天然橡膠塑性初值測量及不確定度的評定

李鳳薇

摘要：

本文以天然橡膠SCR WF樣品測定塑性初值，評定其塑性初值不確定度來源，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JJF 10591—2012分析和評定SCR WF樣品測試過程中的不確定度分量。該測量過程中所產(chǎn)生的不確定度主要由測量重復(fù)性以及快速塑性計(jì)壓頭施加壓力所決定。SCR WF樣品測量結(jié)果表示為塑性初值：P0=4219±161。

關(guān)鍵詞：

天然橡膠;塑性初值;標(biāo)準(zhǔn)不確定度

中圖分類號：S-3

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI：1019754/jnyyjs20200630014

塑性是天然橡膠產(chǎn)品質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一，塑性是指物體受外力作用而變形，當(dāng)外力去除后，不能恢復(fù)原有形狀的性質(zhì)。塑性值越大，天然橡膠的可塑性越小，用快速塑性計(jì)測試試樣未老化前的快速塑性值，稱為塑性初值（P0）。天然橡膠在加工運(yùn)輸貯存過程中，可能會(huì)混入金屬離子、化學(xué)藥品或者因?yàn)檫^度的機(jī)械作用發(fā)生氧化，產(chǎn)生分子間的自然交聯(lián)，通過塑性初值可以了解天然橡膠硬化程度[1]。塑性初值可以快速、直接地通過快速塑性計(jì)獲得，有利于生產(chǎn)加工企業(yè)對生產(chǎn)工藝和貯存膠料性能進(jìn)行評估。

不確定度評定是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，正確評定測量結(jié)果的不確定度，可以明確測試過程對檢測結(jié)果的影響因素，減少人為誤差，提高實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)水平。

1天然橡膠塑性初值的測量

11測量依據(jù)

天然橡膠塑性初值的測量依據(jù)GB/T 3510-2006《未硫化膠 塑性的測定 快速塑性計(jì)法》。

12測定條件

天然橡膠塑性初值要求試驗(yàn)在100±10℃下進(jìn)行。

13測定對象

天然橡膠SCR WF。

14實(shí)驗(yàn)器械

漂白的、無光的無酸薄紙，單位面積質(zhì)量約為17g/m2;JC-3000型快速塑性計(jì)（江蘇拓達(dá)精誠測試儀器有限公司）。

15測定過程

取2張薄紙（每張規(guī)格為35mm×35mm）放進(jìn)快速塑性計(jì)上下模之間，關(guān)閉上下模，調(diào)節(jié)厚度校準(zhǔn)裝置歸零。將厚度為34±04mm的橡膠試樣放在2張薄紙中間，一起放到快速塑性計(jì)下模，移動(dòng)裝置閉合上下模，橡膠試樣被壓至100±001mm的厚度，保持這種壓力狀態(tài)下預(yù)熱15s。預(yù)熱完成后通過壓力裝置給試樣施加100±1N的力，并保持150±02s，然后立即測量試樣厚度，即在15s測試周期完成時(shí)，立即讀出塑性測量值[2]。

2天然橡膠塑性初值不確定度的評定

21數(shù)學(xué)模型

塑性初值為直接測量，快速塑性計(jì)顯示結(jié)果即為測量結(jié)果，其數(shù)學(xué)模型可以表示為[3]：

Y=y+d（1）

式中，Y表示塑性初值;y表示快速塑性計(jì)測量值;d表示快速塑性計(jì)誤差對測量結(jié)果影響引入的修正項(xiàng)。

22標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算方法

根據(jù)數(shù)學(xué)模型，得出靈敏系數(shù)[4]：

c1=Yy=1c2=Yd=1

根據(jù)數(shù)學(xué)模型，可以得出輸出量Y的合成不確定度uc（Y），其中，輸入量y、d彼此獨(dú)立不相關(guān)。

uc2（Y）=[Yyu（y）]2+[Ydu（d）]2 =[c1u（y）]2+[c2u（d）]2（2）

將靈敏系數(shù)代入式（2），得

uc（Y）=[u2（y）+u2（d）]（3）

23不確定度來源

天然橡膠樣品測量不確定度的來源有以下幾個(gè)方面。

快速塑性計(jì)多次重復(fù)性測量引入的不確定度分量u（y）;測量時(shí)快速塑性計(jì)壓頭帶來的包括溫度、壓力、間距以及保持時(shí)間等在內(nèi)的誤差引入的不確定度分量u（d）。

由于天然生膠是按GB/T 15340—2008《天然、合成生膠取樣及其制樣方法》均勻化制備，其引入的不確定度分量可忽略不計(jì);測量方法是國家標(biāo)準(zhǔn)方法即GB/T 3510-2006《未硫化膠 塑性的測定 快速塑性計(jì)法》，測量方法測定引入的不確定度分量可忽略不計(jì);在常溫下測量，環(huán)境條件對測定結(jié)果影響不大，由環(huán)境條件引入的不確定度分量同樣忽略不計(jì)。

24各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計(jì)算

天然橡膠塑性初值測量結(jié)果各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量依據(jù)JJF 10591—2012《測量不確定度評定與表示》進(jìn)行評定。

241由多次重復(fù)測量引入的不確定度分量u（y）

在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，對同一塊天然橡膠樣品獨(dú)立重復(fù)測定10次，測定結(jié)果如表1，采用A類評定，用式（4）計(jì)算得出由多次重復(fù)測量引入的不確定度。

算術(shù)平均值x-=4219，實(shí)際工作中以3次平行測量值的中位值為測量結(jié)果，由貝爾塞公式可得u（y）。

s=1n-1∑ni=1（xi-x-）2（4）

u（y）=sn=09433=0544

所以，s=0943，u（y）=0544。其自由度ν=n-1=9。

242測量時(shí)快速塑性計(jì)壓頭帶來的溫度、壓力、間距以及保持時(shí)間等誤差引入的不確定度分量u（d）

由式（1）以及不確定度來源分析，評定由快速塑性計(jì)壓頭帶來不確定度分量有溫度、壓力、間距、保持時(shí)間引入，采用B類評定，各自評定過程及結(jié)果如下。

由檢定證書可知，所用快速塑性計(jì)壓頭溫度的擴(kuò)展不確定度為u=012℃，k=2，則其區(qū)間半寬度a=u，服從均勻分布，包含因子k=√3，由式（5）可得u1。

uB=ak（5）

u1=0123=0069

試驗(yàn)條件要求測量壓力保持在100±1N，最大允許誤差為±1N，取其半寬度，服從均勻分布，由公式（5）得u2。

u2=13=0577

試驗(yàn)條件要求壓頭間距保持在100±001mm，最大允許誤差為001mm，取其半寬度，且服從均勻分布，由公式（5）得u3。

u3=0013=0006

試驗(yàn)條件要求測量時(shí)間為150±02s，最大允許誤差為±02s，取其半寬度，且服從均勻分布，由公式（5）得u4。

u4=023=0115

上述各項(xiàng)相互獨(dú)立，則快速塑性計(jì)壓頭帶來的溫度、壓力、間距以及保持時(shí)間等誤差引入的不確定度為：

ud=（u21+u22+u23+u24）=（00692+05772+00062+01152）=0592

25合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由式（3）得，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

uc（Y）=[u2（y）+u2（d）] ?=（05442+05922）=0804

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為標(biāo)準(zhǔn)不確定度除以測得值的絕對值，因此相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

urel（Y）=uc（Y）x-=08044219=0019

26擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，P=95%，則擴(kuò)展不確定度：

U=kuc=2×0804=1608≈161

27天然生膠塑性初值的不確定度

塑性初值：P0=4219±161，k=2。

3結(jié)語

天然橡膠塑性初值測量不確定度來源為測量重復(fù)性以及快速塑性計(jì)壓頭溫度、間距、壓力、保持時(shí)間的引入誤差。在快速塑性計(jì)正常使用的情況下，測量重復(fù)性以及快速塑性計(jì)壓頭施加壓力的不確定度對測量結(jié)果影響最大。

參考文獻(xiàn)

[1]

曹海燕.天然橡膠初加工技術(shù)[M].昆明：云南大學(xué)出版社，2008.

[2]GB/T 3510-2006，未硫化膠 塑性的測定 快速塑性法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

[3]陳韶.測量不確定度評定中建立數(shù)學(xué)模型的探討[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2010，37（01）：48-49.

[4]JJF 1059.1-2012.測量不確定度評定與表示[S]. 北京：中國質(zhì)檢出版社，2013.

（責(zé)任編輯李媛媛）