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    廢舊輪胎裂解油萃取脫除堿性氮的研究

    2021-01-18 07:30:28謝輝英王婷婷吳茶水沈健
    精細(xì)石油化工 2020年6期
    關(guān)鍵詞:劑油廢輪胎原料油

    謝輝英,王婷婷,吳茶水,沈健

    (泉州職業(yè)技術(shù)大學(xué),福建省清潔能源協(xié)同創(chuàng)新中心,福建 晉江 362269)

    經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展使得汽車保有量增加,隨之而來的是汽車廢舊輪胎增加。廢舊輪胎很難在自然界中自行消解,因此造成“黑色污染”。目前,廢舊輪胎的再利用方式主要包括:輪胎翻新,生產(chǎn)膠粉,再生膠和廢輪胎熱裂解[1]。對(duì)廢舊輪胎進(jìn)行熱裂解形成裂解油,是廢舊輪胎終極處理的最佳方式,熱裂解不僅可以消除廢輪胎,還可以回收熱裂解氣、油、熱裂解炭黑等化學(xué)品[2]。裂解油主要含有烷烴、烯烴、芳烴以及少量的氮、硫、氧和氯等非烴化合物。由于含有烯烴和非烴化合物導(dǎo)致裂解油安定性差,燃燒會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染,因此,不能直接作為燃料油[3]。

    裂解油中氮主要來自橡膠生產(chǎn)中的各種有機(jī)添加劑,堿性氮占總氮的1/3,非堿性氮占總氮的2/3[4]。文獻(xiàn)報(bào)道,通過加氫脫氮可得到質(zhì)量優(yōu)良的汽柴油,但是加氫脫氮操作條件苛刻,溫度高,氫耗大,成本高[5]。非加氫脫氮可解決加氫脫氮方法存在的不足,非加氫脫氮有酸堿精制法、絡(luò)合萃取法、溶劑精制法、吸附法、氧化法、微生物法等[6],關(guān)于萃取脫氮對(duì)于催化裂化柴油[7]、焦化柴油[8]以及頁巖油[9]等的研究報(bào)道較多,但是對(duì)輪胎裂解油的萃取脫氮法未見報(bào)道。

    裂解油的餾分組成以汽柴油餾分為主,大于350 ℃較少,烴類組成以芳烴和烯烴為主。硫氮含量較高,特別是氮含量較高,堿性氮本身的安定性很差,而且會(huì)促進(jìn)烯烴和芳烴的聚合反應(yīng),加速膠質(zhì)生成,使油品性質(zhì)變差。本工作采用萃取的方法,根據(jù)酸堿作用原理萃取脫除油品中的堿性氮,通過自制的酸性脫氮?jiǎng)?duì)廢輪胎熱解油進(jìn)行脫氮精制,精制油的安定性得到了提高,可作為燃料油的調(diào)和組分,也可作為催化加氫的原料,減少加氫脫氮的氫耗。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 主要試劑

    二甲基亞砜(DMSO),分析純,福晨(天津)化學(xué)試劑有限公司;二甲基甲酰胺(DMF),分析純,西隴科學(xué)股份有限公司;甲基吡咯烷酮(NMP),分析純,西隴科學(xué)股份有限公司;糠醛,分析純,西隴科技股份有限公司;酸性脫氮?jiǎng)?,自制?/p>

    1.2 實(shí)驗(yàn)原料

    廢輪胎熱裂解油,密度960 kg/m3,堿性氮含量2 235 ug/g。廢輪胎裂解油餾程見表1。

    表1 廢輪胎裂解油餾程

    1.3 萃取脫氮實(shí)驗(yàn)

    取一定體積的輪胎裂解油、自制脫氮?jiǎng)┯?00 mL錐形瓶中,將該錐形瓶瓶口密封放入帶有磁力攪拌器可設(shè)置溫度的恒溫水浴鍋中進(jìn)行攪拌,一定時(shí)間后,取出放入分液漏斗中靜置分層,分離出上層油液,進(jìn)行堿性氮含量的測定。

    1.4 分析方法

    采用石油產(chǎn)品堿性氮測定法SH/T 1062標(biāo)準(zhǔn)方法測定。試樣中堿性氮含量NB(μg/g)按式(1)計(jì)算,取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣堿性氮的測定結(jié)果。脫氮率按式(2)計(jì)算。

    NB=C×(V樣品-V空白)×0.014×106/m

    (1)

    或NB=C×(V樣品-V空白)×0.014×106/(ρ×V)

    式中:m為試樣的質(zhì)量,g;ρ為取樣溫度時(shí)試樣的密度,g/mL;V樣品為滴定試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V空白為空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V為取樣體積,mL;C為高氯酸-乙酸酐-冰乙酸滴定劑溶液中高氯酸的實(shí)際濃度,mol/L;0.014—堿性氮化合物中氮的毫克摩爾質(zhì)量,g。

    脫氮率,%=(NB脫氮前-NB脫氨后)/NB脫氮前×100%

    2 結(jié)果與討論

    2.1 輪胎裂解油組成

    表2為廢輪胎裂解油各餾分堿性氮含量分布。由表2可見,隨著餾分沸點(diǎn)的升高,堿性氮含量增加,在230~260 ℃餾分堿性氮含量達(dá)到最高,之后下降,大于350 ℃堿性氮含量增加,這一結(jié)論與文獻(xiàn)[4]報(bào)道一致。

    表2 廢輪胎裂解油各餾分堿性氮含量分布

    油品中的堿性氮化合物主要是喹啉和吡啶類化合物,喹啉的沸點(diǎn)238 ℃,吡啶沸點(diǎn)115 ℃,在低沸點(diǎn)的裂解油中主要是吡啶類堿性化合物,230~260 ℃堿性氮含量最高,說明其中主要是喹啉,而大于260 ℃餾分為喹啉的衍生物,根據(jù)裂解油的各餾分堿性氮含量以及隨著沸點(diǎn)升高,餾分顏色由淺黃到金黃再到深紅最后成深紅褐色,所以選擇小于250 ℃的餾分作為實(shí)驗(yàn)研究的原料(以下稱為“原料油”)。

    2.2 萃取劑的評(píng)價(jià)

    選擇DMSO、DMF、NMP、糠醛、自制脫氮?jiǎng)┪宸N萃取劑,萃取溫度為30 ℃、劑油比為20%、萃取時(shí)間10 min、原料油20 mL,考察萃取劑對(duì)原料油的脫氮率,結(jié)果見圖1。

    由圖1可看出:自制脫氮?jiǎng)?duì)于原料油堿性氮化合物的脫氮率為74.46%,脫氮率最好主要原因是自制脫氮?jiǎng)樗嵝杂袡C(jī)溶劑。根據(jù)萃取相似相容的原理,酸性萃取劑,能與原料油中的堿性氮發(fā)生酸堿作用,脫除原料油堿性氮化合物。而其他有機(jī)溶劑由于不具有酸性,根據(jù)溶解原理脫除堿性氮,原料油中的其他極性物質(zhì)也會(huì)被萃取,選擇性較差,因此脫氮率較低。

    圖1 萃取劑對(duì)脫氮率的影響

    2.3 萃取工藝條件考察

    2.3.1 萃取溫度對(duì)脫氮率的影響

    采用自制脫氮?jiǎng)?,在劑油比?5%,萃取時(shí)間10 min,原料油20 mL,考察萃取溫度對(duì)原料油的脫氮率,結(jié)果見圖2。

    圖2 萃取溫度對(duì)脫氮率的影響

    由圖2可見,隨著萃取溫度的升高,脫氮率下降。從溶解角度看,溫度升高,對(duì)溶解是有利的,即對(duì)油的溶解也增大,如果達(dá)到溶解平衡,油溶入脫氮?jiǎng)┑暮坎蛔儭囟壬?,溶入脫氮?jiǎng)┑脑嫌驮龆啵摰獎(jiǎng)?duì)原料油堿性氮的溶解選擇性變差,脫氮率降低。另外溫度增高,抑制了脫氮?jiǎng)┡c堿性氮的反應(yīng),同時(shí)增加了聚合的副反應(yīng),從而精制油品顏色變深,致脫氮率低。最佳脫氮溫度為30 ℃。

    2.3.2 萃取時(shí)間對(duì)脫氮率的影響

    采用自制脫氮?jiǎng)?,在劑油比?5%,萃取溫度30 ℃,原料油20 mL,考察萃取時(shí)間對(duì)原料油的脫氮率,結(jié)果見圖3。

    圖3 萃取時(shí)間對(duì)脫氮率的影響響

    由圖3可見,萃取時(shí)間的增加對(duì)原料油脫氮率影響不大,這是由于原料油粘度較小,兩相接觸時(shí),脫氮?jiǎng)┠軌蚝芎玫財(cái)U(kuò)散溶解到原料中與堿性氮分子作用并反應(yīng)結(jié)合,然后沉降分離。因此,選擇萃取時(shí)間為10 min。

    2.3.3 劑油比對(duì)脫氮率的影響

    采用自制脫氮?jiǎng)?,萃取時(shí)間10 min,萃取溫度30 ℃,原料油20 mL,考察劑油比對(duì)原料油中含堿性氮化合物的脫氮率,結(jié)果見圖4。

    圖4 萃取劑油比對(duì)脫氮率的影響

    由圖4可見,隨著劑油比增加,脫氮率增加,但產(chǎn)率降低。這是因?yàn)閯┯捅容^小時(shí),原料油含量較多,脫氮?jiǎng)┎蛔阋酝耆腿∶摮嫌偷膲A性氮,原料油中仍有大量的堿性氮存在,脫氮效果較差。劑油比較高時(shí),脫氮?jiǎng)┖吭龆?,能更好的萃取脫除原料油中的堿性氮化合物,脫氮率明顯增大,但是也增加了原料在脫氮?jiǎng)┲械娜芙饬?,造成原料油收率降低。綜合選擇適宜劑油比為25%。

    2.3.4 分級(jí)萃取對(duì)脫氮率的影響

    采用自制脫氮?jiǎng)腿r(shí)間10 min,萃取溫度30 ℃,劑油比25%,原料油80 mL,考察分級(jí)萃取對(duì)原料油中含堿性氮化合物的脫氮率,結(jié)果見圖5。

    圖5 分級(jí)萃取對(duì)脫氮率的影響

    分級(jí)萃取,脫氮?jiǎng)┓?次加入原料油中,萃余相的組成在各級(jí)之間呈階梯式變化,這樣每次加入新鮮脫氮?jiǎng)┒寄芘c相對(duì)較高溶質(zhì)濃度的萃余相原料油接觸,萃取傳質(zhì)推動(dòng)力大,因而萃取相中堿性氮濃度高,萃取率高,脫氮率高。由圖5可見,原料油脫氮工藝條件相同時(shí),分級(jí)萃取比一次性萃取的脫氮率高。

    2.3.5 精制后裂解油油品性質(zhì)

    采用自制脫氮?jiǎng)?,萃取時(shí)間10 min,萃取溫度30 ℃,劑油比25%,原料油50 mL,在遮光條件下,考察精制后裂解油油品性質(zhì),結(jié)果見圖6。

    裂解油顏色為深黑色,色度在25以上,蒸餾溫度小于250 ℃的原料油色度為9,精制后油品色度為8。

    圖6 精制脫氮前后油品色度

    由圖6可以看出,精制油的色號(hào)小于原料油,這是因?yàn)檩腿∶摮龎A性氮的同時(shí)也除了部分膠質(zhì),使得油品的顏色變淺。隨著原料油和精制油存放時(shí)間的增加油品的色度增加,盡管通過精制脫除了大部分堿性氮,但由于油品中存在大量的烯烴等不安定組分,在光和熱的作用下仍然會(huì)發(fā)生聚合生膠反應(yīng),膠質(zhì)增加油品的顏色就會(huì)變深。與原料油相比經(jīng)過一定時(shí)間儲(chǔ)存后,精制后的顏色變化減慢,安定性提高。

    3 結(jié) 論

    自制脫氮?jiǎng)?duì)廢舊輪胎裂解油的脫氮,具有良好的脫氮效果,是一種理想的、環(huán)境友好的脫氮?jiǎng)?。脫氮較佳工藝條件:脫氮?jiǎng)┡c原料油體積比為25%,萃取溫度30 ℃,萃取時(shí)間10 min。在該條件下,原料油中堿性氮含量由1 829 μg/g降到393 μg/g,脫氮率78.5%,分級(jí)萃取脫氮率為83.69%。脫氮精制油性能良好,萃取精制油氧化安定提高,可作為燃料油的調(diào)和組分和催化加氫的原料。

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