單顆磨粒刻劃氧化鎵晶體表面的裂紋成核位置及擴(kuò)展方向研究

周 海 張杰群 徐亞萌 沈軍州 黃夢蝶

鹽城工學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院，鹽城，224051

0 引言

單晶氧化鎵(β-Ga2O3)是近年來備受關(guān)注的第四代半導(dǎo)體材料，其帶隙為4.9eV，大于GaN的3.4eV和SiC的3.3eV，相比于其他半導(dǎo)體材料，具有擊穿電場強(qiáng)度高、熱導(dǎo)率小、抗輻射能力強(qiáng)和化學(xué)穩(wěn)定性良好等特點(diǎn)，在功率半導(dǎo)體和LED照明中具有廣泛的應(yīng)用前景[1-3]。氧化鎵為硬脆性的單晶材料，易于裂解，難以加工，在超精密加工過程中遇到應(yīng)力集中時(shí)會發(fā)生微裂紋斷裂，當(dāng)局部集中應(yīng)力過大時(shí)，可能會發(fā)生大規(guī)模的劈裂和剝落[4]。裂紋的存在和擴(kuò)展很大程度限制了氧化鎵晶體的工程應(yīng)用，因此，深入探索氧化鎵晶體刻劃過程中磨粒下方的應(yīng)力分布，有助于了解裂紋形成和擴(kuò)展的機(jī)理，對晶體后續(xù)加工工序的順利進(jìn)行具有重要意義。

目前，關(guān)于單顆磨?？虅澊嘈圆牧系牧鸭y成核位置及擴(kuò)展情況已有許多研究成果。WANG等[5]分別對石英玻璃與BK7硅酸鹽玻璃進(jìn)行單顆磨?？虅澰囼?yàn)，對比得出石英玻璃的裂紋形成機(jī)理；李新穎[6]針對多晶硅材料進(jìn)行了單顆磨粒的刻劃試驗(yàn)，并與QIU等[7]對玻璃陶瓷的刻劃試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，分析得出多晶硅材料的裂紋成核位置及擴(kuò)展方向。然而，關(guān)于氧化鎵晶體的裂紋成核擴(kuò)展，國內(nèi)外學(xué)者目前還沒有進(jìn)行深入的研究。裂紋的成核位置及擴(kuò)展方向影響材料的超精密加工，因此，了解氧化鎵晶體的應(yīng)力分布及裂紋成核擴(kuò)展情況非常重要。

1 單顆磨?？虅澾^程中彈性應(yīng)力場的解析模型

如圖1所示，當(dāng)磨?？虅澯泊嗖牧媳砻鏁r(shí)，施加的刻劃力可以進(jìn)一步分解為施加到工件表面的法向力分量Fn和沿刻劃方向的切向力分量Ft。假設(shè)切向力分量與法向力分量的比值為λ，即Ft=λFn，λ的取值可由磨粒的半錐角ψ確定[8]：

圖1 單顆磨?？虅澋淖鴺?biāo)系

(1)

假設(shè)β-Ga2O3(010)面為一個(gè)無限大半空間的彈性介質(zhì)，磨粒為剛性壓頭，根據(jù)彈性理論，在研磨過程中，磨粒與晶面的接觸可以表示為半空間體在邊界上承受集中載荷的空間問題。法向載荷作用于晶面接觸區(qū)域的彈性應(yīng)力場分布使用Boussinesq解計(jì)算，而切向集中力則使用Cerruti解計(jì)算。此外，壓頭的頂尖壓入晶面后，會在接觸點(diǎn)處產(chǎn)生一個(gè)應(yīng)力奇異點(diǎn)，導(dǎo)致材料傾向于發(fā)生塑性變形來抵消奇異效應(yīng)。塑性變形的出現(xiàn)使得Boussinesq解和Cerruti解不能完整地描述壓頭和晶面接觸區(qū)附近的彈性應(yīng)力場。假設(shè)上述應(yīng)力奇異點(diǎn)引起壓頭頂尖下方發(fā)生塑性變形，產(chǎn)生剛性的半球形“塑性核”，外載荷作用在“塑性核”上，使“塑性核”對晶面產(chǎn)生彈性應(yīng)力場，則該彈性應(yīng)力場需要通過Blister應(yīng)力場的Yoffe解來進(jìn)行計(jì)算[9]。

根據(jù)彈性理論，利用疊加原理獲得壓頭壓入晶面后的彈性應(yīng)力場[5，10]，計(jì)算公式為

σij=αij+βij+γij

(2)

式中，αij為Boussinesq應(yīng)力場解對應(yīng)的應(yīng)力張量分量；βij為Cerruti應(yīng)力場解對應(yīng)的應(yīng)力張量分量；γij為Blister應(yīng)力場解對應(yīng)的應(yīng)力張量分量。

1.1 法向載荷與切向載荷引起的彈性應(yīng)力場

刻劃過程中，法向力Fn在材料內(nèi)部引起的彈性應(yīng)力場可視為受法向集中載荷作用所形成的Boussinesq問題，圖1中柱坐標(biāo)系(r,z,θ)所對應(yīng)的解為[11]

(3)

式(3)中，柱坐標(biāo)原點(diǎn)為磨粒頂部作用點(diǎn)，ρ為接觸應(yīng)力場中任一點(diǎn)到柱坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離，ν為泊松比，其中，氧化鎵晶體泊松比是0.27，φ為ρ和z軸的夾角，如圖2所示。此外，當(dāng)θ=0時(shí)，r=ρsinφ，z=ρcosφ。

圖2 壓頭接觸的圓柱坐標(biāo)系

式(3)可以寫成如下通式：

(4)

與之相似，切向載荷分量Ft在材料內(nèi)部形成的彈性應(yīng)力場分布一般情況下視為Cerruti問題，在圖1中柱坐標(biāo)系(r,z,θ)條件下的解為[11]

(5)

可以寫成如下通式：

(6)

1.2 材料塑性變形引起的Blister殘余應(yīng)力場

在單顆磨?？虅澭趸壘w(010)晶面過程中，除了刻劃力Fn和Ft會對其應(yīng)力分布產(chǎn)生影響外，塑性屈服區(qū)作為應(yīng)變源，也會對彈性應(yīng)力場造成一定的影響(即Blister殘余應(yīng)力場)。基于傳統(tǒng)的壓痕斷裂力學(xué)理論，徑向裂紋在材料的自由表面，劃痕的兩側(cè)塑性域邊緣處成核[12]。因此，為了方便觀察徑向裂紋，重點(diǎn)研究氧化鎵晶體(010)晶面內(nèi)影響徑向裂紋成核的應(yīng)力場。

在氧化鎵晶體(010)晶面內(nèi)(即z=0時(shí))，應(yīng)力場關(guān)于θ=0對稱，因此，僅考慮0°≤θ≤180°的情況，當(dāng)0°≤θ≤90°時(shí)，應(yīng)力場處于磨粒的前方，Blister應(yīng)力場可表示為[9]

(7)

式中，γij為Blister應(yīng)力場解的應(yīng)力偏張量分量；E為彈性模量；f為在殘余應(yīng)力作用下材料減少的體積系數(shù)；a為壓頭壓入過程中的接觸半徑。

當(dāng)90°<θ≤180°時(shí)，應(yīng)力場處于磨粒后方的塑性變形區(qū)內(nèi)，Blister應(yīng)力場可表示為[9]

(8)

寫成如下通式：

(9)

1.3 疊加后的彈性應(yīng)力場

在單顆磨?？虅澴饔孟拢瑥椥詰?yīng)力場分布是以上三個(gè)應(yīng)力場的疊加。疊加后的通式寫成：

(10)

當(dāng)單顆磨粒刻劃氧化鎵晶體的深度為d時(shí)，引起的接觸半徑a=dtanψ。由硬度的定義H=Fn/(πa2)和式(10)得

(11)

根據(jù)HUANG等[13]對氧化鎵晶體的研究可知，式(11)中，氧化鎵晶體的fE/H為1.09，并且可以看出，材料內(nèi)部任一點(diǎn)的應(yīng)力與硬度的比值(σij/H)與磨粒載荷無關(guān)，只與磨粒的半錐角ψ及材料的性質(zhì)有關(guān)。利用σij/H的值可以進(jìn)一步分析徑向裂紋的成核位置和空間幾何分布的特征。

2 徑向裂紋成核位置及擴(kuò)展方向

徑向裂紋成核的位置在磨?？虅澋墓ぜ砻?，即氧化鎵晶體(010)晶面，由式(3)、式(5)、式(7)、式(8)、式(11)可知，被刻劃平面最大應(yīng)力為

(12)

最大主應(yīng)力的偏轉(zhuǎn)角度可通過下式進(jìn)行判斷[6]：

(13)

2.1 壓頭刻劃深度小于脆性轉(zhuǎn)變臨界切削深度

脆性轉(zhuǎn)變臨界切削深度(簡稱“臨界切深”)是判定材料在去除加工中是處于塑性去除還是脆性去除的依據(jù)，當(dāng)磨?？虅澤疃刃∮谂R界切深時(shí)，材料以塑性剪切的方式被去除，材料表面未出現(xiàn)明顯的脆性斷裂，因此，這種情況下一般也不會出現(xiàn)中位裂紋與橫向裂紋[6]。臨界切深滿足下式：

(14)

式中，dc為臨界切深，根據(jù)文獻(xiàn)[14]對氧化鎵(010)面脆塑轉(zhuǎn)變臨界切深的分析可知dc=421.6 nm；Φ為量綱一的修正系數(shù)；KIC為斷裂韌度，其中氧化鎵(010)面的斷裂韌度為0.782 MPa·m1/2。

用Cube金剛石壓頭模擬單顆磨粒進(jìn)行刻劃試驗(yàn)，通過MATLAB計(jì)算式(12)、式(13)，繪出氧化鎵晶體刻劃過程中在(010)晶面內(nèi)的σmax/H應(yīng)力分布圖及σmax/H、σrz/H和偏轉(zhuǎn)角α沿r/a軸正方向變化趨勢圖，見圖3、圖4。從圖4中可以看出，最大正應(yīng)力在r=-0.02a處取得最大值，σmax/H的最大值為1.320 56，徑向裂紋最有可能在此處成核，偏轉(zhuǎn)角為33.367 86°。

圖3 氧化鎵晶體刻劃過程中在(010)晶面內(nèi)的σmax/H應(yīng)力分布圖(無脆性斷裂階段)

圖4 σmax/H、σrz/H和偏轉(zhuǎn)角α沿r/a軸正方向變化趨勢圖(無脆性斷裂階段)

2.2 壓頭刻劃深度大于脆性轉(zhuǎn)變臨界切削深度

當(dāng)壓頭刻劃深度大于脆性轉(zhuǎn)變臨界切削深度時(shí)，將以脆性破碎的方式去除材料，中位裂紋將在磨粒尖端下方塑性變形區(qū)邊界處萌生，而中位裂紋的萌生和擴(kuò)展將會削弱或消除由塑性變形引起的Blister應(yīng)力場，最終可能導(dǎo)致徑向裂紋只受法向載荷和切向載荷所產(chǎn)生的應(yīng)力場的影響[6]。當(dāng)應(yīng)力場完全由法向載荷和切向載荷影響時(shí)，彈性應(yīng)力場的表達(dá)式為

(15)

通過MATLAB計(jì)算式(12)、式(13)，繪出氧化鎵晶體刻劃過程中在(010)晶面內(nèi)的σmax/H應(yīng)力分布圖及σmax/H、σrz/H和偏轉(zhuǎn)角α沿r/a軸正方向變化趨勢圖,見圖5、圖6。從圖6中可以看出，最大正應(yīng)力在r=-0.55a處取得最大值，σmax/H最大值為1.219 25，徑向裂紋最有可能在此處成核，此時(shí)，σrz/H為負(fù)值，所以，最大主應(yīng)力偏轉(zhuǎn)角應(yīng)沿逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°，偏轉(zhuǎn)角為51.448 62°。

圖5 氧化鎵晶體刻劃過程中在(010)晶面內(nèi)的σmax/H應(yīng)力分布圖(脆性斷裂階段)

圖6 σmax/H、σrz/H和偏轉(zhuǎn)角α沿r/a軸正方向變化趨勢圖(脆性斷裂階段)

綜上所述，當(dāng)磨?？虅澭趸?010)面未發(fā)生脆性斷裂時(shí)，徑向裂紋的裂紋擴(kuò)展方向與磨?？虅澐较蛑g的夾角為33.367 86°；當(dāng)磨粒刻劃氧化鎵(010)面發(fā)生完全的脆性斷裂時(shí)，徑向裂紋的裂紋擴(kuò)展方向與磨粒刻劃方向之間的夾角為51.448 62°。因此，在磨?？虅澊嘈圆牧线^程中，隨著載荷逐漸增大，徑向裂紋的起始偏轉(zhuǎn)角在33.367 86°～51.448 62°之間變化。

3 刻劃試驗(yàn)

為了驗(yàn)證氧化鎵晶體在單顆磨?？虅澴饔孟碌膹椥詰?yīng)力場模型，檢驗(yàn)徑向裂紋的成核位置和擴(kuò)展方向的理論分析結(jié)果，采用Cube金剛石壓頭，以線性加載的方式刻劃氧化鎵晶體，并觀察不同壓入深度時(shí)的裂紋擴(kuò)展方向。

3.1 試驗(yàn)樣品以及壓痕儀參數(shù)

試驗(yàn)樣品采用中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所通過導(dǎo)模法制備的單晶氧化鎵(β-Ga2O3)晶體，其主要晶面為(010)面，樣品的尺寸(長×寬×高)為10 mm×10 mm×1 mm，樣品經(jīng)過研磨、化學(xué)機(jī)械拋光處理，加工后得到的晶體表面經(jīng)過激光顯微鏡檢測，其粗糙度值為4.8 nm。

納米壓痕試驗(yàn)設(shè)備采用美國安捷倫科技有限公司的G200型納米壓痕儀，此設(shè)備操作過程僅需輸入相應(yīng)參數(shù)就可以自動進(jìn)行壓痕劃痕試驗(yàn)，保障了試驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。該設(shè)備參數(shù)見表1，系統(tǒng)帶有10倍和40倍物鏡的光學(xué)顯微鏡，總放大倍率為250倍和1000倍。該設(shè)備在試驗(yàn)過程中會自動扣除所有熱漂移效應(yīng)，比一般的設(shè)備所測得的結(jié)果更加可靠。試驗(yàn)采用的壓頭為Cube金剛石壓頭，壓頭的幾何參數(shù)見表2。

表1 G200型納米壓痕儀設(shè)備參數(shù)

表2 Cube金剛石壓頭幾何參數(shù)

3.2 試驗(yàn)步驟

試驗(yàn)前使用丙酮超聲清洗樣件，去除表面的污漬，然后用氮?dú)鈽寣⑵浯蹈?。用Cube金剛石壓頭代替單顆磨粒對試樣進(jìn)行刻劃試驗(yàn)。施加的線性載荷為0～120 mN。壓頭棱線位于沿刻劃方向磨粒軸對稱平面內(nèi)。劃痕長度為400 μm，刻劃速度為10 μm/s?？虅澰囼?yàn)結(jié)束后用掃描電鏡觀察樣件表面形貌，然后用腐蝕液對樣件表面腐蝕5 min，使裂紋充分暴露。腐蝕以后重新用掃描電鏡對其表面形貌進(jìn)行觀測，并記錄下來，做三次試驗(yàn)取平均值。根據(jù)壓痕儀提供的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，用Origin軟件繪制氧化鎵(010)面線性載荷劃痕曲線。

3.3 試驗(yàn)結(jié)果

刻劃試驗(yàn)完成以后，G200型納米壓痕儀會實(shí)時(shí)記錄下刻劃過程中的壓入載荷、深度以及劃痕長度等數(shù)據(jù)，通過這些數(shù)據(jù)繪制變載荷劃痕曲線，隨后，用形貌儀對劃痕表面進(jìn)行觀測，得到劃痕的表面形貌圖，變載荷劃痕曲線及劃痕形貌見圖7。從圖7中可以看出，脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度在415 nm處，與宋放[14]的試驗(yàn)結(jié)果高度一致。分別在圖7中選取a、b、c、d、e、f共6個(gè)區(qū)域進(jìn)行徑向裂紋偏轉(zhuǎn)角的觀測。6個(gè)區(qū)域的壓頭壓入深度分別為110，300，500，680，815，1100 nm。不同壓入深度下晶體表面劃痕的SEM圖見圖8。

圖7 變載荷劃痕曲線及劃痕形貌圖

在圖8中，a、b區(qū)域壓頭切削深度分別為110 nm和300 nm，小于脆塑轉(zhuǎn)變臨界切深，SEM劃痕表面徑向裂紋的偏轉(zhuǎn)角在33.5°～35°之間，與MATLAB計(jì)算出的解析值33.37°有較高的一致性；c、d、e、f區(qū)域壓頭切削深度分別為500，680，815，1100 nm，大于脆塑轉(zhuǎn)變臨界切深，SEM劃痕表面徑向裂紋的偏轉(zhuǎn)角在38.5°～51°之間，并且隨著壓頭壓入深度的增大，徑向裂紋的擴(kuò)展角也增大。當(dāng)材料發(fā)生脆性斷裂時(shí)，裂紋的偏轉(zhuǎn)角在51°左右，與MATLAB計(jì)算出的解析值51.448 62°高度一致。

(a)壓頭壓入深度110 nm (b)壓頭壓入深度300 nm (c)壓頭壓入深度500 nm

4 結(jié)論

(1)本文根據(jù)彈性力學(xué)和斷裂力學(xué)原理，構(gòu)建了單顆磨?？虅澭趸?010)晶面過程的彈性應(yīng)力場模型，分析了在被刻劃面上的彈性應(yīng)力場分布的解析表達(dá)式。在此基礎(chǔ)上，通過MATLAB計(jì)算出徑向裂紋的成核位置以及裂紋擴(kuò)展方向，與氧化鎵晶體納米刻劃試驗(yàn)結(jié)果具有很高的一致性。

(2)在單顆磨粒刻劃氧化鎵晶體過程中，當(dāng)壓頭切削深度不超過脆性轉(zhuǎn)變臨界切削深度時(shí)，氧化鎵晶體以塑性的方式被去除，材料表面未出現(xiàn)明顯的脆性斷裂，因此，這種情況下不會出現(xiàn)中位裂紋與橫向裂紋，存在Blister應(yīng)力場。試驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果都顯示出：此時(shí)的徑向裂紋成核位置在磨粒的后方，裂紋生成方向與刻劃方向之間的夾角在33°左右。

(3)當(dāng)壓頭切削深度超過脆性轉(zhuǎn)變臨界切削深度時(shí)，氧化鎵晶體以脆性破碎的方式去除材料，中位裂紋將在磨粒尖端下方的塑性變形區(qū)邊界處萌生，而中位裂紋的萌生和擴(kuò)展將會削弱或消除由塑性變形引起的Blister應(yīng)力場，最終可能導(dǎo)致徑向裂紋只受法向載荷和切向載荷所產(chǎn)生的應(yīng)力場的影響。試驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果都顯示：此時(shí)的徑向裂紋成核位置進(jìn)一步向磨粒后方移動，裂紋生成方向與刻劃方向之間的夾角在51°左右。

(4)在單顆磨粒線性加載刻劃脆性氧化鎵晶體過程中，徑向裂紋偏轉(zhuǎn)角隨著載荷的增加而增大，徑向裂紋偏轉(zhuǎn)角在33°～51°之間。