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    高效液相色譜法測(cè)定降糖藥格列喹酮片中格列喹酮的含量

    2020-11-13 03:50:50倫琦星高曉潔
    中華養(yǎng)生保健 2020年6期
    關(guān)鍵詞:格列容量瓶批號(hào)

    倫琦星 高曉潔

    (1.河南省食品藥品審評(píng)查驗(yàn)中心審評(píng)一科,河南鄭州,450000;2.鄭州市中醫(yī)院制劑室,河南鄭州,450000)

    在普通群眾的眼中,糖尿病顧名思義就是尿中的糖分過(guò)高。糖尿病其實(shí)本身并不可怕,可怕的是糖尿病帶來(lái)的嚴(yán)重并發(fā)癥。例如糖尿病足、糖尿病腎病、糖尿病心血管疾病、腦血栓、白內(nèi)障等,這些并發(fā)癥都影響甚至是嚴(yán)重威脅人類的生活質(zhì)量和生命安全[1-2]。目前,治療糖尿病主要為注射胰島素和口服降糖藥物兩種方法。相對(duì)來(lái)說(shuō),口服降糖藥為更多的糖尿病患者所選擇。格列喹酮片是第二代口服磺脲類降糖藥,在臨床上應(yīng)用廣泛[3-4]?!吨袊?guó)藥典》(2015年版)第二部[5]中規(guī)定,在測(cè)定格列喹酮片中格列喹酮片的含量時(shí),采用的是紫外-可見(jiàn)分光光度法,對(duì)于該方法的影響因素較多。因此,隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展以及高效液相色譜技術(shù)檢測(cè)的大量普及,提供了一種靈敏度高,簡(jiǎn)便快捷準(zhǔn)確的測(cè)定方法。因此,本文通過(guò)高效液相色譜法來(lái)測(cè)定甲苯磺丁脲片中的甲苯黃丁脲含量。測(cè)定結(jié)果顯示,該本方法具有準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,操作簡(jiǎn)便,樣品穩(wěn)定性好的特點(diǎn)?,F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)報(bào)告如下。

    1 儀器和試劑

    1.1 儀器

    Waters 2695型高效液相色譜儀(Empower 3工作站,2998二極管陣列檢測(cè)器),賽多利斯GL2202i電子分析天平,F(xiàn)-008S型超聲波清洗器(深圳福洋科技集團(tuán)有限公司)。

    1.2 試劑

    格列喹酮對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):100280-201403);異喹啉物對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,100846-201102),色譜純乙腈(MACKLIN),色譜純磷酸(南京化學(xué)試劑股份有限公司),分析純磷酸二氫鈉(蘇州市久恒化工有限公司),水為超純水。格列喹酮片(吉林金恒制藥股份有限公司,批號(hào):190501、181002、180701)。

    1.3 方法

    1.3.1 液相色譜條件

    shimadzuInertSustainAQ-C18液相色譜柱(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)pH至4.5)(65:35)為流動(dòng)相,流速為1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為232nm,進(jìn)樣體積為10μL,柱溫箱為 30℃。

    1.3.2 對(duì)照品貯備液和對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取上述的格列喹酮對(duì)照品約25mg,置于100mL容量瓶中,加入適宜的流動(dòng)相,超聲溶解后,用流動(dòng)相稀釋至刻度后作為供試品貯備液待用。取供試品貯備液5mL,置于25mL的容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液待用。

    1.3.3 供試品溶液的制備

    取格列喹酮片20片,精密稱定后,研細(xì),取細(xì)粉(以格列喹酮計(jì)50mg)置于100mL的容量瓶?jī)?nèi),加流動(dòng)相超聲溶解后,用流動(dòng)相定容至刻度,過(guò)濾,取續(xù)濾液10mL~100mL的容量瓶?jī)?nèi),用流動(dòng)相定容至刻度,待用。

    1.4 結(jié)果計(jì)算

    以格列喹酮的峰面積按外標(biāo)法計(jì)算,即得。

    2 結(jié)果

    2.1 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

    取格列喹酮對(duì)照品和異喹啉物對(duì)照品各約10mg,置于同一200mL的容量瓶中,加流動(dòng)相溶解后并定容至相應(yīng)的刻度,按照文中上述的色譜條件進(jìn)樣,實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合《中國(guó)藥典》2015年版的相關(guān)規(guī)定。色譜圖見(jiàn)圖1。

    圖1 系統(tǒng)適用性色譜圖

    2.2 線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)

    精密量取上述的對(duì)照品貯備液 1mL、2mL、3mL、5mL、10mL分別置于100mL的容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至相應(yīng)的刻度,按照上述的色譜條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄其色譜圖。以峰面積(Y)對(duì)濃度(X)進(jìn)行回歸分析,可得回歸方程為Y=5695X+2142(r=0.9999),結(jié)果表明格列喹酮在21.23~137.52μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系較好。

    2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

    取文中上述配置的對(duì)照品溶液,按照文中上述的方法連續(xù)進(jìn)樣六次,記錄其色譜圖,通過(guò)計(jì)算可得RSD為0.57%(n=6),結(jié)果表明,在該設(shè)置的條件下,格列喹酮精密度良好。

    2.4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    取批號(hào)為190501的樣品6份,按照“1.3.3”項(xiàng)下的條件配置成供試品溶液,按照文中上述的色譜條件分別進(jìn)樣,根據(jù)格列喹酮的峰面積計(jì)算結(jié)果。結(jié)果顯示供試品的RSD為0.45%(n=6)。結(jié)果顯示供試品重復(fù)性良好。

    2.5 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    取批號(hào)為190501的樣品,按照文章“1.3.3”中的條件,配置成供試品溶液,室溫下放置。分別在 0h、2h、5h、9h、12h、24h 分別取樣,取樣后立即進(jìn)樣,記錄其色譜圖,根據(jù)格列喹酮的峰面積計(jì)算其RSD為0.65%。結(jié)果證明,供試品溶液在室溫下24h穩(wěn)定。

    2.6 回收率實(shí)驗(yàn)

    取已知濃度的、批號(hào)為190501的樣品6份(每份約含格列喹酮50mg),按照文中上述的條件制成供試品溶液,另取格列喹酮對(duì)照品6份,分別加入上述供試品溶液,按設(shè)置的色譜圖條件進(jìn)樣,以格列喹酮的峰面積計(jì)算其回收率。見(jiàn)表1。

    2.7 樣品含量測(cè)定

    取批號(hào)為190501、181002、180701的三批樣品,按照文中設(shè)置的條件分別制成供試品溶液后,按設(shè)置的條件進(jìn)樣。另取批號(hào)為190501、181002、180701的三批樣品,按照《中國(guó)藥典》(2015年版)中規(guī)定的紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定格列喹酮的含量。將這兩種方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果表明,這兩種實(shí)驗(yàn)方法結(jié)果基本一致。見(jiàn)表2。

    表1 格列喹酮回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表2 不同實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定格列喹酮的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3 討論

    通過(guò)前期查詢文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),流動(dòng)相有用甲醇、乙腈、水、緩沖鹽等系統(tǒng),通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),流動(dòng)相在乙腈和磷酸二氫鈉的組合條件下,得到的色譜峰,峰形較好,出峰時(shí)間較快,分離度符合藥典要求。

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知,使用液相和紫外檢測(cè),所得的結(jié)果基本一致。但液相可以更準(zhǔn)確的檢測(cè)比較難分離的物質(zhì),因此,本文可以為格列喹酮片的含量測(cè)定提供一種新的檢測(cè)方法。

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