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    乙烯焦油對延遲焦化原料膠體穩(wěn)定性及熱解歷程的影響研究

    2020-07-08 07:11:42陳文藝王吉林
    石油煉制與化工 2020年7期
    關鍵詞:減壓渣油油漿原料油

    陳文藝,王吉林

    (遼寧石油化工大學化學化工與環(huán)境學部,遼寧 撫順 113001)

    乙烯焦油是蒸汽裂解制乙烯過程中的一種副產(chǎn)品,主要成分為芳烴化合物,其產(chǎn)量約為乙烯產(chǎn)量的15%~20%[1],主要用作鍋爐或者窯爐的燃料,也可用于提取或制取萘、甲基萘、瀝青、針狀焦、炭黑等的原料,但由于乙烯焦油深加工難度較大,因而經(jīng)濟效益也較低[2]。延遲焦化裝置可加工多種重質原料油,其對原料的適應性強,可增產(chǎn)優(yōu)質柴油,提高柴汽比[3-4]。將乙烯焦油摻入延遲焦化原料中進行深加工,將其轉化為附加值更高的汽油、柴油、蠟油和焦炭等,將增加乙烯生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟效益。但由于摻煉后的渣油體系是一個組分復雜,非常黏稠的不透明的混合體系,渣油的膠體性質對其深加工性能具有重要影響[5-6]。一般認為,焦化裝置摻煉乙烯焦油可以提高石油焦的產(chǎn)率,但其摻入后對渣油膠體穩(wěn)定性及熱解歷程的影響未見報道。因此,有必要對乙烯焦油摻煉后焦化原料的膠體穩(wěn)定性及熱解歷程進行研究。

    1 實 驗

    1.1 原 料

    試驗原料油采自中國石油撫順石化分公司,分別為大蒸餾減壓渣油、南蒸餾減壓渣油、催化裂化油漿(催化油漿)及乙烯焦油。延遲焦化裝置原料油為幾種原料的混合物(大蒸餾減壓渣油、南蒸餾減壓渣油、催化油漿質量比為48.2∶48.2∶3.6)。表1為原料油的主要性質。

    表1 原料油的主要性質

    1.2 研究方法

    首先用正庚烷對原料油進行稀釋,然后測定其電導率,進而計算其膠體穩(wěn)定性參數(shù)。再利用熱失重分析儀研究乙烯焦油摻煉后焦化原料的熱解歷程,從理論上考察乙烯焦油作為焦化原料的科學性。

    膠體穩(wěn)定性參數(shù)是指待測油品的質量分數(shù)電導率達到最大值時,加入的正庚烷與待測油品質量的比值,單位為gg[6]。油品質量分數(shù)電導率Λ可以由待測樣品電導率和正庚烷與待測渣油的質量比來求得,如式(1)所示。

    Λ=κ(1+w1w2)

    (1)

    式中:κ為渣油溶液的電導率(35 ℃),Scm;w1為正庚烷的質量,g;w2為渣油的質量,g。其中,電導率的測定方法為交流四電極法。通過一對鉑電極施加到原料油兩端的交流電壓的頻率為2 kHz,測定裝置原料油的電阻值,然后利用電導池常數(shù)將最終結果換算為電導率。試驗過程需保持測定溫度恒定,烘箱的溫度控制精度為±1 ℃。

    1.3 熱解歷程考察

    TG分析采用熱失重天平(北京恒久儀器有限公司,型號:HCT-1)進行。升溫至200 ℃,恒溫10 min后,以速率為50 ℃min升溫至500 ℃,恒溫20 min,所用保護氣為氮氣,流量為50 mLmin。

    2 結果與討論

    2.1 原料油及摻煉油的膠體穩(wěn)定性參數(shù)

    一般認為,原料油中飽和分含量越高,體系越不穩(wěn)定,芳香分含量越高,體系越穩(wěn)定,而膠質的存在則有助于瀝青質的穩(wěn)定,膠質的含量和性能對體系的膠體穩(wěn)定性起著關鍵作用。通常用(膠質+芳香分)含量(飽和分+瀝青質)含量比值作為渣油的膠體穩(wěn)定性的表征,計算結果見表2。由表2可看出,在4種原料油中膠體穩(wěn)定性參數(shù)以催化油漿為最高,乙烯焦油明顯高于減壓渣油,而減壓渣油尤以南蒸餾減壓渣油較低。這說明乙烯焦油的膠體穩(wěn)定性明顯高于大蒸餾減壓渣油和南蒸餾減壓渣油,可以預見,乙烯焦油的摻入可以提高混合原料油的膠體穩(wěn)定性。實驗結果也證明了這一點,即隨著乙烯焦油的摻入,其膠體穩(wěn)定性參數(shù)逐漸增大。

    從表2還可看出:隨著混合原料油中乙烯焦油摻入量增加,(膠質+芳香分)含量緩慢增加,(飽和分+瀝青質)含量緩慢下降;混合原料油的膠體穩(wěn)定性參數(shù)也有緩慢增加趨勢。究其原因,可能是由于乙烯焦油摻入對渣油體系起了一定的作用;再有就是混合原料油的渣油體系與乙烯焦油體系的極性不同,乙烯焦油的摻入,不僅改變了渣油的膠體結構,也改變了渣油體系的極性。這表明性質不同的原料混合后,混合原料油的膠體體系受到一定影響,會隨著(膠質+芳香分)含量增加,而導致混合原料油的膠體穩(wěn)定性增加,反之則會導致其膠體穩(wěn)定性下降,也即膠體穩(wěn)定性參數(shù)下降。

    表2 原料油及摻煉油膠體穩(wěn)定性參數(shù)及其族組成分析結果

    2.2 原料油平均結構參數(shù)

    為了考察幾種原料油平均分子結構上的差異,采用n-d-M法與E-d-M法進行分子結構參數(shù)的分析,結果見表3。

    表3 原料油平均結構參數(shù)

    由表3可看出,乙烯焦油與減壓渣油和催化油漿結構參數(shù)存在一定差別,其結構參數(shù)具有如下特點:①乙烯焦油芳碳率CA遠遠高于減壓渣油和催化油漿,環(huán)烷碳率CN和烷基碳率CP則遠遠低于其他原料油;②乙烯焦油總環(huán)數(shù)RT和芳環(huán)數(shù)RA略低于其他原料油,但差別不大。從表3還可看出,乙烯焦油的摻入,導致混合原料油的芳碳率CA明顯高于減壓渣油,但隨著摻煉量增加逐漸上升,說明乙烯焦油的引入導致芳碳率增加,其原料油加工的穩(wěn)定性有所降低。

    2.3 摻煉乙烯焦油后焦化原料的熱解歷程考察

    為了考察在延遲焦化操作條件下烴類的熱裂解機理及產(chǎn)物分布,采用熱重分析儀研究焦化原料油的熱解歷程。

    圖1是4種焦化原料油的DTA曲線。由圖1可看出,4種原料油的吸熱、放熱峰存在明顯差異,其中乙烯焦油和南蒸餾減壓渣油大約在350 ℃開始發(fā)生放熱反應,而大蒸餾減壓渣油在溫度達到500 ℃時仍有明顯放熱反應發(fā)生。DTA曲線中350 ℃之前出現(xiàn)的吸熱、放熱峰,可能是加熱過程中脫水、脫氣、蒸發(fā)、升華、分解、還原、相的轉變,以及氧化、聚合、結晶和化學吸附等所導致。

    圖1 乙烯焦油及焦化原料N2保護下的DTA曲線 —程序升溫曲線; —乙烯焦油; —大蒸餾減壓渣油; —南蒸餾減壓渣油; —催化油漿

    圖2是摻煉乙烯焦油后混合原料油的TGA曲線。由圖2可看出:隨著乙烯焦油摻煉比增加,產(chǎn)物中的汽油(初餾點~200 ℃)、柴油餾分(200~350 ℃)收率呈現(xiàn)逐漸下降趨勢;蠟油餾分(350~500 ℃)收率則出現(xiàn)了在0~20%先增加,但在30%后出現(xiàn)下降的情況;而焦炭產(chǎn)率則一直呈現(xiàn)增加趨勢。說明原料油中的飽和分、芳香分含量越高,餾出油的收率越高,而生焦的主要組分則是膠質和瀝青質。

    圖2 摻煉乙烯焦油的混合原料油N2保護下的TGA曲線 —程序升溫曲線乙烯焦油摻入量(w),%: —0; —10; —20; —30

    圖3是摻煉乙烯焦油的混合原料油的DTA曲線。由圖3可看出,摻煉乙烯焦油后,原發(fā)生在約450 ℃的生焦反應有了提前的趨勢,但乙烯焦油的摻煉比對吸熱放熱峰發(fā)生的位置基本沒有影響,這表明乙烯焦油對于吸熱放熱峰的干擾較小,但餾分油收率則出現(xiàn)了明顯變化。綜合上述試驗結果,可看出幾種性質不同的原料油混合后,焦化過程及其產(chǎn)物間并不會出現(xiàn)單純的可加和性,而是一個相互影響的過程。導致這樣的結果,可能是因為原料性質的明顯差別,當乙烯焦油摻入后會影響原有原料油體系的膠體穩(wěn)定性,使得膠體分散體系各組分間的平衡被破壞。如果新增加的原料油中組分較穩(wěn)定,且該組分又能較好地溶解瀝青質,可能將推遲新相態(tài)的出現(xiàn),亦即推遲體系的生焦。

    圖3 摻煉乙烯焦油的混合原料油N2保護下的DTA曲線 —程序升溫曲線乙烯焦油摻入量(w),%: —0; —10; —20; —30

    3 結 論

    (1)采用n-d-M法、E-d-M法及四組分分析法,對現(xiàn)有延遲焦化原料油(南蒸餾減壓渣油、大蒸餾減壓渣油、催化油漿)及乙烯焦油進行了組成與性質分析。結果表明,乙烯焦油具有密度高、膠質和芳香分含量高的特點,乙烯焦油摻入現(xiàn)有延遲焦化原料油后,使得混合原料油中飽和分含量降低、芳香分含量增加。

    (2)在35 ℃條件下,隨著乙烯焦油摻入量的增加,混合原料油體系的膠體穩(wěn)定性參數(shù)增大。表明乙烯焦油的摻入,使得混合原料油的流動性和膠體穩(wěn)定性得到改善。

    (3)通過對延遲焦化原料油TGA和DTA曲線研究,發(fā)現(xiàn)4種原料油單獨裂解產(chǎn)物相差較大,乙烯焦油的摻入使得熱解過程及熱解產(chǎn)物間并不是單純的加和,而是一個相互影響的過程,有待于深入研究。乙烯焦油的摻入會導致焦炭產(chǎn)率增加,同時使得生焦反應有了提前的趨勢,且熱解產(chǎn)物中各餾分油收率出現(xiàn)了明顯變化。

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