸方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見 表3。

    由表3可知,各元素在0~100 μg·L-1濃度范圍內(nèi),線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)r在0.9997~1.0000,表明線性關(guān)系良好。元素Se的檢出限最高,為0.70 μg·L-1,元素Tl的檢出限最低,為0.05 μg·L-1。

    表3 35種元素的線性回歸方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)及檢出限表

    2.3 回收率和精密度試驗

    對同一樣品進行加標(biāo)處理,取1 mg·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液各0.25 mL、1.0 mL、2.5 mL于50 mL容量瓶中,加入0.5 mL的硝酸,用超純水定容至刻度。每組加標(biāo)濃度分別做6次平行試驗。分別計算不同濃度添加水平的加標(biāo)回收率及精密度,結(jié)果見 表4。

    由表4可知,各元素的回收率在96.1%~115.1%, 精密度在0.34%~3.59%,回收率和精密度指標(biāo)符合《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)[21]附錄F檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求,表明本方法的回收率和精密度良好。

    表4 西藏飲用天然水中35種痕量元素測定的回收率、精密度試驗結(jié)果表(n=6)

    2.4 樣品測定

    樣品按1.5進行前處理,按1.4儀器工作參數(shù)進行測定,每個樣品2次重復(fù)測定,計算其平均值,結(jié)果見表5。

    表5 西藏飲用天然水中35種痕量元素濃度表(單位:μg·L-1)

    (續(xù)表5)

    通過比較《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 包裝飲用水》 (GB 19298—2014)[22]、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水》(GB 8537—2018)[23]、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749—2006)[24]要求,發(fā)現(xiàn)各樣品中元素的濃度均小于國家標(biāo)準(zhǔn)的限量值,檢出濃度稍高的元素有Rb、Ba、As、Mo、V。Rb元素濃度最高的是樣品1和7,分別為67.3 μg·L-1、35.5 μg·L-1,銣?zhǔn)侨梭w必需的微量元素,能影響生長、腦發(fā)育和腦衰老等,具有一定的抗癌功能[25]。Ba濃度最高的是樣品1和4,分別為25.6 μg·L-1和9.12 μg·L-1,鋇不屬于人體必備的微量元素,是一種無毒的微量元素[26]。As濃度最高的是樣品1,為7.54 μg·L-1,長期低劑量攝入無機砷化物達一定程度,會導(dǎo)致慢性砷中毒,引起神經(jīng)衰弱癥候群等[27]。Mo濃度最高的是樣品2,為2.53 μg·L-1,微量的鉬元素對人體免疫以及發(fā)育方面有重要作用。V在樣品5中檢出,為1.21 μg·L-1,研究發(fā)現(xiàn)元素V適量時對人體的生理機能起到促進作用,如維持心血管系統(tǒng)的正常工作,抑制膽固醇的合成,促進造血功能等[28]。各樣品中16種稀土元素均未檢出。

    3 結(jié)論

    本試驗基于電感耦合等離子體法建立了西藏飲用天然水中35種痕量元素的快速測定方法。該方法簡單易行,回收率高,重現(xiàn)性好,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能夠滿足日常高通量檢測的需求,為西藏飲用天然水的開發(fā)利用提供了一定的科學(xué)依據(jù)。

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