超聲滾壓處理7B85 合金的顯微組織和力學(xué)性能

陳蔚清， 徐觀明， 崔紫依， 余家甜， 張雪輝， 王春明,b

（江西理工大學(xué)， a. 材料冶金化學(xué)學(xué)部， 江西 贛州341000； b. 生物增材制造研究所，南昌330013）

Al-Zn-Mg-Cu 鋁合金具有比強(qiáng)度高、比剛度好、密度小以及耐腐蝕性較好等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、運(yùn)輸工業(yè)以及日常生活等方面有著廣泛的應(yīng)用[1-3]。 但是，鋁合金作為承載大載荷的零部件時，在多變、惡劣的環(huán)境中它的力學(xué)性能顯得不足，這限制了它的應(yīng)用范圍[4-6]。 如果可以進(jìn)一步提高金屬材料的強(qiáng)度、耐腐蝕性等， 就可以減少由于鋁合金失效造成的不必要損失，對延長其使用壽命具有重要意義。

有目共睹， 鋁合金在服役過程中， 表面失效如腐蝕、磨損、裂紋等將導(dǎo)致合金綜合性能的惡化，通過改善鋁合金的表面質(zhì)量可以提高合金的綜合性能。目前，通過表面自納米化技術(shù)可以有效改善合金的表面質(zhì)量，相比傳統(tǒng)的提高材料表面性能的改性技術(shù)，表面自納米化[7]是目前材料表面改性的前沿技術(shù)之一，經(jīng)表面自納米化后得到的合金基體和表層納米層之間無明顯界限，呈梯度變化，基體與表層之間結(jié)合力好，在使用過程中不會發(fā)生表層剝落。 表面自納米化技術(shù)不僅彌補(bǔ)了傳統(tǒng)工藝引起的缺陷，還在合金表面形成納米層，同時提高合金的機(jī)械性能、表面性能、疲勞性能和耐腐蝕性能，進(jìn)而提高合金的使用壽命。該技術(shù)已在鎳基合金[8-9]、鋁合金[10-11]、高熵合金[12]、鈦合金[13-14]、鎂合金[15-16]、銅合金[17-18]等方面進(jìn)行了應(yīng)用，已然成為提高材料表面性能的有效方法之一。由于小尺寸晶粒抑制裂紋產(chǎn)生，大尺寸晶粒抑制裂紋擴(kuò)展[5]，因此通過表面自納米化處理材料使表面形成納米結(jié)構(gòu)層， 從而提高材料的機(jī)械性能，同時延長材料的使用壽命。

目前，關(guān)于實現(xiàn)金屬材料表面自納米化的手段較多，主要有超聲沖擊[19-20]，表面機(jī)械研磨處理[21-22]、超聲噴丸[23-25]、超聲表面滾壓[26-27]及激光沖擊強(qiáng)化[28-29]等。 其中， 超聲表面滾壓處理 （Ultrasonic Surface Rolling Treatment, USRT）是一種新興的表面自納米化技術(shù)，其誘導(dǎo)產(chǎn)生的納米結(jié)構(gòu)表層可以提高鋁合金的顯微硬度和強(qiáng)度，同時顯著降低合金表面粗糙度和機(jī)械損傷，與“自下而上”的物理與化學(xué)沉積、超聲噴丸等方法使用到的設(shè)備相比，超聲表面滾壓工藝所涉及到的設(shè)備相對較為簡單，而且在顯著降低材料表面粗糙度的同時，在處理過程中不產(chǎn)生廢屑，符合綠色發(fā)展理念。 因此，本文開展7B85 鋁合金超聲表面滾壓表面改性的理論及實驗研究，分析不同下壓量對鋁合金表面性能的影響，對于促進(jìn)超聲表面滾壓表面改性的發(fā)展和應(yīng)用有一定的理論與工程意義。

1 實 驗

試驗選用的材料為7B85 鋁合金板，從市場采購得到， 通過Axios mas 型X 射線熒光光譜儀測得7B85 鋁合金的成分，見表1。

表1 7B85 鋁合金的化學(xué)成分 單位：質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%Table 1 Chemical composition of 7B85 aluminum alloy

通過UTM4204 型電子萬能試驗機(jī)對超聲滾壓前后的鋁合金試樣進(jìn)行拉伸測試，拉伸速度為0.1 mm/min。測試部分的尺寸為1.5 mm×2 mm×20 mm，用線切割機(jī)對7B85 鋁合金進(jìn)行切割制備拉伸試樣， 從厚為20 mm 的7B85 合金板沿軋制方向加工拉伸試樣。室溫環(huán)境下，在配有超聲波表面滾壓裝置的數(shù)控機(jī)床上對拉伸試樣進(jìn)行了超聲表面滾壓處理，超聲振動頻率為28 kHz。 超聲滾動主軸工作進(jìn)給率為1 200 mm/min，步進(jìn)距離為0.08 mm，預(yù)壓力為0.3 MPa。在拉伸實驗結(jié)束后，為了減少檢測前合金斷口處的污染，立即將斷裂的試樣用封口袋封裝保存，妥善保管斷口并將其存放在干燥皿中以保證合金試樣斷口處的清潔、完整性及干燥性。滾壓處理后合金的顯微硬度采用DHV-1000 型顯微維氏硬度計進(jìn)行測量，加載力為0.098 N（即施加載荷是0.025 千克力）， 硬度計加載時間為10 s，每個合金試樣測量10 次。 利用SRM-1（D）型表面粗糙度測量儀測試超聲表面滾壓前后合金的表面粗糙度，每個試樣測量10 個不同區(qū)域，并對測量值進(jìn)行平均值和方差的計算。

滾壓處理后合金的表面形貌和拉伸斷口形貌分別采用光學(xué)顯微鏡（Optical Microscope，OM）和掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）觀察。 利用電子背散射衍射 （Electron Back Scattering Diffraction，EBSD） 觀察超聲表面滾壓7B85 鋁合金層厚方向的晶粒分布和表面取向及應(yīng)力信息，其主要測驗參數(shù)：工作電壓為20 kV，合金傾斜度數(shù)為70°，工作距離為9.8 mm， 掃描步長根據(jù)變形后的晶粒大小進(jìn)行預(yù)估，確定的掃描步長為0.4 μm。 超聲滾壓前后合金的物相通過X 射線衍射儀（X-ray Diffraction，XRD）分析。

2 結(jié)果與分析

圖1 所示為預(yù)壓力0.3 MPa 不變，以不同下壓量超聲表面滾壓處理7B85 鋁合金得到的表面形貌。 從圖1 中可以看出，超聲表面滾壓處理后，7B85 鋁合金表面光潔度明顯提高，合金表面的劃痕被抹平。 當(dāng)下壓量小于0.3 mm 時，隨著下壓量的增加，所得到的7B85 鋁合金表面劃痕越來越少；下壓量大于0.3 mm時，7B85 鋁合金的表面逐漸有裂紋產(chǎn)生，這是由于超聲表面滾壓產(chǎn)生過大塑性變形的緣故。

圖1 不同下壓量滾壓處理7B85 合金的表面形貌Fig． 1 Surface morphology of 7B85 alloy with different preloading depth

圖2 所示為不同下壓量時超聲表面滾壓7B85鋁合金的表面粗糙度變化。 相比未處理的試樣，超聲表面滾壓處理后7B85 鋁合金表面粗糙度明顯減小。隨著下壓量的增大，表面粗糙度呈現(xiàn)出顯著降低后緩緩上升的趨勢，當(dāng)下壓量為0.2 mm 時，合金表面粗糙度最小，其值為（0.158±0.019）μm；下壓量超過0.2 mm后，合金表面粗糙度略有增加，增大的幅度不大。合金表面粗糙度的增加主要是由于下壓量過大導(dǎo)致合金表面產(chǎn)生大量的微裂紋（圖1（e）紅色圓圈），增加測試過程中合金表面粗糙度的偶然值，因此惡化了合金表面光潔度。

圖2 不同下壓量滾壓處理7B85 鋁合金的表面粗糙度Fig． 2 Surface roughness of 7B85 alloy with different preloading depth

圖3 所示為不同下壓量時超聲表面滾壓處理7B85 鋁合金得到的表面顯微硬度。 從圖3 可以看出，下壓量小于0.2 mm 時，合金的表面顯微硬度隨下壓量的增加而升高，在下壓量為0.2 mm 時，合金的表面顯微HV0.025硬度值為201.03±8.63 。 當(dāng)下壓量大于0.2 mm 時， 合金的顯微硬度隨下壓量的增大而呈現(xiàn)出較小的變化，合金的表面硬度值趨于平穩(wěn)。 但是，在下壓量為0.3 mm 時，合金的顯微硬度的離散程度較大， 說明合金表面的組織均勻性較差。 結(jié)合圖1 和圖2 的實驗結(jié)果，可以說明下壓量達(dá)到一定值后，其顯微硬度基本不變，下壓量過大則會導(dǎo)致合金表面微裂紋的產(chǎn)生，對顯微硬度的均勻性產(chǎn)生一定影響。

圖3 不同下壓量滾壓處理7B85 鋁合金的顯微硬度Fig． 3 Microhardness of 7B85 alloy with different preloading depth

圖4 不同下壓量滾壓處理7B85 鋁合金的力學(xué)性能Fig． 4 Mechanical properties of 7B85 alloy with different preloading depth

圖4 所示為不同下壓量下超聲表面滾壓7B85 鋁合金的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，隨著超聲表面滾壓下壓量的增加，7B85 合金的抗拉強(qiáng)度先增大后減小，其值分別為423.1、425.2、537.0、538.1、517.4 MPa。其屈服強(qiáng)度變化也呈同樣的趨勢，其值見表2，可以看出滾壓處理前合金的抗拉強(qiáng)度、 屈服強(qiáng)度都最小，隨著下壓量的增大，抗拉強(qiáng)度逐漸增大，屈服強(qiáng)度逐漸增大，斷后伸長率略微減小，但當(dāng)下壓量過大時，如下壓量為0.4 mm 時，抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率反而會降低。說明超聲表面滾壓處理對鋁合金的強(qiáng)度和延性的影響很大，這與相關(guān)文獻(xiàn)[30-31]的結(jié)果一致。

圖5 所示為不同下壓量滾壓處理7B85 鋁合金的斷口形貌。從圖5 滾壓前后斷口可以看出，7B85 合金拉伸斷面邊緣區(qū)域與中心區(qū)域的斷口形貌沒有明顯差異，斷面比較粗糙，以解理面（①號箭頭）和韌窩（②號箭頭）為主，伴隨著少量的撕裂棱（③號箭頭）。因此滾壓前后7B85 合金的斷裂方式是韌脆混合斷裂。 不同的是，與滾壓前7B85 合金相比，超聲滾壓后7B85 合金斷面邊緣區(qū)域與中心區(qū)域有明顯的差異，在斷面邊緣區(qū)域處表面有明顯細(xì)密條帶（圖5（c），圖5（e）和圖5（g）），這些細(xì)密條帶可能是由于滾壓處理后表面晶粒細(xì)化引起的，這在提高合金強(qiáng)度上起到關(guān)鍵性的作用。 當(dāng)下壓量為0.4 mm 時，由于下壓量過大，產(chǎn)生的加工硬化作用加強(qiáng)，同時滾壓表面出現(xiàn)少量的裂紋如圖1（e）所示，這導(dǎo)致斷面邊緣區(qū)域表面沒有發(fā)現(xiàn)細(xì)密條帶，更多地在邊緣區(qū)域發(fā)現(xiàn)了大量的解理面（圖5（i）），進(jìn)而使合金的力學(xué)性能下降。

圖5 不同壓下量滾壓處理7B85 鋁合金的斷口形貌Fig． 5 Fracture morphology of 7B85 alloy with different preloading depth

為了理解超聲表面滾壓處理后7B85 合金力學(xué)性能的提高， 結(jié)合以上實驗結(jié)果， 選取最優(yōu)0.2 mm下壓量的合金試樣進(jìn)行分析。 圖6 所示為超聲表面滾壓前后7B85 鋁合金的XRD 衍射圖譜。從圖6 中可知，滾壓處理前后合金主要存在Al 相和η（MgZn）相[32-33]，說明超聲表面滾壓處理沒有改變鋁合金的物相組成。但是， 超聲滾壓后合金中η 相的衍射峰強(qiáng)度明顯減弱，甚至一些衍射峰消失，這說明7B85 合金表層的η 相部分溶解到鋁基體中，這與相關(guān)文獻(xiàn)[32, 34-35]結(jié)果是一致的。 另外，鋁相的衍射峰略微向小角度偏移， 這是由于η 相的溶解，Zn 元素固溶到鋁基體引起的晶格畸變使鋁相的晶面間距增大而向左移動， 抑制了壓應(yīng)力引起的衍射峰右移趨勢。同時，觀察到鋁相的晶面衍射峰發(fā)生寬化，而且各個衍射峰寬化程度不同，這是由于表層發(fā)生位錯移動時， 克服每個晶面的晶格阻力不同， 導(dǎo)致位錯的交滑移以及攀移的難易程度不同，進(jìn)而導(dǎo)致每個衍射峰寬化程度不一樣。

圖6 7B85 合金USRT 前后的XRD 衍射圖譜Fig． 6 XRD patterns of 7B85 alloy before and after USRT

一般地， 多晶材料的晶粒尺寸小于100 nm 時，表層微觀應(yīng)變引起衍射峰的寬化與表層晶粒細(xì)化相比，可以忽略。 滾壓后表層的平均晶粒尺寸通過謝樂公式計算[36]。

其中，Dhkl為有效晶粒尺寸；λ 為X射線波長；θ為布拉格衍射角；βhkl為半寬高；βhkl通過Jade 軟件（MDI Jade 6）確定。計算得到滾壓后表層晶粒的平均晶粒尺寸約為（25.22±6.46） nm，因此，衍射峰寬化主要由于滾壓處理導(dǎo)致表層晶粒細(xì)化引起的。

圖7 所示為7B85 合金超聲表面滾壓前后的EBSD 的反極圖（IPF），RD 和TD 分別代表滾壓縱向方向和滾壓橫向方向。 相比超聲滾壓處理前的試樣，經(jīng)過USRT 后7B85 合金表層的晶界顯著增多， 金屬中晶界愈多，即意味著晶粒愈細(xì)[37]，與圖6 中XRD 的計算結(jié)果一致。 根據(jù)統(tǒng)計結(jié)果，超聲表面滾壓處理前后對應(yīng)的局部平均取向差（LOMave）值分別為0.155°和0.281°， 幾何必須位錯密度也表現(xiàn)相同的規(guī)律，幾何必須位錯密度的計算公式如下[38]：

其中，μ 為掃描步長， 取0.7 μm；b為伯氏矢量；LOMave為局部平均取向差。 計算得到滾壓前后合金的幾何必須位錯密度分別為1.546 × 1011cm2和2.453×1011cm2。 表明超聲表面滾壓處理后，7B85 鋁合金表層的整體位錯密度變大。 另一方面，在超聲表面滾壓過程中，固溶原子運(yùn)動速率與位錯遷移速率相當(dāng)，位錯變多，導(dǎo)致超聲表面滾壓處理合金后表面存在較高的位錯密度。 因此，超聲滾壓處理后7B85 合金的力學(xué)性能提高主要?dú)w因于表面細(xì)晶強(qiáng)化和應(yīng)力強(qiáng)化的共同作用。

圖7 7B85 合金EBSD 的反極圖（IPF）Fig. 7 EBSD maps of 7B85 alloy

3 結(jié) 論

1） 超聲表面滾壓處理能提高7B85 合金的表面粗糙度、顯微硬度以及抗拉強(qiáng)度，當(dāng)下壓量為0.2 mm時，達(dá)到較優(yōu)值。

2） 超聲滾壓處理前后7B85 合金以解理面和韌窩為主，伴隨著少量的撕裂棱，其斷裂方式是韌脆混合斷裂。 滾壓處理后斷面邊緣區(qū)域表面處有明顯細(xì)密條帶， 這可能是由于滾壓處理后表面晶粒細(xì)化引起的，在提高合金強(qiáng)度上起到關(guān)鍵性的作用。

3） 超聲表面滾壓處理前7B85 鋁合金內(nèi)部主要存在Al 相和η 析出相。 滾壓處理后，部分的η 析出相溶解到鋁基體中， 其表層晶粒的平均晶粒尺寸約為（25.22 ± 6.46） nm。

4） 超聲滾壓處理后7B85 合金的力學(xué)性能提高主要?dú)w因于合金表面細(xì)晶強(qiáng)化和應(yīng)力強(qiáng)化的共同作用。