• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    保元湯顆粒中毛蕊異黃酮葡萄糖苷的含量測定

    2019-10-08 08:21:32袁玲玲錢如貴丁麗娜李心鋒
    云南中醫(yī)中藥雜志 2019年8期
    關(guān)鍵詞:HPLC法甘草

    袁玲玲 錢如貴 丁麗娜 李心鋒

    摘要:目的 建立HPLC法測定保元湯顆粒中毛蕊異黃酮葡萄糖苷的含量。方法 根據(jù)《中國藥典》規(guī)定的方法,并加以優(yōu)化,以Agilent Eclipse plus(5μm,4.6 mm × 250 mm)為色譜柱,以乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)為流動相,梯度洗脫(0~20min,15%~40%A;20~25min,40%A),流速1.0 mL/min,柱溫25℃,檢測波長260nm。結(jié)果 經(jīng)方法學驗證,毛蕊異黃酮葡萄糖苷在25.23~504.5ng(R2=0.9995)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,該檢測方法專屬性較好,陰性無干擾,精密度RSD為0.26%,重復性RSD為3.98%,中間精密度RSD為3.12%,加樣回收率為93.63%(RSD為3.98%),溶液穩(wěn)定性在8h以內(nèi)可保持穩(wěn)定(RSD為1.47%),該方法耐用性較好。經(jīng)測定,甘草中毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量為0.0045~0.0161%,保元湯顆粒(含有輔料,6 g/袋)中為87.98~97.46μg·g-1。結(jié)論 本研究所建立的方法簡便,結(jié)果準確可靠,適用于保元湯顆粒中毛蕊異黃酮葡萄糖苷的測定,為建立保元湯質(zhì)量標準提供依據(jù)。此外,本研究首次對甘草中毛蕊異黃酮葡萄糖苷進行了鑒別及含量測定,為甘草及其制劑質(zhì)量標準深入研究奠定基礎。

    關(guān)鍵詞:保元湯顆粒;毛蕊異黃酮葡萄糖苷;甘草;HPLC法

    中圖分類號:R285.5?? 文獻標志碼:A?? 文章編號:1007-2349(2019)08-0069-07

    【Abstract】Objective: To establish a HPLC method for the determination of calycosin isoflavone glucoside in Baoyuantang granules. Methods: According to the method specified in the Chinese Pharmacopoeia, Agilent Eclipse plus (5μm, 4.6 mm×250 mm) was taken as chromatographic column and acetonitrile (A)-0.2% formic acid solution (B) as mobile phase, with gradient elution (0~20min, 15%~40%A; 20~25min, 40%A), flow rate 1.0 mL/min, column temperature 25℃, and detection wavelength 260 nm. Results: The method showed that calycosin isoflavone glucoside had a good linear relationship in the range of 25.23 to 504.5ng (R2=0.9995). The detection method had good specificity and no interference. The precision RSD was 0.26% and the reproducible RSD was 3.98%, and the intermediate precision RSD is 3.12%. The sample recovery rate was 93.63% (RSD is 3.98%), and the solution stability could be kept stable within 8h (RSD is 1.47%). The method had better durability. The content of calycosin isoflavone glucoside in the licorice was determined to be 0.0045-0.0161%, and that in the Baoyuantang granules (containing excipients, 6 g/bag) was 87.98~97.46μg·g-1. Conclusion: The method established in this study is simple, accurate and reliable and suitable for the determination of calycosin isoflavone glucoside in the Baoyuantang granules, and provides a basis for establishing the quality standard of Baoyuantang. In addition, the study was the first to identify and determine the content of calycosin isoflavone glucosides in licorice and lay a foundation for further research on the quality standards of licorice and its preparations.

    【Key words】Baoyuantang granules, calycosin flavonoid glucoside, licorice, HPLC method

    保元湯為治療元氣虛弱的古代經(jīng)典方劑,最早見于明代魏直的《博愛心鑒》,將其作為治療小兒痘瘡的基礎方,由人參、黃芪、肉桂、甘草四味藥物組成,全方可大補元氣,尤補后天脾肺之氣,健脾保肺溫腎,能治一切元氣虛弱之證,故名“保元”[1]。明代孫志宏所著《簡明醫(yī)彀》中記載保元湯“由人參一錢,黃芪二錢,甘草五分,肉桂二分組成,右加生姜一片,水煎服。治元氣虛弱,精神倦怠,肌肉柔慢,飲食少進,面青白,睡臥寧靜,及有雜證,皆屬虛弱,宜服。”藥理研究發(fā)現(xiàn),該方具有調(diào)節(jié)免疫、促進心血管功能、促進造血、調(diào)節(jié)凝血及纖溶平衡、抗氧化、抗應激等多種藥理作用,與其補氣溫陽的功能相吻合。臨床上廣泛用于氣虛、免疫失調(diào)引起的多種疾病[2,3]。

    人參和黃芪作為該方的君臣藥,各活性成分均起到重要的藥理作用[4],其中,毛蕊異黃酮葡萄糖苷是黃芪中具有代表性的黃酮類成分之一,具有抗病毒、抗菌、降脂、抗氧自由基、抗缺血、抗骨質(zhì)疏松、促血管新生等作用[5,6],該成分可作為保元湯顆粒的質(zhì)量控制指標。研究中發(fā)現(xiàn),黃芪和甘草均含有毛蕊異黃酮苷葡萄糖苷,其中甘草中含量較低,通過本研究建立保元湯顆粒中毛蕊異黃酮葡萄糖苷的含量測定方法,并對其進行方法學驗證研究,為保元湯顆粒質(zhì)量標準建立提供實驗依據(jù)。

    1 儀器與材料

    1.1 試驗材料 保元湯顆粒(昆明邦宇制藥有限公司,自制,6 g/袋);毛蕊異黃酮葡萄糖苷(中國食品藥品檢定研究院,111920-201606);甲醇(國藥集團化學試劑有限公司,20181102);三氯甲烷(國藥集團化學試劑有限公司,20180223);甲酸(天津風船化學試劑科技有限公司,20100722);乙腈(Fisher Chemical,177798),硅膠GF254薄層板(青島海洋化工廠分廠,20130708)。

    1.2 試驗儀器 ME204電子分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);BT125D電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);Aglient 1260高效液相色譜儀(Agilent Technologies Inc.,G1311C 1260 Quat pump四元泵,G1329B自動進樣器,G1316A 1260TCC柱溫箱,G1314F 1260VWD紫外檢測器);SK250LH7超聲波清洗儀(上海科導超聲儀器有限公司);HH-S26數(shù)顯雙列六孔恒溫水浴鍋(金壇市大地自動化儀器廠)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 保元湯顆粒制備 根據(jù)《簡明醫(yī)彀》記載和明代衡制單位,換算為現(xiàn)代質(zhì)量單位的處方見表1。

    取以上五味藥材,人參、肉桂破碎為細塊或粗粉,生姜切成薄片,黃芪、甘草取飲片,加20倍純化水分3次提取,每次煮沸30 min,合并提取液,過濾,濃縮,干燥,提取得率為21.42~24.82%,加入適量輔料,制成顆粒。包裝規(guī)格:6 g/袋;用法用量:每天2次,每次1袋。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品溶液制備 稱取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品約10 mg,精密稱定,置于10 mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得濃度為1 mg·mL-1 的對照品儲備液。精密量取儲備液5 mL,置于100 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,得50 μg·mL-1對照品溶液,置2~8℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

    2.2.2 黃芪藥材供試品溶液制備 取黃芪藥材粉末1.0 g,置圓底燒瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,加熱回流4h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾25 mL,回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得[7]。

    2.2.3 甘草藥材供試品溶液制備 稱取甘草藥材粉末5.0 g,置圓底燒瓶中,精密加入甲醇70 mL,稱定重量,加熱回流4h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾35 mL,回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

    2.2.4 保元湯黃芪、甘草雙陰性供試品溶液制備 按處方量稱取人參、肉桂、生姜各適量,依照2.2.2 供試品溶液的處理方法處理。

    2.2.5 保元湯顆粒供試品溶液 取保元湯顆粒1袋,研細,稱取約2.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇30 mL,超聲處理(功率180W,頻率53kHz)30 min,濾過,濾渣同法再處理一次,合并濾液,蒸至近干,殘渣加甲醇適量溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.3 色譜條件優(yōu)化 按2.2.5制備供試品溶液,參考文獻[8]及中國藥典黃芪藥材項下毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測定方法進行,出峰時間在5.9 min,附近峰比較密集,容易受溶劑干擾影響,后將流動相比例加以調(diào)整,出峰時間延后至8.9 min,分離度和理論塔板數(shù)均得到改善,改善后的毛蕊異黃酮葡萄糖苷成分與其他成分分離度良好,分離度大于1.5,符合藥典要求。流動相比例調(diào)整情況及結(jié)果詳見表2,調(diào)整前后HPLC圖譜見圖1。

    根據(jù)實驗結(jié)果,得到優(yōu)化的色譜條件,色譜柱:Agilent ZORBAX Eclipse plus C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相:乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脫,0~20 min,15%~40%A;20~25min,40%A,流速:1.0 mL·min-1,柱溫:25℃,檢測波長260 nm,進樣量:10μL。保留時間為20min,理論塔板數(shù)以毛蕊異黃酮葡萄糖苷計不低于3000。

    2.4 方法學驗證

    2.4.1 專屬性考察

    2.4.1.1 HPLC檢測 分別吸取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品溶液、黃芪藥材供試品溶液、甘草藥材供試品溶液、保元湯黃芪甘草雙陰性供試品溶液、保元湯顆粒供試品溶液10 μL,依2.3方法檢測。結(jié)果表明,保元湯顆粒、黃芪、甘草tR8.9 min均有吸收峰,通過改變流動相比例和流速,該峰依然重合,而保元湯黃芪、甘草雙陰性供試品溶液無干擾,說明黃芪、甘草中均含有毛蕊異黃酮葡萄糖苷,保元湯顆粒中含有的毛蕊異黃酮葡萄糖苷來源于黃芪和甘草,以毛蕊異黃酮葡萄糖苷作為保元湯顆粒質(zhì)量控制成分具有較好專屬性。專屬性實驗HPLC圖譜見圖2。

    2.4.1.2 TLC鑒別 吸取各供試品溶液及毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品溶液(濃度為0.3 mg·mL-1)各10 μL,分別點樣于同一硅膠GF254 薄層板上,用三氯甲烷-甲醇-水(13∶ 7∶ 2)的下層溶液為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈254 nm下觀察[9]。保元湯顆粒、黃芪、甘草供試品溶液與對照品溶液在相應位置上顯示相同顏色的斑點,但保元湯黃芪、甘草雙陰性供試品溶液無相應斑點,與HPLC檢測結(jié)果一致,由此確定,同為豆科植物的黃芪和甘草兩種藥材均含有毛蕊異黃酮葡萄糖苷。TLC圖譜見圖3。

    2.4.2 線性及范圍考察 分別精密吸取混合對照品溶液適量,依次稀釋成2.5、5.0、10、20、30、40、50 μg·mL-1的對照品溶液,分別精密吸取10μL注入液相色譜儀,按2.3色譜條件進行分析,測定峰面積,以峰面積積分值作為縱坐標(Y),毛蕊異黃酮葡萄糖苷進樣量作為橫坐標(X),繪制標準曲線,得到回歸方程Y=2496.2X+12.915,R2=0.9995,表明毛蕊異黃酮葡萄糖苷在25.23~504.5 ng范圍內(nèi),進樣量(ng)與峰面積(mAU)呈良好線性關(guān)系。線性關(guān)系數(shù)據(jù)見表3,標準曲線見圖4。

    2.4.3 精密度考察 精密吸取40 μg·mL-1的對照品溶液10 μL,重復進樣6次,記錄峰面積。經(jīng)計算,毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰面積的RSD為0.26%,符合RSD≤2.0%的要求,表明該方法精密度良好。相關(guān)數(shù)據(jù)見表4。

    2.4.4 重復性考察 取保元湯顆粒,按2.2.5項下平行制備6份供試品溶液,依法測定,結(jié)果6份供試品溶液含量依次為:93.861、95.871、93.213、93.865、93.787、85.363 μg·g-1,平均含量為92.660 μg·g-1,RSD為3.98%,符合待測成分含量為0.01%時重復性RSD≤4.0%的要求,表明方法重復性良好。相關(guān)數(shù)據(jù)見表5。

    2.4.5 中間精密度考察 不同人在不同時間進行操作,取保元湯顆粒,按2.2.5項下平行制備6份供試品溶液,依法測定,結(jié)果6份供試品溶液含量依次為:89.829、89.499、93.170、92.749、91.761、95.022 μg·g-1,平均含量為92.005 μg·g-1,RSD為2.28%,與2.4.4中測定結(jié)果92.660 μg·g-1比較,平均含量為92.33 μg·g-1,RSD為3.12%,符合RSD≤4.0%的要求,表明方法中間精密度較好。相關(guān)數(shù)據(jù)見表5。

    2.4.6 準確度(加樣回收)考察 稱取保元湯顆粒粉末9份,每份約1.0 g,精密稱定,分成3組,分別按已知質(zhì)量分數(shù)的50%、100%、150% 3個水平加入毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品溶液(50.45 μg·mL-1)1、2、3 mL,按“2.2.5”項下方法制備,依法測定,計算回收率。毛蕊異黃酮葡萄糖苷的平均回收率為93.63%,符合待測成分含量為0.01%時回收率范圍達到85~110%的要求,回收率的RSD為3.98%,符合RSD≤4.0%的要求。保元湯顆粒中的原有量按2.4.5中計算的結(jié)果92.3μg·g-1計算而得,相關(guān)數(shù)據(jù)見表6。

    2.4.7 穩(wěn)定性試驗 吸取同一供試品溶液(室溫放置)各10μL,分別于0、2、4、8、12、24 h進樣測定,比較峰面積變化,結(jié)果表明,毛蕊異黃酮葡萄糖苷供試品溶液在8h以內(nèi)均能保持穩(wěn)定,各時間點峰面積比較,RSD為1.47%,在24 h內(nèi)溶液穩(wěn)定性稍差,各時間點峰面積比較,RSD為2.06%。相關(guān)數(shù)據(jù)見表7。

    2.4.8 耐用性試驗 在各色譜條件下,稱取同一批次保元湯顆粒(批號20181220),按2.2.5項下制備供試品溶液,依改變色譜條件相關(guān)參數(shù)及色譜柱,詳細參數(shù)變化及結(jié)果見表8,改變各條件測定結(jié)果與原條件比較,理論塔板數(shù)與分離度均能達到要求,與原條件比較相對平均偏差依次為1.84%、0.34%、0.63%、1.59%,均達到RAD≤2.0%的要求,另外各條件下結(jié)果比較RSD為1.60%,說明該方法耐用性較好。

    2.5 毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測定

    2.5.1 甘草中毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測定 由2.4.1中專屬性考察結(jié)果可知,甘草與黃芪均含有毛蕊異黃酮葡萄糖苷。取市售4個不同生產(chǎn)商/供應商的甘草(飲片),測定其含量。稱取各批次甘草粉末5.0 g,按2.2.3方法處理樣品,結(jié)果見表9。各甘草藥材中毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量差異大,其中1#為制備保元湯顆粒所用批次甘草,含量為0.0080%,四個樣品中內(nèi)蒙古所產(chǎn)的甘草含量最高,達到0.0161%。

    2.5.2 黃芪含量測定 取制備保元湯顆粒所用批次的黃芪藥材,按2.2.2制備供試品溶液,依法檢測,計算含量為0.0687%。

    2.5.2 保元湯顆粒含量測定 稱取保元湯顆粒,按2.2.5項下制備供試品溶液,依法測定,按外標法計算樣品中毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量,結(jié)果見表10。三個批次保元湯顆粒含量在87.98~97.46 μg·g-1范圍內(nèi)。

    3 結(jié)論與討論

    中醫(yī)的“虛癥”,指人體正氣不足,臟腑功能減弱或衰退所表現(xiàn)的證候,包括免疫力低下、易生病、久病不愈等,中醫(yī)以扶正固本作為治病的基本法則。而正氣的盛衰是一個動態(tài)的傳變過程,不僅與各臟腑及氣、血、精、液的狀態(tài)密切相關(guān),也與環(huán)境的變化有著緊密的聯(lián)系[10]。保元湯顆粒用于治療元氣虛弱、精神倦怠、肌肉柔慢等虛癥,通過調(diào)節(jié)五臟六腑氣血的陰陽平衡來改善患者的免疫功能,提高患者的免疫力水平[11,12]。作為保元湯方中的臣藥,黃芪用以補氣,藥用歷史悠久,黃芪的化學成分主要有黃酮類、皂苷類等成分,其中毛蕊異黃酮葡萄糖苷是黃芪中主要成分之一,也是藥典中收錄黃芪的質(zhì)量控制指標之一,不僅具有抗氧化活性、抗炎、免疫抑制的作用,還可以抑制病毒復制,改善心臟功能,調(diào)節(jié)細胞免疫、體液免疫功能[13,14,15]。這些藥理作用都與改善機體臟腑功能、改善虛證有關(guān),該質(zhì)量控制指標的建立具有實際意義。

    氣血津液互根互用,共同發(fā)揮保護機體驅(qū)邪抗病的作用。若脾胃健運,氣血津液充盈,正氣充足,免疫功能多正常,則不易被病原微生物等邪氣侵襲;若脾虛氣血津液虧虛,正氣不足,免疫功能多缺陷或低下,則難以抵抗邪氣侵襲而患病[16]。

    作為方中的使藥,甘草含有多種活性成分,其中,甘草酸、甘草苷為藥典中規(guī)定的甘草質(zhì)量控制指標,已有大量文獻報道了甘草中甘草酸、甘草苷的含量測定方法,但是,沒有關(guān)于甘草中毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測定的文獻報道。本研究首次對甘草中毛蕊異黃酮葡萄糖苷進行了鑒別及含量測定,這也為甘草藥材及含甘草中藥復方制劑的質(zhì)量標準制定提供了參考依據(jù)。甘草、黃芪同為豆科植物,均含有毛蕊異黃酮葡萄糖苷,其它豆科類植物藥材中是否含有該成分,有待深入研究。

    根據(jù)實驗結(jié)果,毛蕊異黃酮葡萄糖苷在藥材黃芪中含量為0.0687%、甘草為0.0080%,3批保元湯顆粒含量為87.98~97.46 μg·g-1。保元湯顆粒(含有輔料)每袋6 g,每袋相當于含有黃芪3 g,甘草0.75 g,若毛蕊異黃酮葡萄糖苷成分轉(zhuǎn)移率為100%,保元湯顆粒應含毛蕊異黃酮葡萄糖苷353.5 μg·g-1,但實際轉(zhuǎn)移率僅為24.89~27.57%。本次實驗中,按照古籍文獻記載的傳統(tǒng)水煎煮方法制備保元湯顆粒,由于毛蕊異黃酮葡萄糖苷易受熱脫去葡萄糖轉(zhuǎn)變?yōu)槊锂慄S酮[17,18],成分轉(zhuǎn)移率會受到較大影響,但作為具有生物活性且專屬于黃芪和甘草的成分之一,仍然可作為含量控制指標。經(jīng)方法學驗證,本研究建立保元湯中毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測定方法,專屬性較好,陰性無干擾,分離度能達到要求,重復性、中間精密度、耐用性等均符合要求,方法簡便,可操作性強,可用于保元湯顆粒的質(zhì)量控制。

    參考文獻:

    [1]李艷青,張重華,王均寧.保元湯溯源[J].中醫(yī)文獻雜志,2014,32(4):15-16.

    [2]禹志領(lǐng),嚴永清,付劍江,等.保元湯研究概況[J].時珍國醫(yī)國藥,1999(5):64-66.

    [3]李艷青.保元湯及其類方研究[D].山東中醫(yī)藥大學,2006.

    [4]吳發(fā)寶,陳希元.黃芪藥理作用研究綜述[J].中藥材,2004(3):232-234.

    [5]何潔英,王汝上.毛蕊異黃酮葡萄糖苷自微乳在大鼠體內(nèi)藥代動力學及腸吸收研究[J].今日藥學,2017,27(11):748-756.

    [6]張冬青,王海寶,王淑芳,等.毛蕊異黃酮生物活性的研究進展[J].中國中藥雜志,2015,40(22):4339-4345.

    [7]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:303.

    [8]王磊,姚軍,劉璐,等.HPLC法同時測定天山巖黃芪中4種異黃酮[J].中成藥,2017(6):1309-1311.

    [9]史靜超,柴智,張婷婷.芪蛭降糖膠囊中毛蕊異黃酮葡萄糖苷薄層鑒別及含量測定[J].藥物研究,2018,13(21):204-224.

    [10]魏惠芳,張露芬.從整體觀念談中醫(yī)“正氣”的特點[J].北京中醫(yī)藥大學學報,2009,32(7):440-442.

    [11]鄧麗梅,劉征彥.中醫(yī)補陽法在治療免疫力低下中的應用[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2016,35(4):34-35.

    [12]錢子剛,賈向云,戴蓉,等.云南黃芪藥用植物物種多樣性研究[J].云南中醫(yī)學院學報,1997(1):5-8+13.

    [13]秦書敏,林靜瑜,黃可兒.黃芪的免疫調(diào)節(jié)作用研究概述[J].中華中醫(yī)藥學刊,2017,35(3):699-702.

    [14]陳爍吉.毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷及苷元的大鼠體內(nèi)過程研究[D].上海師范大學,2018.

    [15]杜光,王麗.黃芪的免疫藥理作用研究進展[J].時珍國醫(yī)國藥,2001(10)::953-954.

    [16]葉芳旭,徐芳,張爍.由“氣血津液”學說淺析脾虛證對胃腸免疫功能的影響[J].浙江中西醫(yī)結(jié)合雜志,2017,27(9):808-810.

    [17]唐清,朱曉梟,鄭玉瑩,等.補肺活血膠囊中毛蕊異黃酮葡萄糖苷、毛蕊異黃酮的測定方法[J].中山大學學報(自然科學版),2017,56(6):123-127.

    [18]馮小權(quán),黃可兒,魏剛,等.黃芪總皂苷與黃芪甲苷在酸堿中的含量變化分析[J].中藥新藥與臨床藥理,2010,56(5):533-537.

    (收稿日期:2019-04-16)

    猜你喜歡
    HPLC法甘草
    竟然是甘草惹的禍
    炙甘草湯,適用于哪些病癥
    中老年保健(2021年9期)2021-08-24 03:51:00
    藥界國老甘草
    特別健康(2018年3期)2018-07-04 00:40:20
    HPLC法測定注射用腺苷鈷胺有關(guān)物質(zhì)
    科學與財富(2017年6期)2017-03-19 09:29:32
    不同pH條件下五倍子中EGCG,EGC,ECG含量測定及分析
    HPLC法測定注射用鹽酸表柔比星的有關(guān)物質(zhì)
    HPLC法測定清熱解毒口服液中木犀草苷的含量
    萹蓄配方顆粒的HPLC指紋圖譜研究
    高效液相色譜在食品質(zhì)量檢測中的應用
    芍藥甘草湯加味治療坐骨神經(jīng)痛42例
    亚洲在线自拍视频| 99久国产av精品| 欧美性猛交黑人性爽| 日本成人三级电影网站| 免费黄网站久久成人精品| 久久综合国产亚洲精品| 久久国内精品自在自线图片| 如何舔出高潮| 中国美女看黄片| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 精品人妻偷拍中文字幕| 成人美女网站在线观看视频| 中文字幕av在线有码专区| 国产成人精品一,二区 | 日韩一区二区视频免费看| 可以在线观看毛片的网站| 亚洲图色成人| 麻豆乱淫一区二区| 久久九九热精品免费| 欧美激情在线99| 嫩草影院新地址| 99riav亚洲国产免费| 老司机影院成人| 99热这里只有精品一区| 精品国内亚洲2022精品成人| 色5月婷婷丁香| 亚洲一区二区三区色噜噜| 日韩人妻高清精品专区| av免费观看日本| 深夜精品福利| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 一本久久中文字幕| 精品一区二区三区视频在线| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产色爽女视频免费观看| 国产精品永久免费网站| 麻豆一二三区av精品| 黄色日韩在线| 日日啪夜夜撸| 午夜a级毛片| 99在线人妻在线中文字幕| 岛国在线免费视频观看| 日韩欧美精品免费久久| 51国产日韩欧美| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 中文字幕制服av| 国产av一区在线观看免费| 亚洲不卡免费看| 国产激情偷乱视频一区二区| a级一级毛片免费在线观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 大型黄色视频在线免费观看| 婷婷色综合大香蕉| 黄色一级大片看看| av在线老鸭窝| 午夜久久久久精精品| 男女视频在线观看网站免费| 免费搜索国产男女视频| 美女 人体艺术 gogo| 国产在视频线在精品| 国产伦精品一区二区三区四那| 免费无遮挡裸体视频| 国产精品一区二区性色av| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 身体一侧抽搐| 不卡一级毛片| eeuss影院久久| 听说在线观看完整版免费高清| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲美女搞黄在线观看| 欧美激情国产日韩精品一区| 欧美一区二区精品小视频在线| 欧美日韩精品成人综合77777| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 卡戴珊不雅视频在线播放| 一进一出抽搐动态| 成人一区二区视频在线观看| 99视频精品全部免费 在线| 国产精品无大码| 欧美一区二区国产精品久久精品| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 啦啦啦啦在线视频资源| 亚洲人成网站在线播| 91狼人影院| 一级黄色大片毛片| 亚洲av中文av极速乱| 高清日韩中文字幕在线| 国产高清有码在线观看视频| 国产中年淑女户外野战色| 国产乱人偷精品视频| 国产激情偷乱视频一区二区| 国产精品不卡视频一区二区| 国产午夜福利久久久久久| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产精品一区二区性色av| 99久久久亚洲精品蜜臀av| av在线观看视频网站免费| 美女国产视频在线观看| 国产av不卡久久| 中文字幕熟女人妻在线| 一夜夜www| 激情 狠狠 欧美| 一个人免费在线观看电影| 久久午夜亚洲精品久久| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 欧美丝袜亚洲另类| 国产成人a区在线观看| 亚洲成人av在线免费| 精品人妻视频免费看| АⅤ资源中文在线天堂| 欧美zozozo另类| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 日韩高清综合在线| 午夜爱爱视频在线播放| 老司机影院成人| 又爽又黄a免费视频| 色尼玛亚洲综合影院| 国产精品电影一区二区三区| 日本熟妇午夜| 熟女电影av网| 久久精品国产自在天天线| 青青草视频在线视频观看| 国产69精品久久久久777片| 欧美高清性xxxxhd video| 亚洲欧美日韩东京热| 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 老司机影院成人| 国产av一区在线观看免费| 欧美高清成人免费视频www| 身体一侧抽搐| 五月玫瑰六月丁香| 男人和女人高潮做爰伦理| 日韩视频在线欧美| 不卡一级毛片| 久久中文看片网| 免费搜索国产男女视频| 高清毛片免费观看视频网站| 国产片特级美女逼逼视频| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 免费一级毛片在线播放高清视频| 天堂中文最新版在线下载 | 国产大屁股一区二区在线视频| 成人永久免费在线观看视频| 99久久九九国产精品国产免费| 不卡一级毛片| 美女国产视频在线观看| 69av精品久久久久久| 久久人人爽人人片av| 99热精品在线国产| 美女脱内裤让男人舔精品视频 | 亚洲国产精品成人综合色| 精品无人区乱码1区二区| 亚洲三级黄色毛片| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 精品国产三级普通话版| 搡老妇女老女人老熟妇| 99热这里只有是精品在线观看| 亚洲三级黄色毛片| ponron亚洲| 五月玫瑰六月丁香| 干丝袜人妻中文字幕| 国产精品一区二区在线观看99 | 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 我要看日韩黄色一级片| 国产成人a区在线观看| 又粗又爽又猛毛片免费看| 最近中文字幕高清免费大全6| 99久久成人亚洲精品观看| 一区二区三区高清视频在线| 91麻豆精品激情在线观看国产| 欧美成人一区二区免费高清观看| 免费人成在线观看视频色| 久久人人精品亚洲av| av视频在线观看入口| 最近2019中文字幕mv第一页| 亚洲国产精品合色在线| 国产不卡一卡二| 亚洲av一区综合| 精品久久久久久久久久久久久| 日韩一本色道免费dvd| а√天堂www在线а√下载| 又爽又黄a免费视频| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 最近中文字幕高清免费大全6| 久久人妻av系列| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 国产高清有码在线观看视频| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产精品av视频在线免费观看| 1024手机看黄色片| 看十八女毛片水多多多| 成人漫画全彩无遮挡| 精品久久久久久久久久久久久| 又粗又爽又猛毛片免费看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 最近中文字幕高清免费大全6| 十八禁国产超污无遮挡网站| 亚洲成人中文字幕在线播放| 成人av在线播放网站| 不卡视频在线观看欧美| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲国产精品国产精品| 成人三级黄色视频| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 别揉我奶头 嗯啊视频| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 国产精品一区www在线观看| 久久久久国产网址| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 色尼玛亚洲综合影院| 欧美+亚洲+日韩+国产| 男女视频在线观看网站免费| 波多野结衣巨乳人妻| 婷婷六月久久综合丁香| 99热这里只有是精品在线观看| 人体艺术视频欧美日本| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 精品国内亚洲2022精品成人| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 国产精品久久电影中文字幕| 久久精品人妻少妇| 免费人成视频x8x8入口观看| 中文字幕av在线有码专区| 丰满的人妻完整版| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲成人久久性| 一区二区三区四区激情视频 | 日本免费a在线| 国产色爽女视频免费观看| 欧美日韩在线观看h| 亚洲av免费高清在线观看| 日本熟妇午夜| 99九九线精品视频在线观看视频| 男女那种视频在线观看| 亚洲欧美日韩无卡精品| 少妇熟女欧美另类| 22中文网久久字幕| 欧美成人一区二区免费高清观看| 免费看光身美女| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲图色成人| 久久99精品国语久久久| 国产人妻一区二区三区在| 免费av不卡在线播放| 中文字幕熟女人妻在线| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 最新中文字幕久久久久| 婷婷色av中文字幕| 大型黄色视频在线免费观看| 99久国产av精品国产电影| 大香蕉久久网| 99九九线精品视频在线观看视频| 国产av麻豆久久久久久久| 精品一区二区免费观看| 人妻久久中文字幕网| 日韩av不卡免费在线播放| 一本久久精品| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 三级毛片av免费| 亚洲中文字幕日韩| videossex国产| 欧美+日韩+精品| 国产成人福利小说| 国产色婷婷99| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 日本黄色片子视频| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 日本一二三区视频观看| 一级黄色大片毛片| av卡一久久| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 精品久久久久久久久av| av在线老鸭窝| 久久中文看片网| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲成人精品中文字幕电影| 一级黄片播放器| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 91在线精品国自产拍蜜月| 久久久久久久久中文| 日韩欧美三级三区| 成年版毛片免费区| a级毛片a级免费在线| 天堂网av新在线| 国产伦精品一区二区三区视频9| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产精品一区二区性色av| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 久久久久久久久久成人| 舔av片在线| 可以在线观看毛片的网站| 91麻豆精品激情在线观看国产| 国产精品蜜桃在线观看 | 国产片特级美女逼逼视频| 成人亚洲欧美一区二区av| 一夜夜www| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲精品国产成人久久av| 黄色欧美视频在线观看| 久久久久久久久大av| 精品日产1卡2卡| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产亚洲av嫩草精品影院| 波多野结衣巨乳人妻| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 亚洲欧美精品综合久久99| 久久99精品国语久久久| 人妻系列 视频| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 久久久色成人| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 99热这里只有是精品50| 美女黄网站色视频| 久久久a久久爽久久v久久| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 老司机福利观看| 2021天堂中文幕一二区在线观| 乱系列少妇在线播放| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲精品国产av成人精品| 欧美最新免费一区二区三区| 午夜福利在线观看吧| 伦理电影大哥的女人| 青青草视频在线视频观看| 午夜免费男女啪啪视频观看| 有码 亚洲区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 99热只有精品国产| 国产成人a区在线观看| 我的女老师完整版在线观看| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲综合色惰| 老女人水多毛片| 日韩制服骚丝袜av| 99久久成人亚洲精品观看| 成人国产麻豆网| 人妻久久中文字幕网| 免费观看a级毛片全部| 美女高潮的动态| 久久欧美精品欧美久久欧美| 久久久久性生活片| 人人妻人人澡欧美一区二区| 干丝袜人妻中文字幕| 国产精品福利在线免费观看| 性欧美人与动物交配| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 麻豆乱淫一区二区| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 51国产日韩欧美| 中文字幕av成人在线电影| 能在线免费观看的黄片| 亚洲精品亚洲一区二区| 99热全是精品| 国产真实伦视频高清在线观看| 亚洲一区高清亚洲精品| 免费观看a级毛片全部| 久久草成人影院| 村上凉子中文字幕在线| 男人狂女人下面高潮的视频| 在线观看一区二区三区| 别揉我奶头 嗯啊视频| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 亚洲不卡免费看| 草草在线视频免费看| 精品久久久久久成人av| www.色视频.com| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 免费电影在线观看免费观看| 国内精品久久久久精免费| 国产成年人精品一区二区| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 一区福利在线观看| 国产av一区在线观看免费| 国产精品久久久久久精品电影| 人妻夜夜爽99麻豆av| 男人和女人高潮做爰伦理| 色哟哟哟哟哟哟| 好男人在线观看高清免费视频| 国内精品美女久久久久久| 国产精品嫩草影院av在线观看| 麻豆久久精品国产亚洲av| 麻豆成人午夜福利视频| 91久久精品电影网| 99热6这里只有精品| 国产三级中文精品| 久久精品久久久久久久性| 亚洲精品亚洲一区二区| 欧美3d第一页| 婷婷色综合大香蕉| 日本三级黄在线观看| 99热网站在线观看| 中文字幕久久专区| 淫秽高清视频在线观看| 日韩国内少妇激情av| 精品免费久久久久久久清纯| 国产黄片美女视频| 亚洲五月天丁香| 在线a可以看的网站| 日韩欧美精品免费久久| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产片特级美女逼逼视频| 久久热精品热| 99热这里只有是精品在线观看| 精品人妻视频免费看| 校园春色视频在线观看| 免费电影在线观看免费观看| 美女被艹到高潮喷水动态| 国产视频首页在线观看| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 99久久成人亚洲精品观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 精华霜和精华液先用哪个| 精品久久久久久成人av| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 中文字幕久久专区| 国产精品精品国产色婷婷| 国产免费男女视频| 国模一区二区三区四区视频| 两个人的视频大全免费| 久久99热6这里只有精品| 日韩中字成人| 乱码一卡2卡4卡精品| 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 亚洲18禁久久av| 99久久精品一区二区三区| 嫩草影院精品99| 不卡视频在线观看欧美| 性色avwww在线观看| 身体一侧抽搐| 亚洲成a人片在线一区二区| 精华霜和精华液先用哪个| 别揉我奶头 嗯啊视频| 亚洲av免费在线观看| 国产成人精品一,二区 | 国产精品一区二区在线观看99 | 一边亲一边摸免费视频| av在线亚洲专区| 色播亚洲综合网| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产成人aa在线观看| 最好的美女福利视频网| 久久韩国三级中文字幕| 亚洲成人av在线免费| 欧美色视频一区免费| 国产三级中文精品| 亚洲av电影不卡..在线观看| 丰满人妻一区二区三区视频av| 国产精品电影一区二区三区| 综合色丁香网| 亚洲成人av在线免费| 1024手机看黄色片| 亚洲欧美精品专区久久| 国产91av在线免费观看| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 尾随美女入室| 久久韩国三级中文字幕| av在线蜜桃| a级毛色黄片| 午夜a级毛片| 国产成人a区在线观看| a级毛片a级免费在线| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 久久久久九九精品影院| 亚洲精品亚洲一区二区| 国产精品久久电影中文字幕| 国产成人精品婷婷| 欧美日韩国产亚洲二区| 午夜福利在线观看吧| 91久久精品电影网| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 久久中文看片网| 少妇的逼水好多| 亚洲欧美日韩卡通动漫| av天堂中文字幕网| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 久久久久国产网址| 日本一二三区视频观看| 蜜臀久久99精品久久宅男| 国产中年淑女户外野战色| 大型黄色视频在线免费观看| 女人被狂操c到高潮| 久久久久久伊人网av| 国产av麻豆久久久久久久| 日本爱情动作片www.在线观看| 在线观看免费视频日本深夜| 欧美色视频一区免费| 村上凉子中文字幕在线| 乱码一卡2卡4卡精品| 淫秽高清视频在线观看| 黄色日韩在线| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 看非洲黑人一级黄片| 精品久久久久久久久久免费视频| 18禁在线播放成人免费| 99视频精品全部免费 在线| 久久精品夜色国产| 亚洲美女视频黄频| 久久这里有精品视频免费| av在线播放精品| 日本-黄色视频高清免费观看| 久久人人爽人人片av| 国产精品av视频在线免费观看| 免费人成在线观看视频色| 精品免费久久久久久久清纯| 国产成人精品久久久久久| 国产亚洲欧美98| 亚洲av男天堂| 中国美白少妇内射xxxbb| videossex国产| 亚洲精品亚洲一区二区| 直男gayav资源| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲国产精品合色在线| 亚洲国产色片| 男人舔女人下体高潮全视频| 99热精品在线国产| 欧美激情在线99| 边亲边吃奶的免费视频| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲精品粉嫩美女一区| 看十八女毛片水多多多| 三级毛片av免费| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 中文字幕熟女人妻在线| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| av在线播放精品| 三级经典国产精品| 男女视频在线观看网站免费| 婷婷精品国产亚洲av| 欧美zozozo另类| 国产精品一区二区在线观看99 | 一本精品99久久精品77| 久久中文看片网| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲精品色激情综合| 青春草视频在线免费观看| av天堂在线播放| 夜夜夜夜夜久久久久| 男人舔奶头视频| 国产亚洲欧美98| 日本色播在线视频| 国产精品久久电影中文字幕| 丰满的人妻完整版| 国产成人a区在线观看| 一边亲一边摸免费视频| 人人妻人人看人人澡| 我要搜黄色片| 欧美不卡视频在线免费观看| 久久午夜福利片| 免费观看在线日韩| 简卡轻食公司| av天堂在线播放| 国产精品蜜桃在线观看 | 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲精品亚洲一区二区| 日韩欧美国产在线观看| 在线观看美女被高潮喷水网站| 日本黄大片高清| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 国产精品日韩av在线免费观看| av天堂中文字幕网| 久久精品久久久久久久性| 精品午夜福利在线看| 欧美激情久久久久久爽电影| 久久精品夜色国产| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲av不卡在线观看| 国产成人福利小说| 夫妻性生交免费视频一级片| 日本黄色片子视频| 久久人人爽人人爽人人片va| 国产精品.久久久| 久久人人爽人人片av| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 国产成人freesex在线| 成人性生交大片免费视频hd| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 一本一本综合久久| 亚洲欧洲国产日韩| 久久亚洲国产成人精品v| 久久九九热精品免费| 少妇丰满av| 日韩欧美在线乱码| 99久国产av精品国产电影| 国产精品无大码| 99热精品在线国产| 一区二区三区免费毛片| 国产一区二区三区av在线 | 日本爱情动作片www.在线观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产乱人偷精品视频| 国产黄色小视频在线观看| 12—13女人毛片做爰片一| 国产av一区在线观看免费| 国产黄色小视频在线观看| 成年女人看的毛片在线观看| 国产91av在线免费观看| 乱人视频在线观看| 成人毛片60女人毛片免费| 国产av一区在线观看免费| 国产黄色小视频在线观看| 日韩一本色道免费dvd| 久久久a久久爽久久v久久| 欧美激情在线99| 国产亚洲5aaaaa淫片| 99精品在免费线老司机午夜| 亚洲精品久久国产高清桃花| 久久国产乱子免费精品|