藥品檢驗中滴定管的自檢校準(zhǔn)概述

韓春雷

摘 要：本文對藥品檢驗中滴定管的自檢校準(zhǔn)進(jìn)行科學(xué)論述，以自檢校準(zhǔn)實驗的方式對其質(zhì)量檢驗的步驟與操作要點進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)影響其使用精確性的因素較多，如內(nèi)壁含水、室溫變化大、檢驗人員操作不當(dāng)?shù)?，都會影響到其在藥品檢驗環(huán)節(jié)中的作用發(fā)揮，因此每個環(huán)節(jié)的操作精準(zhǔn)性必須得到專業(yè)人員的重視。

關(guān)鍵詞：藥品檢驗 滴定管 自檢校準(zhǔn) 操作要點

引 言

在開展藥品檢測之前，必須對滴定管進(jìn)行自檢校準(zhǔn)，這樣才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)而保證藥品的安全性。

1實驗?zāi)康?/p>

生產(chǎn)滴定管的廠家較多，同時滴定管不屬于藥品檢驗實驗操作中必須要使用到的設(shè)備，因此這些滴定管不會在出廠前進(jìn)行專門的質(zhì)量檢測與校準(zhǔn)，因為不僅占用人力、物力資源，同時還要占用大量的資金。為了降低滴定管的系統(tǒng)性偏差，減少偏差對藥品檢驗結(jié)果產(chǎn)生的影響，保證藥品檢測的結(jié)果具備參考性，藥品檢測人員可以自行對藥品進(jìn)行檢驗，自檢操作較為簡便，同時占用的成本較少。

組織實驗的目的是對滴定管的特點與使用方法進(jìn)行了解，同時在質(zhì)量、誤差檢測過程中可以積累經(jīng)驗，對滴定管的自檢校準(zhǔn)方面與操作流程進(jìn)行熟悉。因為使用滴定管的過程中難免會出現(xiàn)氣泡，所以檢驗人員必須要先掌握去除氣泡的方法，而后對滴定管的使用方法與規(guī)范進(jìn)行了解，最后，操作過程中還要對滴定管液滴的速度與大小進(jìn)行控制，保證藥品的檢測環(huán)節(jié)全部結(jié)束以后可以直接獲得準(zhǔn)確的讀數(shù)，同時獲得數(shù)據(jù)具備真實、可靠性，能夠直接記錄在案。

2實驗原理

無論如何，滴定管的實際體積與標(biāo)記體積之間都會存在差異，但是通常情況下，藥品檢驗對結(jié)果數(shù)據(jù)的精確性要求較高，因此為了滿足準(zhǔn)確性要求，質(zhì)檢人員必須要在藥品檢驗步驟開始之前對滴定管進(jìn)行自驗校準(zhǔn)，保證實驗的結(jié)果具備可參考性。但是需要注意的一點是滴定管的材質(zhì)是玻璃，這種材料在溫度變化下會出現(xiàn)熱脹冷縮的情況，因此不同的溫度下，滴定的液體體積會出現(xiàn)變化，也就是誤差，故實驗人員在落實相關(guān)操作時，必須要保證實驗處在一個恒溫的環(huán)境中，通常狀況下，國際標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，檢驗人員必須要把滴管的容積進(jìn)行校準(zhǔn)，與實際容積之間的誤差被控制在一個合理的范圍之內(nèi)。同時，滴定管的真實容積不難計算出來，方法是在20℃環(huán)境條件下，檢驗人員向滴定管內(nèi)倒純凈水，然后使用純凈水的容劑量與純凈水的密度相除，得到的數(shù)值就是滴定管的真實容積。

3實驗落實

3.1儀器準(zhǔn)備。在對滴定管進(jìn)行自檢校準(zhǔn)時，需要的設(shè)備數(shù)量并不多，同時不需要使用過于精密的儀器，需要準(zhǔn)備的儀器包括兩個滴定管，一支是酸式的，另一只是堿式的;一個錐形瓶，需要注意的一點是錐形瓶需要帶有橡皮塞;一個國際標(biāo)準(zhǔn)溫度計，目的是對實驗室內(nèi)的溫度進(jìn)行隨時檢定，防止檢定的環(huán)境溫度無法穩(wěn)定在一個恒定的狀態(tài)，導(dǎo)致檢測到的數(shù)據(jù)不夠精準(zhǔn)，不具備參考性;一個分析天平。

3.2實驗步驟。所有的準(zhǔn)備工作全部完成以后，檢驗人員此時就可以進(jìn)行滴定管自檢校準(zhǔn)了。檢驗人員要先將準(zhǔn)備好的錐形瓶洗干凈，并將其中遺留的水滴進(jìn)行擦拭，保證錐形瓶的干燥，防止盛放液體或是藥品時，因為遺留的水分存在，而影響到實驗的結(jié)果準(zhǔn)確性。此時將錐形瓶放置到分析天平上稱重，保證結(jié)果準(zhǔn)確無誤后，檢驗人員此時要將滴定管洗凈，同時擦干滴定管，然后在滴定管內(nèi)裝入純凈水，記錄刻度數(shù)，此時就可以進(jìn)行自檢校準(zhǔn)操作了，按照10ml/min的速度倒水，要準(zhǔn)確控制速度，而后實驗人員要在錐形瓶內(nèi)進(jìn)行純凈水添加，得到錐形瓶與水的總質(zhì)量。實驗人員要執(zhí)行滴定管的自檢操作兩到三次，保證檢測到的結(jié)果之間的誤差不得超過0.02m，然后采用平均值計算的方式求出最接近真實數(shù)據(jù)的數(shù)值。

實驗人員要對最后得到的實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行精確記錄，需要注意的一點是在滴定管自檢校準(zhǔn)實驗中會因為實驗的人員不同而出現(xiàn)較為明顯的數(shù)值差異，因為每個實驗人員在開展檢驗操作時的習(xí)慣不同，因此操作出的結(jié)果會出現(xiàn)差異，對于滴定管自檢校準(zhǔn)工作的開展，工作人員必須要對自身的專業(yè)素質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格要求，盡量減少自身的操作習(xí)慣與動作不夠標(biāo)準(zhǔn)而導(dǎo)致得到的數(shù)據(jù)結(jié)果出現(xiàn)較大的誤差。

滴定管校準(zhǔn)檢驗操作落實過程中，常出現(xiàn)的問題是滴定管的質(zhì)量規(guī)格不符合藥品檢驗計量標(biāo)準(zhǔn)，實際使用過程中可能會導(dǎo)致藥品檢定的結(jié)果誤差較大，超出可接受誤差范圍，因此，這種實際應(yīng)用過程中誤差數(shù)值較大的滴定管不能出現(xiàn)在藥品檢驗環(huán)節(jié)，因為應(yīng)用過程中得到的檢驗結(jié)果不具備參考性。如果應(yīng)用到藥品生產(chǎn)或藥品檢驗過程中，可能會危及群眾的身體健康，甚至是生命，不容小覷。就目前我國的藥品監(jiān)管現(xiàn)狀來看，滴定管的管理力度仍然存在缺陷，檢驗力度不足或管理制度不夠完善等，因此，此項工作必須得到相關(guān)部門的重視，保障所有進(jìn)入到藥品生產(chǎn)與檢驗環(huán)節(jié)的滴定管全部符合國家藥品質(zhì)量監(jiān)管局的檢驗標(biāo)準(zhǔn)，同時，實驗部門的自檢操作人員也必須將購進(jìn)的滴定管進(jìn)行科學(xué)自檢，保證滴定管的檢驗誤差被控制在合理范圍之內(nèi)，不合格的滴定管不得進(jìn)入到藥品檢測環(huán)節(jié)。滴定管檢驗人員必須注重細(xì)節(jié)，不放過任何一個可能影響滴定管刻度數(shù)據(jù)精確性的因素，嚴(yán)格按照技術(shù)操作規(guī)范對滴定管的質(zhì)量進(jìn)行檢定，與此同時，滴定管被用于藥品質(zhì)量檢驗環(huán)節(jié)中時，技術(shù)人員還要對滴定管的干燥程度進(jìn)行保障，防止清潔后的滴定管內(nèi)壁還留有水滴，導(dǎo)致滴定管內(nèi)部的藥品液體質(zhì)量分?jǐn)?shù)未能達(dá)標(biāo)影響檢驗結(jié)果。與此同時，每次校準(zhǔn)之前都要將數(shù)據(jù)歸零，根據(jù)滴定管自檢校準(zhǔn)規(guī)范落實實驗操作，保障誤差被控制在合理范圍之內(nèi)。實驗過程中，檢驗人員還要對實驗溫度進(jìn)行恒定保障，控制在20°C左右，防止實驗室內(nèi)的溫度出現(xiàn)較大溫差或是不穩(wěn)定等情況，保障滴定管校準(zhǔn)數(shù)值的可參考性與精確度。

3.3實驗操作規(guī)范。很多藥品質(zhì)量檢測人員在實際工作落實過程中常出現(xiàn)的錯誤是對新購買的滴定管產(chǎn)品放松警惕，并未按照自檢標(biāo)準(zhǔn)落實檢驗操作，直接打開包裝后，經(jīng)過清洗后就將其用于實際檢測工作中去。這很容易造成量器標(biāo)稱值與真實的容積出現(xiàn)不相符的現(xiàn)象，導(dǎo)致檢測的結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，嚴(yán)重影響藥品含量的精準(zhǔn)測定。因此，在對滴定管進(jìn)行管理時，檢驗人員必須在實驗室內(nèi)落實相關(guān)制度，將新購買量器以及舊量器校準(zhǔn)作為一項常規(guī)性工作定期落實，同時納入到藥品檢驗部門的職責(zé)范疇之內(nèi)。

最后，對以下幾個方面的工作進(jìn)行重視，保障自檢校準(zhǔn)得到的結(jié)果具備參考性。首先，保障玻璃量器的清潔與干燥程度，防止內(nèi)壁存在雜物或水液滴影響校準(zhǔn)數(shù)據(jù)結(jié)果。其次，每次校準(zhǔn)都要從零開始，防止出現(xiàn)未歸零檢測問題。再次，參與實驗的操作工作人員必須按照正確的讀數(shù)方法讀取數(shù)據(jù)，讓孤獨誤差降至最低。最后，精確控制藥品檢驗實驗室內(nèi)的溫度、濕度，保障溫度和濕度的數(shù)值被控制在一個合理的范圍之內(nèi)，不會出現(xiàn)較大的差值，影響實驗結(jié)果。實驗操作人員必須按照規(guī)定佩戴相關(guān)操作措施，如棉質(zhì)手套、口罩等，防止人員的汗液腐蝕相關(guān)精準(zhǔn)儀器設(shè)備，導(dǎo)致量器參與實驗過程中得到的數(shù)據(jù)結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。

結(jié) 語

綜上所述，藥品質(zhì)量檢驗過程中常用到玻璃容器，如滴定管，為了讓獲得的測量數(shù)據(jù)更加精確，更加接近實際數(shù)值，實驗人員必須做好滴定管的自檢校準(zhǔn)操作，保障參與檢驗的藥品質(zhì)量規(guī)格與安全性達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，同時滿足藥品檢驗的實際需求。

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