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    HPLC法測定黃體酮軟膠囊含量的不確定度分析

    2021-07-29 11:22:34葉嬋娟
    天津藥學(xué) 2021年3期
    關(guān)鍵詞:量瓶軟膠囊黃體酮

    葉嬋娟

    (揚(yáng)州市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心,江蘇 225009)

    黃體酮軟膠囊屬于孕激素類藥物,可用于治療由黃體酮缺乏引起的機(jī)能障礙、排卵功能障礙引發(fā)的月經(jīng)失調(diào)、痛經(jīng)及經(jīng)前期綜合征、出血、絕經(jīng)前紊亂、絕經(jīng),也有助于妊娠[1-2]。黃體酮的含量測定方法已經(jīng)成熟,但是由于劑型的影響,軟膠囊劑在試驗(yàn)過程中的操作誤差較其他制劑來說會(huì)更大。本文就HPLC法測定黃體酮軟膠囊含量進(jìn)行不確定度分析,以驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性,保證測量結(jié)果可靠性。

    對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的表征是進(jìn)行測量的目的,但是測量值與真值之間必然存在一定的差異,這種差異來源于測量誤差,而測量誤差不可避免的存在于試驗(yàn)的方方面面。由于誤差存在的必然性,而檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具報(bào)告的準(zhǔn)確性又是一個(gè)機(jī)構(gòu)的生命線,因此作為一個(gè)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu),測量的準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)就顯得尤為重要。測量不確定度是“表征合理地賦予被測量值的分散性,與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)”,其可以在一定程度內(nèi)對(duì)被測量客觀值進(jìn)行評(píng)定,對(duì)測量結(jié)果的質(zhì)量及水平進(jìn)行定量表征。在試驗(yàn)中測量不確定度越小,測量結(jié)果質(zhì)量越高,其使用價(jià)值越大[3-4]。

    本文參考《測量不確定度評(píng)定與表示》中相關(guān)規(guī)定,并根據(jù)《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》,利用日常檢驗(yàn)過程中HPLC法測定黃體酮軟膠囊的含量數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度分析,以期找出影響不確定度的各類因素,并對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)估,為檢驗(yàn)檢測報(bào)告的合理評(píng)價(jià)提供可靠依據(jù),也為HPLC法測定其他樣品進(jìn)行指導(dǎo),降低不確定度,提高測量結(jié)果質(zhì)量。

    1 測定方法及不確定來源

    1.1 儀器與試藥 日本島津LC-20AD高效液相色譜儀,SPD-10A紫外檢測器,LC Solution化學(xué)工作站,瑞士Mettler公司XS205DU型電子分析天平;Milli-Q IQ7000超純水機(jī),KH-400KDB型高功率數(shù)控超聲波清洗器。黃體酮對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定研究院,批號(hào)100027-201810,供鑒別及含量測定用,105℃干燥3 h后使用,含量:99.6%);黃體酮軟膠囊(浙江愛生藥業(yè)有限公司,批號(hào)20200303,規(guī)格:100 mg);甲醇(北京迪馬科技有限公司,色譜純),水為純化水(自制)。

    1.2試驗(yàn)方法與結(jié)果

    1.2.1 色譜條件 色譜柱:Agilent 5 HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相;甲醇-乙腈-水(25∶35∶40);檢測波長:241 nm;柱溫:30℃;流速:1.00 ml/min;進(jìn)樣量:20 μl。

    1.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取黃體酮對(duì)照品約10 mg,精密稱定,置于50 ml量瓶中,加甲醇適量,振搖使黃體酮溶解,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    1.2.3 供試品溶液的制備 取本品20粒,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于黃體酮50 mg),置于100 ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使黃體酮溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 ml,置于25 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    1.2.4 含量測定結(jié)果 根據(jù)試驗(yàn)過程,含量計(jì)算公式可表示為式中:Q:黃體酮軟膠囊標(biāo)示百分含量(%);Ay:供試品溶液的峰面積;Ad:對(duì)照品溶液的峰面積;Wd:對(duì)照品稱樣量(mg);Wy:供試品稱樣量(g);P:對(duì)照品的純度;Vd:對(duì)照品的稀釋體積(ml);Vy1:供試品的一次稀釋體積(ml);Vy2:供試品二次稀釋時(shí)移液管取樣體積(ml);Vy3:供試品的二次稀釋體積(ml);W:供試品的平均片重(g);100:供試品的規(guī)格(mg)。計(jì)算結(jié)果:黃體酮軟膠囊含量為標(biāo)示量的95.30%。

    1.3 不確定度分量來源的分析 從公式中看出HPLC法測定黃體酮軟膠囊含量的測量不確定主要源于①對(duì)照品方面:對(duì)照品純度、對(duì)照品稱量、對(duì)照品稀釋和對(duì)照品溶液色譜峰面積;②樣品部分:樣品平均片重、樣品稱量、樣品稀釋以及樣品溶液色譜峰面積。天平的校準(zhǔn)和稱量的重復(fù)性是稱量不確定度的主要來源;稀釋的不確定度來源于玻璃儀器的校準(zhǔn)及使用溫度;峰面積的不確定度來源于高效液相色譜儀的重復(fù)性及儀器所處的環(huán)境和性能。

    2 各分量的不確定度分析

    2.1 對(duì)照品純度引起的相對(duì)不確定度urel(P) 黃體酮對(duì)照品購自中國食品藥品檢定研究院,105℃干燥3 h后使用,純度為99.6%,由于中檢院尚未給出不確定度,現(xiàn)假定其分散區(qū)間的半寬度為α=0.25%,按B類不確定度,矩形分布計(jì)算,取包含因子則對(duì)照品純度引入的不確定度為u

    2.2 對(duì)照品稱量引起的相對(duì)不確定度urel(Wd) 來源主要有兩個(gè):天平的示差和天平稱量的重復(fù)性。天平示差的不確定度:根據(jù)電子天平檢定證書:820022887-011,其示差誤差為±0.05 mg,按B類不確定度,矩形分布分析,取包含因子,其不確定度為ure(lWd)1=;天平稱量重復(fù)性的不確定度:電子天平檢定證書:820022887-011,其給出天平示值重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1 mg,按B類不確定度,矩形分布分析,其不確定度為則單次稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為本法采用減重法進(jìn)行稱量,并進(jìn)行2次稱量,所以不確定度為兩份對(duì)照品稱樣量分別為10.31 mg和10.44 mg,則對(duì)照品稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.24×10-2。

    2.3 對(duì)照品稀釋引起的相對(duì)不確定度urel(Vd) 對(duì)照品溶液制備過程中有稀釋步驟,稀釋過程中包含玻璃儀器的不確定度。玻璃儀器的不確定度主要包含兩個(gè)方面;第一,量瓶體積校準(zhǔn)的不確定度。根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》,A級(jí)50 ml量瓶的容量允差為±0.05 ml,按B類不確定度,矩形分布分析,取包含因子,則第二,量瓶校準(zhǔn)時(shí)的溫度與試驗(yàn)時(shí)使用溫度差異。試驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度為18℃,按照J(rèn)JG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》,水的體積膨脹系數(shù)為0.000 21 ml/℃,因此50 ml量瓶產(chǎn)生的體積變化為50×0.000 21×2=0.021 ml,按照矩形分布,屬于B類不確定度,取包含因子,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為10-2。綜上對(duì)照品稀釋引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為urel(Vd)=

    2.4 對(duì)照品溶液色譜峰面積的相對(duì)不確定度urel(Ad) 色譜峰面積不確定度的主要影響因素為峰面積重復(fù)性、儀器、環(huán)境、進(jìn)樣體積等。由于對(duì)照品溶液與供試品溶液在基本相同的條件下進(jìn)樣,儀器環(huán)境、進(jìn)樣體積等因素造成的不確定度可互相抵消,所以忽略儀器環(huán)境和進(jìn)樣的影響。故峰面積重復(fù)性是影響對(duì)照品溶液峰面積不確定度的主要因素。本次試驗(yàn)中,對(duì)照品1重復(fù)進(jìn)樣3次,峰面積分別為9 950 591、9 974 909和9 978 032,平均值為9 967 844,對(duì)照品峰面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為相對(duì)不

    3 計(jì)算合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    4 給出擴(kuò)展不確定度

    試驗(yàn)結(jié)果一般用擴(kuò)展不確定度來表示,取包含因子k=2(置信概率約為95%),則含量測定擴(kuò)展不確定度uc(Q)=2×uc(Q)=2×1.24%=2.48%。含量測定結(jié)果可表示為Q+U(Q):95.3%±2.48%,k=2(95%的置信區(qū)間)。

    5 討論

    對(duì)HPLC法測定黃體酮軟膠囊的含量的不確定度分析,得到檢測結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為2.48%(k=2)。由上述評(píng)估過程可知,在HPLC測量黃體酮軟膠囊的含量中,對(duì)照品的稱量是不確定度分析中對(duì)不確定度影響最大的一個(gè)分量,其次是色譜峰面積形成的影響。因此在日常試驗(yàn)中要做好質(zhì)量控制,嚴(yán)格規(guī)范稱量、稀釋、進(jìn)樣等關(guān)鍵步驟。對(duì)于稱量來說,試驗(yàn)中可采取增加稱樣量和選用更高精度的天平的方法來減少稱量對(duì)不確定的影響,嚴(yán)格按照《中國藥典》稱量要求進(jìn)行稱量,控制實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,保持適宜的溫度和濕度,以減少環(huán)境對(duì)稱量及其他試驗(yàn)步驟的影響;就色譜峰面積而言,可以考慮重復(fù)多次進(jìn)樣來減少其對(duì)不確定度的影響,定期做好儀器維護(hù)和期間核查保證儀器的正常性能。

    試驗(yàn)中的人員、儀器、試劑、試驗(yàn)方法、環(huán)境等各個(gè)方面都會(huì)影響試驗(yàn)的準(zhǔn)確性[4]。要把好試驗(yàn)過程中的每一關(guān)。做好人員培訓(xùn),盡量減少試驗(yàn)操作上的誤差;在日常中要做好儀器維護(hù),確保儀器性能,定期做好玻璃器具的檢定,保證試驗(yàn)使用的各種儀器器具都是在正常的狀態(tài);在采購驗(yàn)收時(shí)要注重產(chǎn)品質(zhì)量,為試驗(yàn)打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ);試驗(yàn)時(shí)確認(rèn)試驗(yàn)方法,保證按標(biāo)檢驗(yàn);維護(hù)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境為試驗(yàn)提供一個(gè)適宜的溫濕度環(huán)境,并保持環(huán)境的穩(wěn)定減少環(huán)境改變帶來的影響。而且在試驗(yàn)過程中,盡量減少稀釋步驟,如必須稀釋可進(jìn)行更大體積的稀釋,以減少試驗(yàn)誤差。通過這些方法可降低合成相對(duì)不確定度,提高檢驗(yàn)質(zhì)量。

    測量不確定度作為評(píng)定測量結(jié)果可信度的依據(jù),在評(píng)價(jià)分析方法、實(shí)驗(yàn)室評(píng)定、確定測試人員的技術(shù)水平及判定藥品質(zhì)量是否準(zhǔn)確方面都具有重要意義[6-7]。評(píng)定不確定度時(shí),應(yīng)盡量將產(chǎn)生不確定度的所有來源都考慮周全,因?yàn)橹匾牟淮_定度分量幾乎完全取決定合成不確定度的數(shù)值。由本文的研究也提示本文建立的測量不確定度評(píng)定方法,也可以為其他藥品應(yīng)用高效液相法進(jìn)行含量測定的測量不確定度的評(píng)定提供參考,為液相方法測定含量提供技術(shù)上的支持,關(guān)注誤差來源,減少誤差的產(chǎn)生,提高測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

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