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      醇氨法六水氯化鎂制備無(wú)水氯化鎂的工藝研究

      2020-12-16 07:25:14劉存瑞喬秀文
      農(nóng)產(chǎn)品加工 2020年21期
      關(guān)鍵詞:甲醇溶液氯化鎂氨氣

      劉存瑞,喬秀文

      (1.蘇州衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇 蘇州 215009;2.石河子大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,新疆 石河子 832000)

      0 引言

      無(wú)水氯化鎂在我國(guó)的許多領(lǐng)域具有廣泛用途,如冶金、化工、建筑、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域都有很好的體現(xiàn)。目前,國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道用六水氯化鎂生產(chǎn)無(wú)水氯化鎂的工藝主要有Dow 工藝[1]、Farben 工藝、Magnola 工藝、反應(yīng)結(jié)晶藕合法脫水技術(shù)等。新疆是我國(guó)面積最大的干旱、半干旱鹽湖分布區(qū),包括鹵水湖和干鹽湖共112 個(gè)鹽湖,面積10 789 km2,可劃分為5 個(gè)鹽湖分布區(qū):準(zhǔn)噶爾界山- 阿爾泰山山間盆地鹽湖區(qū)、準(zhǔn)噶爾盆地鹽湖區(qū)、天山山間盆地鹽湖區(qū)、塔里木盆地鹽湖區(qū)、昆侖山- 阿爾金山山間盆地鹽湖區(qū)[2]。鹽湖自然資源豐富,不僅有鹽類沉積資源、鹵水資源,也有鹽湖生物資源和旅游資源。其中,鹽類沉積資源和鹵水資源,是我國(guó)鹽湖的主要自然資源。近年來(lái),我國(guó)加大了無(wú)水氯化鎂方面的研究。據(jù)有關(guān)資料報(bào)道,中科院青海鹽湖研究所就在此領(lǐng)域取得了新的進(jìn)展:通過(guò)控制脫水進(jìn)程的非平衡態(tài)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)條件,有效抑制了低水合氯化鎂的水解;解決了水氯鎂石流態(tài)化脫水設(shè)備的耐高溫、耐腐蝕和密封性三大難題;制得的產(chǎn)品完全滿足鎂電解工業(yè)對(duì)原料的質(zhì)量要求。新工藝與國(guó)內(nèi)外煉鎂工藝相比,具有無(wú)水氯化鎂產(chǎn)品制造成本低、質(zhì)量高、能耗低等優(yōu)點(diǎn)[3]。

      利用醇氨法將鹽湖廢棄物中大量的六水氯化鎂來(lái)制備無(wú)水氯化鎂,成本低、毒性小,使生產(chǎn)工藝變?yōu)榫G色工藝,生產(chǎn)過(guò)程幾乎無(wú)腐蝕、無(wú)三廢排放,操作過(guò)程中無(wú)需用氯氣等有毒有害氣體,減小環(huán)境污染。

      試驗(yàn)應(yīng)用2 種制備無(wú)水氯化鎂的方法進(jìn)行比較,六水氯化鎂用微波法脫水制備無(wú)水氯化鎂,脫水率隨著微波功率增大而升高,但是水解程度較大,無(wú)水氯化鎂的質(zhì)量不高。醇氨法主要是將六水氯化鎂的甲醇溶液進(jìn)行氨氣合成氨合氯化鎂,再進(jìn)行焙燒制備高質(zhì)量的無(wú)水氯化鎂的方法,此方法產(chǎn)量較高、質(zhì)量較好。

      1 儀器與試劑

      1.1 儀器

      海爾微波爐,青島海爾微波制品有限公司產(chǎn)品;X 射線衍射儀,德國(guó)布魯克公司產(chǎn)品;電子天平,常熟市百靈天平儀器有限公司產(chǎn)品;強(qiáng)力電動(dòng)攪拌器,江蘇榮華儀器制造公司產(chǎn)品;真空管式高溫爐,合肥科晶材料技術(shù)有限公司產(chǎn)品;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

      1.2 試劑

      六水氯化鎂,天津市盛奧化學(xué)試劑有限公司提供;甲醇,天津市富宇精細(xì)化工有限公司提供;氯化銨,天津市盛奧化學(xué)試劑有限公司提供;氫氧化鈉,天津市福晨化學(xué)試劑廠提供;乙二胺四乙酸二鈉,天津市巴斯夫化工有限公司提供;無(wú)水硫酸鈉,北京化學(xué)試劑三廠提供;硝酸,廣東汕頭市西隴化工廠提供。

      2 試驗(yàn)方法

      2.1 六水氯化鎂微波加熱脫水

      2.1.1 六水氯化鎂微波加熱脫水率的研究

      取2.03 g 六水氯化鎂放入微波爐中加熱,研究功率分別為低火、中低火、中火,時(shí)間為210,240 s時(shí),六水氯化鎂的脫水率。

      2.1.2 六水氯化鎂微波加熱水解程度的研究

      (1) 鎂含量的測(cè)定。取稀釋后的20.00 mL 待滴定溶液于錐形瓶中,加入1∶1 的氨水- 氯化銨溶液20 mL,2~3 滴鉻黑T,搖勻后,用標(biāo)準(zhǔn)EDTA 溶液滴定,溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),對(duì)平行分析的結(jié)果取平均值。

      (2) 氯含量的測(cè)定。①取標(biāo)定好的AgNO3溶液50.00 mL,然后加水稀釋配成500 mL 的AgNO3溶液,C(AgNO3)= 0.009 600 mol/L。②取待測(cè)溶液25.00 mL 置于錐形瓶中,加入25 mL 蒸餾水,1 mL 5% K2CrO4溶液,在不斷搖動(dòng)下用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定,溶液由黃色至磚紅色即為終點(diǎn)。

      2.2 六水氯化鎂制備無(wú)水氯化鎂的單因素試驗(yàn)

      2.2.1 研究不同濃度下對(duì)產(chǎn)物影響

      分別取一定量的六水氯化鎂,配成不同濃度的甲醇溶液,分別為0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mol/L,將溶解后的六水氯化鎂的甲醇溶液放入三口燒瓶中,控制通入氨氣流速相同,時(shí)間相同(t=30 min)。甲醇中n(MgCl2·6H2O)∶n(NH4Cl)= 1∶6。

      2.2.2 研究不同溫度下對(duì)產(chǎn)物影響

      分別取質(zhì)量相同的六水氯化鎂,配成相同濃度的甲醇溶液(濃度0.3 mol/L),將溶解后的六水氯化鎂的甲醇溶液放入三口燒瓶中,控制通入氨氣,流速相同,時(shí)間相同(t=30 min) 分別在不同溫度下反應(yīng)(0,10,20,30,40 ℃)。甲醇中mNH4Cl=1.604 7 g,mMgCl2·6H2O=6.099 0 g;甲醇中n(MgCl2·6H2O)∶n(NH4Cl)= 1∶6。

      2.2.3 研究氨氣的不同流量下對(duì)產(chǎn)物影響

      分別取質(zhì)量相同的六水氯化鎂,配成相同濃度的甲醇溶液(濃度0.3 mol/L),將溶解后的六水氯化鎂的甲醇溶液放入三口燒瓶中,控制通入氨氣流速不相同,時(shí)間相同(t=30 min)、溫度相同(θ=20 ℃),分別在不同氨氣的流量下反應(yīng)(60,70,80,90,100 mL/min)。甲醇中mNH4Cl=1.604 7 g,mMgCl2·6H2O=6.099 0 g;甲醇中n(MgCl2·6H2O)∶n(NH4Cl)=1∶6。

      2.3 六水氯化鎂制備無(wú)水氯化鎂的正交試驗(yàn)

      在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,為了確定氨合氯化鎂產(chǎn)率最佳條件,對(duì)濃度、溫度、氨氣流量3 個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)。

      正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

      表1 正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

      3 結(jié)果與分析

      3.1 微波加熱對(duì)六水氯化鎂脫水率的影響及水解程度的影響

      3.1.1 微波加熱對(duì)六水氯化鎂脫水率的影響

      微波加熱的不同功率下對(duì)六水氯化鎂脫水率的影響結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 微波加熱的不同功率下對(duì)六水氯化鎂脫水率的影響結(jié)果

      由表2 可知,由于微波加熱功率的增大,加熱時(shí)間增加,六水氯化鎂的脫水率也逐漸增大。六水化合物和四水化合物脫水較易,水解反應(yīng)的干擾不大[4]。隨著微波功率的增大、反應(yīng)時(shí)間的增加,脫水率也逐漸增大。

      3.1.2 微波加熱對(duì)六水氯化鎂水解程度的影響結(jié)果

      t=210 s 微波加熱的不同功率對(duì)六水氯化鎂水解程度的影響結(jié)果見(jiàn)表3,t=240 s 微波加熱的不同功率對(duì)六水氯化鎂水解程度的影響結(jié)果見(jiàn)表4。

      表3 t=210 s 微波加熱的不同功率對(duì)六水氯化鎂水解程度的影響結(jié)果

      由表3 和表4 可知,當(dāng)時(shí)間相同時(shí),隨著功率的增加,氧化鎂的含量增加,氯化鎂的含量減少。原因:微波的另一特點(diǎn)是加熱點(diǎn)可聚集一處[5]。導(dǎo)致微波加熱時(shí),六水氯化鎂受熱不均,局部溫度過(guò)高,當(dāng)溫度過(guò)高時(shí),加熱時(shí)間六水氯化鎂容易水解成堿式氯化鎂和氧化鎂等,溫度越高水解程度越大,氧化鎂的含量越多,得不到所需要的低水氯化鎂。

      表4 t=240 s 微波加熱的不同功率對(duì)六水氯化鎂水解程度的影響結(jié)果

      3.2 直接通氨氣制取氨和氯化鎂的研究結(jié)果

      3.2.1 研究不同濃度下對(duì)產(chǎn)物影響

      不同濃度下對(duì)產(chǎn)物影響的研究結(jié)果見(jiàn)表5。

      表5 不同濃度下對(duì)產(chǎn)物影響的研究結(jié)果

      由表5 可知,在濃度為0.2 mol/L 左右,氨和氯化鎂的產(chǎn)量較高。

      3.2.2 研究不同溫度下對(duì)產(chǎn)物影響

      不同溫度下對(duì)產(chǎn)物影響的研究結(jié)果見(jiàn)表6。

      表6 不同溫度下對(duì)產(chǎn)物影響的研究結(jié)果

      由表6 可知,在溫度為20 ℃附近,氨和氯化鎂的產(chǎn)量較高。

      3.2.3 研究氨氣的不同流量下對(duì)產(chǎn)物影響

      氨氣的不同流量下對(duì)產(chǎn)物影響的研究結(jié)果見(jiàn)表7。

      表7 氨氣的不同流量下對(duì)產(chǎn)物影響的研究結(jié)果

      由表7 可知,在流量為80 ml/min 附近氨和氯化鎂的產(chǎn)量較高。

      3.2.4 選取溫度、濃度、氨氣流量最佳條件下做正交試驗(yàn)

      溫度、濃度、氨氣流量最佳條件下做正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8。

      表8 溫度、濃度、氨氣流量最佳條件下做正交試驗(yàn)結(jié)果

      由表8 可知,影響氨和氯化鎂產(chǎn)率的最主要因素是甲醇溶液的濃度,其次是氨氣的流量,反應(yīng)溫度影響最小。

      4 結(jié)論

      綜合考慮上述因素,要得到較高的氨和氯化鎂的產(chǎn)率,節(jié)省原料和能量,最佳制備方案為甲醇溶液濃度0.3 mol/L,反應(yīng)溫度10 ℃,氨氣流量90 mL/min,得到的氨合氯化鎂產(chǎn)率最大,對(duì)這3 個(gè)因素來(lái)說(shuō),濃度的影響最大。通過(guò)此工藝制得的氨和氯化鎂經(jīng)過(guò)焙燒后可以得到產(chǎn)率高,質(zhì)量好的無(wú)水氯化鎂。

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