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    化學(xué)氣相沉積法制備二硫化鉬薄膜及其光催化降解亞甲基藍(lán)性能

    2021-10-19 07:43:10張四維郭俊宏
    化工環(huán)保 2021年5期
    關(guān)鍵詞:棒狀晶面襯底

    張四維,郭俊宏

    (南京郵電大學(xué) 電子與光學(xué)工程學(xué)院、微電子學(xué)院,江蘇 南京 210023)

    光催化氧化是一種新興的降解有機(jī)污染物的方法[1-2]。MoS2薄膜作為一種類石墨烯的層狀結(jié)構(gòu)材料,在光電轉(zhuǎn)換、催化和潤滑方面有著廣泛的應(yīng)用,可提高光催化過程中對光照的利用率[3]。目前制備MoS2薄膜的方法主要有微機(jī)械力剝離法[4-6]、鋰離子插層法[7]、高溫分解法[8]、水熱法[9]和化學(xué)氣相沉積(CVD)法[10-11]。微機(jī)械力剝離法耗時(shí)少、制備條件簡單,但產(chǎn)量低,難以大規(guī)模制備;鋰離子插層法的剝離效率高、范圍廣,但制備操作復(fù)雜且具有危險(xiǎn)性;高溫分解法制備工藝簡單,但反應(yīng)速率較慢且產(chǎn)物形態(tài)難以掌握;水熱法可控制生成的MoS2形貌;CVD法反應(yīng)效率高。目前傳統(tǒng)CVD法主要利用MoO3和硫粉反應(yīng)制備MoS2薄膜,其制備過程中的控制前驅(qū)體產(chǎn)生和保溫時(shí)長對于MoS2的生長有很大影響,導(dǎo)致MoS2產(chǎn)率較低[12],而利用硫粉硫化金屬M(fèi)o的方法可有效減少操作環(huán)節(jié)并大幅提升MoS2的產(chǎn)率。

    本研究分別采用新型CVD硫化金屬M(fèi)o的方法以及傳統(tǒng)CVD硫化MoO3的方法制備了MoS2薄膜,對所制備的MoS2薄膜的物相和形貌進(jìn)行表征,探究了MoS2薄膜對亞甲基藍(lán)的光催化降解性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料和試劑

    金屬M(fèi)o(純度大于99.95%),取自森諾材料科技有限公司;高純Ar、高純N2,由天鴻化工公司提供;MoO3、硫粉、丙酮、無水乙醇、亞甲基藍(lán),均為分析純。

    1.2 MoS2薄膜的制備

    采用新型CVD硫化金屬M(fèi)o的方法制備MoS2薄膜。取尺寸10 mm×10 mm的硅片作為襯底,依次用丙酮、無水乙醇、去離子水在超聲波清洗機(jī)中各振蕩10 min,清洗完畢后使用吹氣槍吹除殘余去離子水,襯底拋光一面朝上置于樣品臺(tái)上。將金屬M(fèi)o放入電子功能材料外延生長系統(tǒng)(沈陽科友真空技術(shù)有限公司)的濺射位上,在室溫(23 ℃)、1.06 Pa的Ar氛圍下以100 W的直流通電濺射方式對襯底分別蒸鍍Mo1 min和5 min,結(jié)束后取出備用。

    將載有上述蒸鍍Mo襯底的瓷舟放入管式爐加熱區(qū)中央,之后稱取3 g硫粉放入另一個(gè)瓷舟中,將其置于管式爐上方低溫區(qū),使其溫度高于硫的熔點(diǎn)。通入高純N2作為保護(hù)氣,N2流量為150 mL/min??刂茽t溫在30 min內(nèi)從室溫升至500 ℃,然后在90 min內(nèi)從500 ℃升至750 ℃,在750 ℃下保持10 min,最后自然降至室溫。

    采用傳統(tǒng)CVD方法制備MoS2薄膜。取10 mm×15 mm的硅片作為襯底,瓷舟中間放置兩根平行的耐熱陶瓷棒,間距為10 mm。將襯底拋光一面朝向瓷舟放置在兩根陶瓷棒上,稱取1 g MoO3放置在襯底下方,將瓷舟置于管式爐加熱區(qū)中央。稱取3 g硫粉放入另一個(gè)瓷舟,將其置于管式爐上方低溫區(qū),通入高純N2作為保護(hù)氣,N2流量為150 mL/min。控制爐溫在30 min內(nèi)從室溫升至500 ℃,然后在90 min內(nèi)從500 ℃升至750 ℃,在750 ℃下保持10 min,最后自然降至室溫。

    1.3 樣品的表征

    采用D8 ADVANCE型X射線衍射儀(布魯克公司)表征MoS2薄膜的物相和晶面結(jié)構(gòu);采用SU8010型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(日立公司)觀察MoS2薄膜的表面;采用UV-2800A型紫外-可見分光光度計(jì)(尤尼科公司)測量亞甲基藍(lán)溶液的吸光度。

    1.4 光催化實(shí)驗(yàn)

    將玻璃燒杯放在磁力攪拌機(jī)上,燒杯中放入襯底支撐架,加入10 mL質(zhì)量濃度為10 mg/L的亞甲基藍(lán)溶液,然后放入MoS2薄膜,使用300 W的高壓氙燈作為光源模擬太陽光照射,以15 min為間隔依次增加光催化反應(yīng)時(shí)長,測定不同反應(yīng)時(shí)間的亞甲基藍(lán)溶液吸光度,計(jì)算亞甲基藍(lán)降解率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 MoS2薄膜的XRD譜圖

    MoS2薄膜的XRD譜圖見圖1。

    圖1 MoS2薄膜的XRD譜圖

    由圖1可見:蒸鍍Mo 1 min制備的MoS2薄膜的XRD譜圖在2θ為14.4°和35.9°處出現(xiàn)衍射峰,對應(yīng)MoS2的(002)和(102)晶面;蒸鍍Mo 5 min制備的MoS2薄膜的XRD譜圖在2θ為14.4°、32.7°、35.9°和60.2°處出現(xiàn)衍射峰,對應(yīng)MoS2的(002)、(100)、(102)和(008)晶面,蒸鍍Mo 5 min樣品比蒸鍍Mo 1min樣品顯示出更多的MoS2晶面且衍射峰強(qiáng)度更大,原因在于有更多的Mo原子與S發(fā)生反應(yīng),使其能夠向更多的晶面上生長。由圖1還可見:硫化MoO3法制備的MoS2薄膜的XRD譜圖在2θ為14.4°、44.2°和60.2°處出現(xiàn)衍射峰,對應(yīng)MoS2的(002)、(006)和(008)晶面,(002)晶面的衍射強(qiáng)度最大且占據(jù)主要部分,顯示MoS2主要向(002)方向上生長且結(jié)晶性較好。

    2.2 MoS2薄膜的SEM照片

    MoS2薄膜的SEM照片見圖2。

    圖2 MoS2薄膜的SEM照片

    由圖2可見:硫化金屬M(fèi)o制備的MoS2主要為棒狀,長750~1 500 nm,寬80~320 nm,產(chǎn)物分布均勻;蒸鍍Mo 1 min制備的MoS2之間有較為明顯的間距,MoS2形貌多為棒狀碎片,可能是因?yàn)檎翦兊腗o原子層較薄,導(dǎo)致生成的MoS2數(shù)量較少;蒸鍍Mo 5 min制備的MoS2的Mo原子層較厚,在硫化過程中與S反應(yīng)充分,所得MoS2的間距較小且數(shù)量更多,MoS2形貌多為完整的棒狀,產(chǎn)物分布集中且體型更大;硫化MoO3法制備的MoS2形貌主要以片狀為主,小部分形成三角結(jié)晶,產(chǎn)物分布較為分散,在片狀結(jié)構(gòu)聚集體中分布少量的三角結(jié)晶。

    2.3 光催化性能

    MoS2薄膜光催化降解亞甲基藍(lán)的性能見圖3。由圖3可見:蒸鍍Mo 5 min制備的MoS2的亞甲基藍(lán)降解率高于蒸鍍Mo 1 min和硫化MoO3制備的MoS2,亞甲基藍(lán)降解率最高達(dá)88.0%。這是因?yàn)檎翦僊o 5 min的薄膜其MoS2生成數(shù)量高于蒸鍍Mo 1 min和硫化MoO3制備的MoS2,且有多個(gè)MoS2生長晶面,其與亞甲基藍(lán)的接觸面積更大。

    圖3 MoS2薄膜光催化降解亞甲基藍(lán)的性能

    2.4 活性穩(wěn)定性

    蒸鍍Mo 5 min的MoS2薄膜的活性穩(wěn)定性見圖4。由圖4可見,隨著重復(fù)使用次數(shù)增加,MoS2薄膜的亞甲基藍(lán)降解率略有下降,可能因?yàn)槎啻未呋磻?yīng)后,有機(jī)污染物貼合在MoS2薄膜上,阻礙了光生電子-空穴對的產(chǎn)生,導(dǎo)致催化效率下降。重復(fù)使用4次后蒸鍍Mo 5 min的MoS2薄膜的亞甲基藍(lán)降解率仍保持在82.4%,顯示其具有較好的活性穩(wěn)定性。

    圖4 MoS2薄膜的活性穩(wěn)定性

    2.5 反應(yīng)原理

    MoS2薄膜為半導(dǎo)體,通過光照輻射使其產(chǎn)生光生電子-空穴對,光生電子具有很強(qiáng)的還原性,易與有機(jī)物溶液中的H2O形成H2O2生成氧自由基(·O2-),而光生空穴易與溶液中的—OH形成·OH,·OH具有強(qiáng)氧化性,能夠?qū)⑽皆贛oS2上的大分子有機(jī)物氧化為H2O2、CO2、NO3-、SO42-等小分子物質(zhì)[13],從而達(dá)到催化降解的目的。MoS2薄膜的禁帶寬度為1.2~1.8 eV,使其能夠吸收紫外至可見光范圍的太陽輻射,極大地增加了MoS2薄膜的光催化效率。

    3 結(jié)論

    a)分別采用新型CVD硫化金屬M(fèi)o的方法以及傳統(tǒng)CVD 硫化MoO3的方法制備了MoS2薄膜。新型CVD蒸鍍Mo 5 min制備的MoS2薄膜具有多個(gè)晶面生長方向,其形貌多為完整的棒狀;蒸鍍Mo 1 min制備的MoS2多為棒狀碎片;傳統(tǒng)CVD 硫化MoO3法制備的MoS2形貌為在片狀結(jié)構(gòu)聚集體中分布少量的三角結(jié)晶。

    b)采用制備出的MoS2薄膜光催化降解亞甲基藍(lán)(亞甲基藍(lán)溶液質(zhì)量濃度10 mg/L),蒸鍍Mo 5 min制備的MoS2的亞甲基藍(lán)降解率高于蒸鍍Mo 1 min和硫化MoO3制備的MoS2,亞甲基藍(lán)降解率最高達(dá)88.0%。重復(fù)使用4次后蒸鍍Mo 5 min的MoS2薄膜的亞甲基藍(lán)降解率仍保持在82.4%,顯示其具有較好的活性穩(wěn)定性。

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