高效液相色譜法測定南瓜中吡蟲啉等6種農(nóng)藥殘留

李雪 楊文娟 仙米斯婭?塔依甫 馮悅

摘要 [目的]建立高效液相色譜法測定南瓜中吡蟲啉等6種農(nóng)藥殘留的分析方法。[方法]樣品經(jīng)粉碎勻漿，乙腈提取，經(jīng)C18粉和PSA粉凈化處理，取上清液待測。[結(jié)果]6種農(nóng)藥分離效果良好，平均回收率為82.7%～107.4%;RSD為1.0%～5.6%，決定系數(shù)均不小于0.995 7。[結(jié)論]該方法可同時測定南瓜中吡蟲啉等6種農(nóng)藥殘留，具有操作簡便、快捷、分析速度快、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點。

關(guān)鍵詞 高效液相色譜法;南瓜;農(nóng)藥殘留;測定

中圖分類號 TS-207.5+3? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A? 文章編號 0517-6611（2021）12-0202-02

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.12.053

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Determination of Imidacloprid and Other 6 Pesticide Residues in Pumpkin by High Performance Liquid Chromatography

LI Xue，YANG Wen juan，Xianmisiya·tayifu et al

（Institute for the Control of Agrochemicals of Xinjiang Uygur Autonomous Region， Urumqi，Xinjiang 830049）

Abstract [Objective] To establish a HPLC method for the determination of imidacloprid and other 6 pesticide residues in pumpkin. [Method] The samples were homogenized， extracted with acetonitrile， purified with C18 powder and PSA powder， and the supernatant was taken to be measured. [Result] The separation effect of six pesticides was good， with average recovery rates of 82.7%-107.4%. RSD was 1.0%-5.6%， and the determination coefficient was not less than 0.995 7.[Conclusion] This method can simultaneously determine imidacloprid and other six pesticide residues in pumpkin， and has the advantages of simple operation， rapid analysis， fast analysis speed and high accuracy.

Key words High performance liquid chromatography;Pumpkin;Pesticide residues;Determination

南瓜[Cucurbita moschata（Duch.ex Lam.）Duch.ex Poiret]別名番瓜、倭瓜、番南瓜等，為葫蘆科南瓜屬一年生蔓生草本植物。它含有豐富的膳食纖維和胡蘿卜素，對預(yù)防和治療便秘、緩解眼疲勞、提高視力效果良好，還能加工成南瓜漿、南瓜汁、速溶粉及各種糕點。早在2007年，我國南瓜種植面積已達(dá)32.8萬hm2，總產(chǎn)量達(dá)到631萬t，占世界總產(chǎn)量的30%，成為南瓜的主要生產(chǎn)和消費國家[1-4]。在南瓜種植過程中經(jīng)常會受到馬鈴薯瓢蟲、蚜蟲、白粉虱、蔓枯病、白粉病、霜霉病等病蟲害的影響，導(dǎo)致產(chǎn)量明顯下降[5-9]。在防治病蟲害、提高產(chǎn)量方面，農(nóng)藥起到了非常重要的作用。但是一些農(nóng)藥施用后不易分解，殘留在南瓜上，造成南瓜質(zhì)量安全隱患，成為威脅人們身體健康的隱形“殺手”，因此建立南瓜中農(nóng)藥殘留檢測方法是非常必要的[10-12]。該研究通過優(yōu)化提取劑、提取方法、凈化方法等，利用高效液相色譜法對南瓜中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧霉胺6種農(nóng)藥殘留進(jìn)行測定。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 主要儀器。高效液相色譜儀（安捷倫1260，紫外檢測器），C18色譜柱（150 mm×4.6 mm×5 μm）;KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器;BP221S型天平（0.1 mg）;FSH-2A型可調(diào)高速勻漿機;KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器;GL-88B型旋渦混合器。

1.1.2 主要試劑。1 000 mg/L吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧霉胺標(biāo)準(zhǔn)品，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（天津）;乙腈，色譜純，美國SIGMA;甲醇，色譜純，美國FISHER;氯化鈉，分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司;C18粉，分析純，天津博納艾杰爾科技有限公司;PSA粉，分析純，天津博納艾杰爾科技有限公司;乙酸銨，分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 方法

1.2.1 試樣制備。將南瓜樣品按照四分法縮分至300 g，將此樣品分成2×150 g兩份，用食品加工機勻漿，待用。

1.2.2 樣品前處理。稱取10.0 g已制備好的試樣于50 mL塑料離心管中，加入10 mL乙腈，15 000 r/min勻漿1.0 min，加入2.0 g氯化鈉，渦旋后，用離心機在5 000 r/min離心5 min，取上清液2.0 mL于另外一塑料離心管中，待凈化。在上清液中加入C18粉和PSA粉各100 mg，渦旋30 s，5 000 r/min離心5 min，取上層溶液過0.22 μm濾膜，待測。

1.2.3 儀器測定條件。色譜柱為C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）;柱溫30 ℃;流速1.0 mL/min;進(jìn)樣量10 μL;流動相為甲醇-水，梯度洗脫程序和檢測波長見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溶劑和方法的選擇

該研究分別采用乙酸乙酯和乙腈對樣品進(jìn)行提取，結(jié)果表明，采用乙腈進(jìn)行提取，回收率效果較好，且乙腈的揮發(fā)性小于乙酸乙酯，有利于環(huán)保，因此最終確定乙腈作為提取溶劑。選擇超聲提取法和勻漿提取法進(jìn)行比較后，勻漿提取法回收率和平行性優(yōu)于超聲提取法，適合大批量樣品的檢測。凈化過程中，選取弗羅里硅土固相萃取柱、N-丙基乙二胺（PSA）粉和C18粉混合物去除提取液中的雜質(zhì)，經(jīng)過對比，PSA粉和C18粉混合物法回收率高，最終確定用100 mg PSA粉和100 mg C18粉混合物進(jìn)行凈化。

2.2 液相色譜條件的選擇

該試驗考察了乙腈-水、甲醇-水、乙酸銨（10 mmol/L）-甲醇、甲醇-乙腈-水4種流動相體系，結(jié)果表明，利用甲醇-水體系梯度洗脫，可以將6種農(nóng)藥組分良好分離，見表1和圖1。

2.3 方法的線性范圍

在“1.2.3”的檢測條件下，測定0.05、0.10、0.50、1.00、5.00 mg/L系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積，以進(jìn)樣濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程。從表2可以看出，吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧霉胺在0.05～5.00 mg/L峰面積與進(jìn)樣濃度線性關(guān)系良好（R2≥0.995 7）。

2.4 回收率和精密度

在空白樣品中，按照0.1、0.5、1.0 mg/kg 的添加水平進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，每個水平重復(fù)測定5次，計算平均回收率，并求得RSD值。結(jié)果顯示（表3），

南瓜中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧霉胺

6種農(nóng)藥的平均回收率在82.7%～107.4%，RSD為1.0%～5.6%，表明回收率和精密度良好。

3 結(jié)論

該研究中利用高效液相色譜儀，按照出峰順序，合理設(shè)置檢測波長，配合梯度洗脫，同時檢測南瓜中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧霉胺6種農(nóng)藥殘留，平均回收率為82.7%～107.4%;RSD為1.0%～5.6%。該方法操作簡便、快速，準(zhǔn)確度與靈敏度良好，可同時測定南瓜中吡蟲啉等6種農(nóng)藥殘留。

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