基于正交設計的超聲波稠油降黏實驗

高金彪，徐德龍，王秀明，朱晨輝

（1.中國科學院 聲學研究所 聲場聲信息國家重點實驗室，北京 100190；2. 北京市海洋深部鉆探測量工程技術研究中心，北京 100190；3. 中國科學院大學，北京 100049）

稠油是指在地層條件下黏度不低于50 mPa·s、相對密度大于0.920 g/cm3或在油藏溫度條件下經脫氣后黏度不小于100 mPa·s、相對密度大于0.920 g/cm3的原油［1-2］。稠油的黏度大、密度大、凝固點高、含蠟量高，從地下開采到地面運輸都十分困難［3-5］。常規(guī)的稠油降黏方法可分為物理降黏法和化學降黏法。物理降黏法主要包括加熱降黏、摻稀油降黏等；化學降黏法主要包括表面活性劑降黏、催化裂解降黏、加油溶性降黏劑降黏等［6-7］。超聲波降黏是從20 世紀60 年代發(fā)展起來的一種降黏技術，與其他降黏方法相比，超聲波降黏技術具有環(huán)保、節(jié)能、見效快和適用范圍廣等優(yōu)點［8-11］。

正交實驗設計是在全部實驗中挑選出部分有代表性的組合，通過部分實驗結果分析了解整體的情況，并找出最優(yōu)水平組合的實驗設計方法。正交實驗法的實驗點具有均衡分散性，實驗數(shù)據(jù)具有綜合可比性，不僅可以比較各個因素間的主次關系，還可以得到最佳因素組合，因此被廣泛應用于各類較復雜的實驗中［12-14］。

本工作利用超聲波技術對中國西部某油田原油進行降黏處理，通過正交實驗法考察了油樣稀稠比、超聲波作用時間、測量溫度和超聲樣機電功率對稠油降黏過程的影響，并利用SEM 表征探討了超聲波降黏的機理。

1 實驗部分

1.1 原料與儀器

原油：中國西部某油田提供的稠油和稀油，20 ℃時，稀油的黏度為13.3 mPa·s、密度為0.883 0 g/cm3，稠油的部分參數(shù)見表1［15］。

TJS-3000 型超聲變幅桿：杭州成功超聲設備有限公司；RV DV-Ⅲ型流變儀：Brookfield 公司；S-4800 型掃描電子顯微鏡：Hitachi 公司。

1.2 實驗流程

實驗流程見圖1。

表1 稠油的密度和黏度Table 1 The density and viscosity of heavy oil

圖1 實驗流程Fig.1 Schematic diagram of the experimental process.

從圖1 可看出，流程為：1）根據(jù)設計好的實驗方案，在實驗開始前配制不同稀稠比（質量比）的稠油油樣，為防止稀油油樣在加熱混合過程中揮發(fā)，使用保鮮膜將燒杯口密封，將盛有待測油樣的燒杯置于90 ℃恒溫水浴中加熱4 h 左右，并不斷攪拌，使稀油和稠油混合均勻。2）調試流變儀，開啟與流變儀相連的恒溫水浴，設置溫度為50 ～90 ℃。3）將混合好的油樣等體積（50 mL）分裝于完全相同的燒杯中，待油樣冷卻至室溫后開始實驗。使用不同電功率的超聲波分別作用于稠油油樣不同的時間，并將處理后的稠油試樣緩慢倒入裝有轉子的凹槽內，固定凹槽并將轉子與流變儀連接，在不同的待測溫度下測量經超聲作用后的稠油油樣的黏度。4）與油樣初始黏度對比，計算降黏率。本工作所有試樣的黏度均在流變儀扭矩為50%的條件下測定。

2 結論與討論

2.1 正交實驗

結合超聲波稠油降黏的實際情況，主要考慮油樣稀稠比、超聲波作用時間、測量溫度、超聲樣機電功率這4 個因素的影響，對4 個因素分別選擇3個不同的水平，設計的因素水平表見表2。將各因子安排在L9（34）正交表上，并以降黏率為評價稠油黏度變化的指標，由實驗數(shù)據(jù)計算的結果見表3。

本工作通過極差R評價因素對實驗結果的影響程度，極差R越大，表明該因素對降黏率的影響越大。表3 中Ⅰ～Ⅲ為不同因素對應的三個不同水平的降黏率的單獨加和（如第Ⅰ行第A 列的71.31 為稀稠比1∶4 時即第1 ～3 組實驗降黏率的加和），K1～K3為每種因素對應的三個水平的三組實驗降黏率加和的平均值（如第K1行第A 列23.77 為第Ⅰ行第A 列的71.31/3），極差R=Kmax-Kmin（對應列）。從表3 可看出，R（A）>R（B）>R（C）>R（D），所以對油樣的降黏效果影響最大的因素是油樣稀稠比，其次是超聲波作用時間、測量溫度，最后是超聲樣機電功率。通過比較得到針對本稠油油樣的最佳降黏條件為：油樣稀稠比1∶3、超聲波作用時間10 s、測量溫度90 ℃、超聲樣機電功率500 W。

表2 因素水平Table 2 The factors studied by orthogonal method

表3 實驗結果分析Table 3 The analysis of experimental results

2.2 單因素實驗

在正交實驗法得到的最佳工藝參數(shù)條件下進行單因素實驗，分別考察油樣稀稠比、超聲波作用時間、測量溫度、超聲樣機電功率單獨對降黏效果的影響。

2.2.1 油樣稀稠比的影響

油樣稀稠比為1∶5，1∶3，1∶2，2∶3，3∶4 時，油樣的初始黏度分別為1 290，332，132，73，60 mPa·s。油樣稀稠比對降黏效果的影響見圖2。由圖2 可看出，隨著油樣稀稠比的增大，降黏率先增大后降低再增大最后再降低，但除油樣稀稠比1∶3外其他條件下降黏率均相差不大。油樣稀稠比較低時，超聲作用對油樣黏度的影響占主導作用，可將油樣中某些大分子的化學鍵打斷使之成為小分子，從而降低黏度；但當稀油濃度逐漸增大時，油樣稀稠比的影響大于超聲作用，此時稀油與稠油的相似相溶作用增強，導致油樣的初始黏度較低，超聲作用對油樣黏度的影響減弱。

圖2 油樣稀稠比對降黏率的影響Fig.2 The effect of the dilute ratio on viscosity reduction rate.

2.2.2 超聲波作用時間的影響

超聲作用時間為10，20，30，40，50 s 時油樣的初始黏度分別為332，325，340，356，364 mPa·s。超聲波作用時間對降黏效果的影響見圖3。從圖3 可看出，隨著作用時間的延長，降黏率先降低后增大，在超聲作用時間為10 s 和50 s 時降黏率均超過了10%。不同超聲作用時間的影響差異很大，原因可能是作用時間不同，在油樣內部發(fā)生的物理和化學反應也在變化，具體原因仍需進一步研究。

2.2.3 測量溫度的影響

測量溫度為50，60，70，80，90 ℃時油樣的初始黏度分別為14 943，4 204，1 506，653，332 mPa·s。測量溫度對降黏效果的影響見圖4。由圖4 可知，隨著流變儀轉子內測量溫度的升高，降黏率增大，其中，當溫度低于60 ℃時，隨著溫度上升，降黏率迅速增大；高于60 ℃后，隨著溫度的升高，降黏率增幅變緩，在90 ℃時降黏率最大為10.15%。這可能是因為，稠油的黏度對溫度變化比較敏感，溫度越高，稠油的流動性越好，黏度越低。

圖3 超聲波作用時間對降黏率的影響Fig.3 The effect of the ultrasonic irradiation time on viscosity reduction rate.

圖4 測量溫度對降黏率的影響Fig.4 The effect of the measuring temperature on viscosity reduction rate.

2.2.4 超聲樣機電功率的影響

超聲樣機電功率為200，300，400，500 W時油樣的初始黏度分別為290，313，336，332 mPa·s。超聲樣機電功率對降黏效果的影響見圖5。由圖5 可看出，200 W 時降黏率最低為0.85%，隨著超聲樣機電功率的增大，降黏率逐漸增大，但當電功率超過400 W 時，降黏率增幅變緩，在500 W 時降黏率最大，為10.15%，說明了一定的輸入功率對于增大降黏效果的必要性。

圖5 超聲樣機電功率對降黏率的影響Fig.5 The effect of the electric power of ultrasonic prototype on viscosity reduction rate.

3 機理分析

利用SEM 對原始稠油油樣和經最佳降黏條件作用后的油樣進行了微觀形貌觀察，結果見圖6。由圖6 可看出，超聲作用前后油樣的表面形態(tài)發(fā)生了很大的改變：未經超聲作用的原始油樣微觀結構褶皺較多、排列較規(guī)則、剛性較強，這種規(guī)則的結構導致了稠油的黏度高、流動性差；而經超聲作用后的油樣微觀結構排列無序、更柔順、更平整，說明超聲作用打破了油樣的“固有平衡”，破壞了稠油規(guī)則的微觀結構。經過分析，本工作中稠油油樣超聲波降黏的主要作用機理為：1）超聲波激勵的空化作用產生局部的高溫高壓，它作用在稠油上，打斷了稠油的長碳鏈分子，形成短碳鏈分子，破壞了稠油的“籠狀結構”，從而降低了稠油的黏度［16］；2）稠油的黏度大主要是因為瀝青質、膠質的含量高，超聲激勵的機械剪切作用會使分子間具有較大的振動速度，促使大分子斷裂形成小分子，降低了膠質和瀝青質的含量，從而導致黏度降低［17］。但是，因為稠油的組分會因地而異，所以超聲降黏的機理對不同的稠油會有一定的適用性，還需深入研究。

圖6 稠油的SEM 照片F(xiàn)ig.6 SEM images of heavy crude oil.

4 結論

1）針對本工作選取的稠油油樣，影響降黏率最大的因素為油樣稀稠比，其次是超聲波作用時間、測量溫度，最后是超聲樣機電功率，最佳降黏條件為：油樣稀稠比1∶3、超聲波作用時間10 s、測量溫度90 ℃、超聲樣機電功率500 W。

2）不同作用條件會導致降黏效果有很大差異，測量溫度和超聲樣機電功率對降黏率的影響基本呈線性變化，而油樣稀稠比和超聲作用時間的影響較為復雜，需進一步研究。

3）超聲波作用破壞了稠油原始的規(guī)則結構，改變了稠油的化學組分，從而使稠油的黏度降低。