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    HPLC法測(cè)定興安柴胡中柴胡皂苷d的含量

    2020-09-15 02:15:42郭司群遲曉雪白雅靜王懷剛
    中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2020年16期
    關(guān)鍵詞:柴胡皂苷興安量瓶

    郭司群 遲曉雪 白雅靜 王懷剛

    1.呼倫貝爾市食品藥品檢驗(yàn)所,內(nèi)蒙古 呼倫貝爾 021008;2.呼倫貝爾市草原工作站,內(nèi)蒙古 呼倫貝爾 021008

    柴胡原名花胡,始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》列為上品。藥用柴胡資源將近30種,主要分布于我國(guó)西南、西北和東北地區(qū)[1]?!吨袊?guó)藥典》1963年版收載了柴胡B.chinenseDC.和狹葉柴胡B.scorzonerifoliumWilld.;1977年版根據(jù)各地習(xí)用柴胡物種的實(shí)際情況,除收載上述兩種外,收載了“及其同屬數(shù)種植物”;《內(nèi)蒙古中藥材標(biāo)準(zhǔn)》1988年版收載興安柴胡藥材為傘形科植物興安柴胡BupleurumSibircumVest的干燥根。具有疏散退熱、舒肝、升陽(yáng)的功效。但標(biāo)準(zhǔn)中未對(duì)興安柴胡的含量進(jìn)行規(guī)定[2]。

    研究證明柴胡屬植物含有柴胡皂苷、揮發(fā)油、甾醇類、萜類、生物堿、黃酮、木脂素、香豆素、有機(jī)酸、多糖、氨基酸、多肽、香豆精等成分。從柴胡屬多種植物中已分離出多種皂苷類成分。主要分布在根部。皂苷類成分中含量較高的有柴胡皂苷a、d[3],本實(shí)驗(yàn)通過(guò)建立高效液相色譜法,對(duì)興安柴胡中皂苷d的含量測(cè)定進(jìn)行研究。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器 KQ2200DB型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Sartorius BSA224S型、BP211D型電子天平(德國(guó)賽多利斯科技有限公司); 島津LC-20AT型高效液相色譜儀(SCL-10ATvp型控制器,SPD-10Avp型二極管陣列檢測(cè)器,LCsolution色譜工作站)。

    1.2 試藥與試劑 柴胡:樣品經(jīng)性狀與顯微鑒別確定為興安柴胡;對(duì)照品:柴胡皂苷d 來(lái)源于中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)為110778-201711,純度95.8%;乙腈(色譜純Fisher Chemical);甲醇(色譜純Fisher Chemical);氨水(分析純);自制純化水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:Waters SunFireTMC18(5 μm,4.6 mm×250 mm); 流動(dòng)相:乙腈-水(按下表進(jìn)行梯度洗脫);流速:1.0 mL/min;柱溫:35 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;進(jìn)樣量:20 μL。

    時(shí)間/min流動(dòng)相A/%流動(dòng)相B/%0~5525→9075→1055~609010

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 取柴胡皂苷d對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含柴胡皂苷d 0.5 mg的溶液,搖勻,即得。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取本品粉末約1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入含5%濃氨試液的甲醇溶液50 mL,密塞,30 ℃水溫超聲處理(功率200 w,頻率40 kHz)30 min,濾過(guò),用甲醇40 mL分2次洗滌容器及藥渣,洗液與濾液合并,70 ℃水浴蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。分別精密吸取對(duì)照品溶液20 μL與供試品溶液20 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。如圖1和圖2所示。

    圖1 柴胡皂苷d對(duì)照品溶液HPLC色譜圖

    圖2 興安柴胡供試品溶液HPLC色譜圖

    2.3 測(cè)定方法的選擇 由于柴胡皂苷類化合物的結(jié)構(gòu)中所含雙鍵很少,因此使用紫外檢測(cè)器時(shí)只能用末端吸收(203~210 nm)進(jìn)行檢測(cè),雖然蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)檢測(cè)不依賴樣品光學(xué)性質(zhì),可以消除流動(dòng)相配比變化對(duì)基線產(chǎn)生的影響,但受漂移管溫度、氣流速度等條件影響,測(cè)定過(guò)程相對(duì)復(fù)雜。所以本試驗(yàn)采用紫外檢測(cè)方式。雖然樣品容易受到流動(dòng)相等各種試劑的干擾使基線不穩(wěn),影響定量,但可通過(guò)仔細(xì)地選擇色譜條件獲得較好的結(jié)果。

    2.4 方法學(xué)考察

    2.4.1 線性關(guān)系試驗(yàn) 精密稱定柴胡皂苷d對(duì)照品0.01265 g,置25 mL量瓶中,加甲醇適量使溶解,并加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成每1 mL含柴胡皂苷d 0.5 mg的儲(chǔ)備溶液。精密量取上述儲(chǔ)備溶液1 mL、2.5 mL、5 mL和7.5 mL分別置于10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成柴胡皂苷d的0.05 mg/mL、0.12 mg/mL、0.25 mg/mL和0.38 mg/mL系列濃度溶液。分別精密量取上述儲(chǔ)備溶液和系列濃度溶液各20 μL分別注入液相色譜儀,記錄峰面積,以濃度X(mg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積Y為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。見(jiàn)表1。

    表1 線性回歸方程

    2.4.2 精密度試驗(yàn) 精密稱定柴胡皂苷d對(duì)照品0.01322 g,置25 mL量瓶中,加甲醇適量使溶解,并加甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取溶液20 μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,柴胡皂苷d峰面積的RSD為1.0% ,表明精密度良好。見(jiàn)表2。

    表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    表3 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

    2.4.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密稱定柴胡皂苷d對(duì)照品0.01239 g,置25 mL量瓶中,加甲醇適量使溶解,并加甲醇稀釋至刻度,搖勻,按含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件操作,測(cè)得柴胡皂苷d的峰面積,并將濾液分別放置2 h、4 h、8 h、12 h、24 h后,按含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件分別注入液相色譜儀,記錄柴胡皂苷d的峰面積,RSD為0.2%,表明柴胡皂苷d溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。見(jiàn)表3。

    2.4.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取興安柴胡1號(hào)樣品5份,各約1.0 g,精密稱定,分別按含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作,測(cè)得每份樣品中柴胡皂苷d的含量,結(jié)果見(jiàn)表4,表明重現(xiàn)性良好。

    表4 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

    2.4.5 回收率試驗(yàn) 取興安柴胡1號(hào)樣品(柴胡皂苷d含量為0.151%)9份,精密稱定,依次精密加入5.2項(xiàng)下柴胡皂苷d儲(chǔ)備溶液1.4 mL、1.4 mL、1.4 mL、1.8 mL、1.8 mL、1.8 mL、2.2 mL、2.2 mL、2.2 mL,分別按含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作,測(cè)定每份中柴胡皂苷d的含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表5。

    2.5 樣品含量測(cè)定 取7批興安柴胡樣品按含量測(cè)定項(xiàng)下方法處理并測(cè)定,7批樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

    表5 柴胡皂苷d加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

    表6 7批樣品中柴胡皂苷d含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    柴胡皂苷為齊墩果烷型三萜皂苷,極性較大,易溶于甲醇、乙醇,常用溶劑法進(jìn)行提取。柴胡皂苷d因具有環(huán)氧醚鍵結(jié)構(gòu)而不穩(wěn)定,在酸性或高溫條件的影響下,其環(huán)氧醚鍵易開(kāi)環(huán),因?yàn)楸敬螌?shí)驗(yàn)選擇超聲提取的方式。

    參考2015年版《中國(guó)藥典》一部中柴胡含量測(cè)定項(xiàng)下的提取溶劑,故本次實(shí)驗(yàn)考察了水、甲醇和5%濃氨試液的甲醇溶液3種提取溶劑,結(jié)果表明5%濃氨試液的甲醇溶液提取柴胡皂苷d含量最高,水的提取柴胡皂苷d含量最低,故提取溶劑選擇5%濃氨試液的甲醇溶液。實(shí)驗(yàn)共考察了20 ℃、30 ℃和40 ℃3個(gè)超聲水溫,結(jié)果表明40 ℃水溫超聲對(duì)柴胡皂苷d有一定的影響,使其柴胡皂苷d的含量降低。20 ℃和30 ℃柴胡皂苷d的含量差別不大,但考慮到20 ℃水溫超聲溫度不宜控制恒定,故選擇30 ℃水溫超聲提取。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明建立的高效液相色譜法簡(jiǎn)便可行、結(jié)果準(zhǔn)確,可用于興安柴胡的質(zhì)量控制。

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