不同組分費托合成蠟溶劑脫油應用技術研究

袁瑋，苗恒，李俊誠，錢震，王海國，郭偉，韓飛，菅文應，寇海庭

（內(nèi)蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017000）

0 引言

目前國內(nèi)費托合成蠟不斷上馬精加工項目，產(chǎn)出不同熔點的系列精制蠟合格產(chǎn)品，其中的115℃高熔點蠟為國內(nèi)最高熔點的高端費托蠟新產(chǎn)品，打破國外壟斷。費托蠟精加工項目以煤制油穩(wěn)定加氫裝置分餾塔底蠟油為原料，采用連續(xù)式高真空分子蒸餾技術進行精細分離，得到不同熔點、不同牌號的高附加值費托蠟系列產(chǎn)品，主要包括33#蠟、52#蠟、60#蠟、70#蠟、90#蠟、95#蠟、100#蠟、110#蠟等10種產(chǎn)品，固體蠟產(chǎn)品占80%以上，而且可靈活調(diào)整，可廣泛應用于化妝品、油墨、食品等領域，產(chǎn)品附加值高。

費托蠟族組成單一，正構烷烴含量大于90%，其余基本為支鏈烷烴，基本不含環(huán)狀烴和芳烴，與異構烷烴和環(huán)烷烴相比，正構烷烴的硬度高，同時費托蠟化學性質穩(wěn)定，無腐蝕性、不污染環(huán)境，應用優(yōu)勢明顯。但是部分牌號產(chǎn)品內(nèi)部含有一定量的異構化組分，產(chǎn)出的費托餾分蠟含油量較高，尤其是中、低熔點的費托蠟含油量在4-10%之間，與國外產(chǎn)品含油量0.5%左右存在較大差距，滿足不了高端客戶的需求。

對這類蠟資源進行脫油精制，一方面可以增加產(chǎn)品價值，提高企業(yè)經(jīng)濟效益，同時也有助于煤制油化工產(chǎn)業(yè)延伸，推動地方經(jīng)濟發(fā)展。另一方面也可以提高我國高檔專用蠟、特種蠟產(chǎn)品的自給率。因此，為得到符合國內(nèi)外產(chǎn)品指標的高端蠟產(chǎn)品，需對費托合成粗蠟或切割后的蠟實施脫油，進一步提升費托合成蠟的品質。

本文重點介紹伊泰產(chǎn)出的52#蠟和52#精切割餾分蠟的溶劑脫油特性，對比其脫油效果。

1 溶劑脫油工藝原理

費托合成蠟溶劑脫油的原理就是利用低溫下溶劑可充分溶解費托蠟中的輕質油分而不溶解蠟的性質，將二者混合均勻進行冷凍結晶，在冷卻降溫過程中使其中的油和低熔點的蠟充分溶解，使其中的蠟結晶析出，通過低溫過濾，得到含溶劑蠟和含溶劑輕油，利用相對揮發(fā)度不同分別進行加熱分離，得到輕油、再生溶劑和含油量達標的費托合成蠟。

2 52#蠟與52#切割出窄餾分蠟對溶劑脫油效果的影響研究

根據(jù)市場需求的燭光蠟、相變蠟供應指標要求，試驗原材料主要選用了52#費托合成蠟。52#費托合成蠟切割出的窄餾分蠟共分3段，從1段至3段組分依次變重。

表1 52#蠟與52#切割出窄餾分蠟一次脫油數(shù)據(jù)比較

可以看出52#蠟切割出的1段窄餾分蠟（圖1右）經(jīng)過脫油后濾紙上幾乎不帶溶劑，52#原料蠟（圖1左）經(jīng)過脫油后濾紙上溶劑量明顯較多，粘度較大。

圖1 52#蠟與52#切割出1段窄餾分蠟一次脫油后宏觀圖比較

可以看出52#蠟結晶致密，脫油后內(nèi)部仍有大量細小的晶核，如圖2所示。

圖2 52#蠟一次溶劑脫油前后微觀圖比較

可以看出52#切割出1段窄餾分蠟結晶狀況好，晶核較大，主要為薄片狀晶體，如圖3所示。

圖3 52#切割出1段窄餾分蠟一次溶劑脫油前后微觀圖比較

3 52#蠟切割出窄餾分蠟的輕、重組分對溶劑脫油效果的影響研究

可以看出52#蠟切割出2段窄餾分蠟（圖4左-輕組分）脫油后呈蓬松片狀，52#蠟切割出的3段窄餾分蠟（圖4右-重組分）經(jīng)過脫油后呈豆腐渣膠團狀，粘度較大。

表2 52#切割出2段窄餾分蠟和3段窄餾分蠟一次脫油數(shù)據(jù)比較

圖4 52#切割出2段窄餾分蠟和3段窄餾分蠟一次脫油前后宏觀圖比較

可以看出52#切割出1段窄餾分蠟結晶狀況好，晶核較大，主要為薄片狀晶體，如圖5所示。

圖5 52#切割出2段窄餾分蠟一次溶劑脫油前后微觀圖比較

可以看出52#切割出3段窄餾分蠟結晶致密，脫油后內(nèi)部仍有大量細小的晶核，如圖6所示。

圖6 52#蠟精切割出的3段窄餾分蠟一次溶劑脫油前后微觀圖比較

4 試驗結論和建議

（1）52#蠟的餾程較寬，結晶致密，脫油過程中容易形成蠟包油的現(xiàn)象，一次脫油后物料粘度較大，過濾速度較低，對脫油工藝要求更高。（2）52#切割后的輕組分餾程較窄，蠟分子的大小、結構、性質相似，結晶狀況好，結晶晶核顆粒大，過濾速度較快。（3）52#切割后的輕組分一次脫油后油含量可以降低90%以上。目標餾分經(jīng)過切割脫油后，含油量可降低至0.5%以下，達到合格標準。（4）52#切割后的輕、重組分，同樣為窄餾分，輕組分的結晶狀況好，顆粒大，在脫油效果、過濾速度、脫蠟油收率上面優(yōu)于重組分。（5）52#和52#切割蠟經(jīng)過溶劑脫油后，熔點、硬度、穩(wěn)定性均達到下游市場應用要求。