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    米糠蠟精制工藝研究

    2021-09-07 06:36:54蘇亞東宋靜維李祥超
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2021年16期
    關(guān)鍵詞:脫油活性白土米糠油

    蘇亞東,馮 瑞,宋靜維,李 瑞,李祥超

    (1.河南福美生物科技有限公司,河南長葛 461500;2.許昌市建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)測站,河南許昌 461000)

    米糠蠟是一種天然的植物蠟,是由不同脂肪酸和不同一元醇所形成的酯類混合物,是米糠油精制時分離出來的一種副產(chǎn)品,也是油脂化工的一項重要原料[1-2]。精制的米糠蠟是白色固體,與其他植物蠟相比,具有無毒、硬度高、質(zhì)地好等優(yōu)點[3],能夠廣泛應(yīng)用在皮革、紙張、塑料、食品行業(yè)及精細化工業(yè)等領(lǐng)域。隨著人們對米糠油的品質(zhì)要求越來越高,大量的蠟質(zhì)被脫除,由于國內(nèi)外鮮有企業(yè)對此加以開發(fā)利用,造成了米糠蠟的極大浪費[4]。同時,米糠蠟中含油量、含膠量較高,顏色較深,又存在很重的酸敗味,嚴重影響米糠蠟的應(yīng)用。

    針對米糠油蠟糊的特點,對米糠油蠟糊中的蠟的脫油、脫色、脫膠、脫臭等工藝條件進行了探索性試驗,使得精制的蠟質(zhì)符合日化、食品、藥輔等精細化工原料的要求。目前,對米糠油蠟糊的脫油過程主要是壓濾皂化法,這種方法雖然工藝簡單、設(shè)備成本低,但蠟的品質(zhì)較差,并有大量的回收油和蠟浪費,同時有大量廢水排放[5]。因此,將采取溶劑萃取法脫油,利用蠟與油在有機溶劑中的溶解度差異進行分離,同時探索脫色、脫膠、脫臭等工藝條件,為今后米糠蠟精制工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料

    原料:正庚烷、乙酸乙酯、石油醚和異丙醇,天津瑞金特化學(xué)品有限公司提供,以上試劑除特別說明外均為分析純試劑;雙氧水,浙江嘉化雙氧水有限公司提供;檸檬酸,中糧生化能源有限公司提供;磷酸,河南首捷化工產(chǎn)品有限公司提供;活性炭,江蘇竹溪活性炭有限公司提供;活性白土,黃山市白岳活性白土有限公司提供;離子交換樹脂,浙江爭光實業(yè)股份有限公司提供。

    儀器裝置:RE-54A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海巴玖實業(yè)有限公司產(chǎn)品;7890B型氣相色譜,安捷倫科技(中國)有限公司產(chǎn)品;WRR型熔點儀,北京中儀博騰科技有限公司產(chǎn)品;CS-810型透射分光測色儀,深圳市三恩時科技有限公司產(chǎn)品;L3-5KR型冷凍離心機,鑫貝西科學(xué)儀器(山東)有限公司產(chǎn)品。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 原料理化性質(zhì)的測定

    米糠蠟糊的理化指標測試方法見表1。

    表1 米糠蠟糊的理化指標測試方法

    1.2.2 脫油

    準確稱取20 g的蠟糊,在不同溫度下加入料液比1∶3的不同有機溶劑,恒溫攪拌1 h,然后緩慢降溫至5℃析晶,低溫離心分離,上清液回收溶劑和中性油脂,下層沉淀物減壓干燥并稱質(zhì)量測量其純度和收率。

    式中:W純度——脫油后蠟的純度;

    m蠟——脫油后蠟的質(zhì)量,g;

    m0——脫油前蠟的質(zhì)量,g。

    1.2.3 脫色

    準確稱取20 g脫油后粗蠟,將粗蠟在95℃下加熱攪拌融化,之后加入7%質(zhì)量比的吸附劑,恒溫攪拌指定的時間后,保溫過濾,測量色度。

    1.2.4 脫膠

    準確稱取20 g脫色后粗蠟,將粗蠟在95℃下加熱攪拌融化,之后加入10%質(zhì)量比的脫膠劑,恒溫攪拌指定的時間后,保溫離心,測量含膠量。

    1.2.5 脫臭

    準確稱取20 g脫膠后粗蠟,先將粗蠟在95℃融化,然后升到指定的溫度下,在2 bar的真空度下通入流量為1 L/H的水蒸氣,汽提1 h,降溫并檢測其嗅度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 原料指標

    米糠蠟糊,內(nèi)蒙古多利食品有限公司提供。

    米糠蠟糊的理化指標測定結(jié)果見表2。

    表2 米糠蠟糊的理化指標測定結(jié)果

    2.2 精制工藝優(yōu)化

    2.2.1 脫油

    影響米糠油蠟糊脫油的主要因素是溶劑的選擇[6],選用不同的溶劑測試了蠟在不同溫度下的溶解度。

    米糠蠟在不同溶劑中的溶解度見圖1。

    圖1 米糠蠟在不同溶劑中的溶解度

    根據(jù)圖1試驗選擇了石油醚、乙酸乙酯、異丙醇、正庚烷作為萃取溶劑,采用單次萃取方式對蠟糊進行處理。

    不同溶劑萃取蠟糊的純度和收率見圖2。

    圖2 不同溶劑萃取蠟糊的純度和收率

    由圖2可知,從萃取蠟的純度上來看,溶劑的萃取效果屬正庚烷最佳,其余依次為石油醚、乙酸乙酯、異丙醇,經(jīng)正庚烷處理得到的米糠蠟純度含量可達92%,但收率僅為53%;而乙酸乙酯處理的蠟糊,不僅米糠蠟的純度達到了90%,而且蠟的收率高達95%。綜合考慮,選擇乙酸乙酯作為提取米糠蠟的溶劑并在70℃下進行萃取。經(jīng)過二次萃取,米糠蠟的純度高達99.5%,含油量不到0.3%。

    2.2.2 脫色

    米糠粗蠟顏色深、色素含量高,嚴重影響蠟品的外觀和性能[7],將利用化學(xué)及物理吸附的方法探索去除蠟中的大量色素及其他雜質(zhì)的工藝條件。采用質(zhì)量分數(shù)為7%的活性炭、7%的活性白土、7%的離子交換樹脂、7%的雙氧水,研究在不同時間下脫色的試驗效果。

    不同脫色劑下粗蠟的色度和脫色率見圖3。

    圖3 不同脫色劑下粗蠟的色度和脫色率

    由圖3可知,7%的活性炭對粗蠟的脫色效果最好,其他脫色劑脫色效果依次為活性白土、雙氧水、離子交換樹脂,且隨著脫色時間的延長,脫色率在不斷提高,在50 min時,脫色率就已經(jīng)達到了99%,50 min后脫色率提升不再那么明顯,考慮到脫色的效率及成本。因此,將選擇7%的活性炭脫色時間為50 min,可以將粗蠟的色度降到1.0以下。

    2.2.3 脫膠

    由于粗蠟中含有少量的磷脂、微量重金屬、蛋白質(zhì)、糖類和一些熱敏性色素等膠質(zhì),嚴重影響米糠蠟在高端產(chǎn)業(yè)的應(yīng)用[7]。將采用水化法、酸化法、吸附法進行脫膠,試驗以純化水、10%磷酸溶液、10%檸檬酸溶液、活性白土4種方法對米糠蠟進行脫膠研究。

    按脫膠溫度95℃,純化水添加量10%,質(zhì)量分數(shù)10%磷酸溶液添加量10%,質(zhì)量分數(shù)10%檸檬酸溶液的添加量10%,活性白土添加量10%分別進行試驗,設(shè)定時間分別為10,30,50,70,90 min。

    不同脫膠法對粗蠟的膠含量和脫膠率見圖4。

    圖4 不同脫膠法對粗蠟的膠含量和脫膠率

    由圖4可知,10%的檸檬酸溶液對粗蠟的脫膠效果最好,隨著時間的延長,在90 min時,脫膠的效果可以達到100%,徹底除去膠質(zhì),是由于檸檬酸可以將磷脂更好地轉(zhuǎn)化為水化磷脂,并形成絮狀物吸附重金屬、熱敏性色素等雜質(zhì)。因此,選擇檸檬酸溶液進行粗蠟的脫膠,在95℃下脫膠時間90 min,可以將粗蠟的膠含量控制在0.1%以下。

    2.2.4 脫臭

    米糠蠟由于在日化、食品、藥輔等領(lǐng)域應(yīng)用,酸味及臭味嚴重影響其廣泛的應(yīng)用。將采用高溫高真空度下利用蒸汽帶走甾醇類和低沸點的芳香類物質(zhì),達到無臭無味的效果[8]。

    下面將依次按照150,160,170,180℃,在2 bar的真空度下汽提1 h試驗效果。

    不同溫度下汽提脫臭的效果見表3。

    表3 不同溫度下汽提脫臭的效果

    由表3可知,在160℃,2 bar條件下,脫臭1 h,嗅度達到了0,而隨著溫度的升高嗅度增加,根據(jù)Sindhu K T C等人[9]對米糠蠟組分分析,精制的米糠蠟以C42脂肪酯為主,除此之外還含有少量的不飽和酯、甾醇、甘三酯、維E等。而隨著溫度的升高,部分蠟質(zhì)被氧化,低熔點的酯類和不飽和酯被破壞,同時一些像維E之類的東西也被帶走了,因此,選擇160℃,2 bar,汽提1 h的工藝條件進行脫臭,經(jīng)過脫臭的米糠蠟嗅度為0。

    2.3 精制米糠蠟的理化性能測試

    通過采用乙酸乙酯萃取從蠟糊中提取粗蠟,并經(jīng)脫色、脫膠、脫臭等進行精制,得到高品質(zhì)的米糠蠟。

    精制米糠蠟的理化性能見表4。

    表4 精制米糠蠟的理化性能

    由表4可知,精制米糠蠟的各項理化性能指標不僅達到了國內(nèi)、國際食品法典標準GB1886.84,美國FDA-21CFR184.1978和175.320,歐洲E903,nr.231/2012等要求,而且是純度大于99.5%,色度小于1.0,嗅度為0的高端蠟品。說明經(jīng)過脫油、脫色、脫膠、脫臭等過程精制,可以得到品質(zhì)較高的米糠蠟。

    3 結(jié)論

    采用溶劑萃取法,以乙酸乙酯為溶劑,2次萃取可以有效地去除米糠油蠟糊中的非蠟組分,得到含油較低的米糠蠟;同時,通過采用7%的活性炭吸附脫色,10%的檸檬酸水溶液脫膠,在160℃,2 bar條件下汽提脫臭等精制工藝,得到熔點為78℃,純度為99.6%,含油量小于0.3%,含膠量小于0.1%,色度小于1.0,嗅度為0的精制米糠蠟,產(chǎn)品各項指標達到了國際食品法典標準要求,并能滿足日化、食品、藥輔等精細化工領(lǐng)域的應(yīng)用。

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