電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定滑石粉中的鋁

劉清萍，王曉倩

（石家莊第四制藥有限公司 質(zhì)量控制部，河北 石家莊 050000）

0 引言

滑石粉具有潤滑性、抗黏性、助流性等多種優(yōu)良特性，尤其是抗黏性和助流性較強(qiáng)，作用較好［1］［2］，作為潤滑劑兼助流劑，在醫(yī)藥行業(yè)廣泛應(yīng)用［3］.

滑石粉的主要成分是含水的硅鎂酸Mg3Si4O10（OH2），此外，滑石粉中還含有鋁 Al、鐵 Fe、鉛 Pb、鈣Ca等多種金屬元素.這些金屬元素若在人體內(nèi)大量富集，就會影響人的身體健康，尤其是鋁元素，它在人體內(nèi)的不斷積累會引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)的病變，干擾人的思維、意識和記憶功能，嚴(yán)重的病變可能致人癡呆，攝入過多的鋁還可能造成骨軟化癥.因此，滑石粉中鋁含量的控制尤為重要.

2015版《中國藥典》（四部）收錄的“滑石粉”條目下記載，采用原子吸收分光光度法進(jìn)行鋁元素的檢測［4］.但該檢測方法受環(huán)境、儀器等因素影響較大，存在一定的局限性.

本文主要采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，對滑石粉中鋁元素的含量進(jìn)行檢測.希望該研究對完善鋁的檢測方法、提高鋁的檢測效率起到一定的推動作用.

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 儀器

Agilent 5110全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀［5－7］；

趕酸儀；

XS－205型十萬分之一電子天平（梅特勒）.

1.2 試劑

100μg/ml鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國計(jì)量科學(xué)研究院）；

滑石粉 （廣西龍勝華美滑石開發(fā)有限公司，批號：1703083、201802063、201804076）；

鹽酸、無鉛硝酸、高氯酸、氫氟酸均為分析純；水為超純水.

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 儀器分析條件

射頻功率：1.2KW；觀測方向：軸向；霧化器流量：1L/min； 等離子體氣流量：12L/min； 輔助氣流量：1L/min；蠕動泵流量：12rpm.儀器穩(wěn)定延時(shí) 15s；進(jìn)樣延時(shí)，采用快泵模式提升25s.采用快泵模式，清洗10s.樣品讀數(shù)次數(shù)為3次.循環(huán)冷卻水溫度設(shè)為25℃.推薦 Al的分析波長為 396.15nm.

2.2 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取5個(gè)50ml干凈的聚丙烯容量瓶，分別移取100μg/ml鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml、2ml、3ml、4ml與5ml，放置在這5個(gè)50ml量瓶中，緩慢加入2%硝酸溶液至刻度，混合均勻.此系列標(biāo)準(zhǔn)混標(biāo)溶液中，各元 素 的 含 量 分 別 為 20ng/ml、40ng/ml、60ng/ml、80ng/ml和 100ng/ml.

2.3 空白試劑制備

空白溶液制備：取鹽酸、無鉛硝酸、高氯酸各1ml，緩慢攪拌均勻，加入氫氟酸7ml，置于加熱板上慢慢蒸至近干（約0.5ml），在近乎蒸干的殘?jiān)性偌尤臌}酸5ml，加熱至沸騰，放冷，用少量水將其轉(zhuǎn)移至50ml的聚丙烯量瓶中，再用水慢慢稀釋至刻度，混合均勻，再量取上清液1ml，并將其轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再精密量取稀釋液1ml，并將其轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸 10ml和 2.5%氯化銫溶液 10ml，加水至 100ml）稀釋至刻度，搖勻，作為空白溶液.

2.4 樣品制備

供試品貯備液制備：取滑石粉約0.1g，精密稱定，置于聚四氟乙烯容器中，加入鹽酸、無鉛硝酸、高氯酸各1ml，攪拌均勻，加入氫氟酸7ml，放置在加熱板上慢慢蒸至近干（約0.5ml），在殘?jiān)性偌尤臌}酸5ml，慢慢加熱至沸騰，放冷，用水轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并稀釋至刻度，混合均勻，作為供試品貯備液.

供試品溶液制備：用移液管精密量取供試品貯備液1ml，注入50ml量瓶中，用水稀釋，并定容至刻度線，混合均勻，精密量取上述溶液1ml，放入25ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和2.5%氯化銫溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度線，混合均勻，作為供試品溶液.

3 結(jié)果與討論

3.1 線性與檢測限

在“2.1”儀器分析條件下，以 396.15nm 為鋁元素的分析譜線，將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液從低濃度到高濃度依次測定，以鋁元素的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，以光譜強(qiáng)度值（y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性擬合，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.重復(fù)測定空白樣品11次，3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為該方法的檢測限.鋁元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢測限見表1.

由表1可知，鋁元素的濃度在20～100ng/ml范圍內(nèi)與光譜強(qiáng)度值有非常的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r≥0.999，方法檢測限為 0.36ng/ml.這表明該方法的線性范圍寬，靈敏度較高.

表1 鋁元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限Table1 Linear range，linear equation，correlation coefficient and detection limit

3.2 精密度試驗(yàn)

該方法的精密度可由相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的值來確定.取供試品溶液，平行測定6次，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差.由表2可知，相對偏差為0.8%，精密度較高，具有較強(qiáng)的重現(xiàn)性.

表2 精密度Table2 Precision

3.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

取供試品溶液進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn).加入濃度分別為 24ng/ml、30ng/ml、36ng/ml的鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，在加標(biāo)樣3個(gè)濃度下，均測定3份，計(jì)算平均回收率.計(jì)算結(jié)果見表3.由表3可知，平均回收率為100.2%.

表3 加標(biāo)回收率Table 3 Recovery tests of the method

元素 本底值（ng/ml） 加標(biāo)量（ng/ml） 測定值（ng/ml） 回收率 平均回收率 RSD Al 5.6236 41.46 99.56%41.39 99.36%41.65 100.08%100.2% 1.47%

4 結(jié)語

本文對樣品進(jìn)行了酸化處理，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，對滑石粉中鋁元素的含量進(jìn)行了檢測，測定結(jié)果較為滿意.該方法簡單易行，穩(wěn)定性強(qiáng)，對檢測滑石粉中的鋁元素來說，是一種快捷有效的方法.