陰離子合成洗滌劑檢測(cè)方法的改進(jìn)

摘要：當(dāng)前社會(huì)的洗滌劑應(yīng)用范圍較廣，但是洗滌劑對(duì)環(huán)境有一定的影響，如果城市周邊的河水中有較多的洗滌劑，不僅會(huì)降低生活飲用水的質(zhì)量，還會(huì)造成水生生物的死亡，所以在水污染檢測(cè)中，陰離子合成洗滌劑是重要的指標(biāo)之一。本文以亞甲藍(lán)分光光度法來(lái)進(jìn)行水中陰離子合成洗滌劑的檢測(cè)，分析改進(jìn)的措施，希望可以給水中陰離子合成洗滌劑方法的完善提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：洗滌劑;分光光度法;改進(jìn)

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）07-0-02

Abstract：The current application of detergents in the society is wide，but detergents have a certain impact on the environment.If there are more detergents in the rivers around the city，it will not only reduce the quality of drinking water，but also cause aquatic organisms.Death，so anionic synthetic detergent is one of the important indicators in water pollution detection.In this paper，methylene blue spectrophotometry was used to detect the anion synthetic detergent in water，and the improved measures were analyzed.It is hoped that it can provide a reference for the improvement of the anionic synthetic detergent method in water.

Key words：Detergent;Spectrophotometry;Improvement

合成洗滌劑對(duì)環(huán)境有著較大的影響，而且當(dāng)前人們的合成洗滌劑使用量越來(lái)越大，如果不能合理的控制就會(huì)造成環(huán)境污染等問(wèn)題。所以需要通過(guò)相應(yīng)的方法檢測(cè)水樣中的合成洗滌劑，以此來(lái)作為控制和治理的標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)前測(cè)定液體中陰離子合成洗滌劑的方法較多，但是亞甲藍(lán)分光光度法最為常用。根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)流程可以獲得最為準(zhǔn)確的結(jié)果，但是可對(duì)儀器和步驟進(jìn)行改進(jìn)，在不影響結(jié)果精確性和測(cè)量要求的同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，這樣可以加快測(cè)量的速度，同時(shí)簡(jiǎn)化測(cè)量的方法，對(duì)于批量的水樣檢測(cè)有著積極的意義。

1 材料與方法

本實(shí)驗(yàn)以亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定水樣中的陰離子合成洗滌劑，對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行了改進(jìn)，主要步驟和方法以及實(shí)驗(yàn)試劑并沒(méi)有做出改動(dòng)，具體的實(shí)驗(yàn)記錄如下：

儀器。本次實(shí)驗(yàn)所采用的儀器為抽吸裝置、玻璃漏斗、脫脂棉、具塞比色管、吸管、分光光度計(jì)和橡膠軟管。和標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)相比，本實(shí)驗(yàn)去掉了分液漏斗，用抽吸裝置來(lái)代替分液漏斗。

實(shí)驗(yàn)試劑。本實(shí)驗(yàn)采用的試劑有十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)樣品、三氯甲烷和亞甲藍(lán)溶液，所選取的實(shí)驗(yàn)試劑和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相同。

實(shí)驗(yàn)方法。首先在具塞比色管中加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分7個(gè)試管，每個(gè)試管加入的量為0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL。然后用蒸餾水將它們?nèi)肯♂屩?5mL，在每個(gè)試管中再加入三滴酚酞溶液。之后逐滴加入氫氧化鈉溶液使水保持弱堿性，這時(shí)整個(gè)溶液呈現(xiàn)出淡紅色。在溶液中加入硫酸溶液，使溶液的淡紅色逐漸褪去，再加入三氯甲烷和亞甲藍(lán)溶液，猛烈的搖晃7支具塞比色管，使溶液靜置后產(chǎn)生分層。用抽吸裝置吸盡水相，然后將經(jīng)過(guò)脫脂棉的三氯甲烷加入比色皿中，在650nm的波長(zhǎng)下以三氯甲烷作為對(duì)比測(cè)量吸光度，然后繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。取25mL的水樣將其放置在50mL的具塞比色管中，按照同樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法進(jìn)行操作，然后將吸光度帶入到整體的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程中。

數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析。收集和整理所有得到的數(shù)據(jù)，并且將其輸入Excel表格中，通過(guò)PEMS3.1的統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行檢測(cè)，將P小于0.05的數(shù)據(jù)作為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的實(shí)驗(yàn)值。

2 結(jié)果統(tǒng)計(jì)

2.1 數(shù)據(jù)說(shuō)明

在本實(shí)驗(yàn)中，十二烷基苯磺酸鈉的含量控制在0.1～1.6mg/L的范圍之內(nèi)，該濃度符合郎伯比爾定律，線性回歸方程定位y=0.0206x + 0.0034，而且線性相關(guān)值r取為0.9998。水樣取25mL測(cè)定，檢測(cè)的質(zhì)量最低為25?g，檢測(cè)最低濃度為0.1mg/L。

2.2 檢測(cè)精度分析

本實(shí)驗(yàn)在具體的測(cè)定中分6次進(jìn)行，每次在水樣中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不同。具體的結(jié)果如表1所示，從表中的數(shù)據(jù)可以看出采用本方法的回收率范圍控制在90%～103%，本實(shí)驗(yàn)用十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行了10次測(cè)定，測(cè)定的范圍在0.295～0.308mg/L之間，該實(shí)驗(yàn)的平均值為0.302mg/L，所取得的標(biāo)準(zhǔn)差為0.004mg/L，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為1.215%，說(shuō)明本法測(cè)定的準(zhǔn)確度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)飲用水中陰離子表面活性劑測(cè)定的精確度要求。

為了驗(yàn)證本法的科學(xué)性，采用標(biāo)準(zhǔn)方法和本方法進(jìn)行對(duì)比，各取固定數(shù)值的水樣進(jìn)行兩種方法的測(cè)定，具體結(jié)果如表2所示。從表2的數(shù)據(jù)可以看出，本方法和標(biāo)準(zhǔn)法所取得的測(cè)定結(jié)果的差異在允許的范圍之內(nèi)，所以本方法可行。從上述的內(nèi)容來(lái)看，本實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)精度、準(zhǔn)確度以及回收率均滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，所以本方法可作為陰離子合成洗滌劑檢測(cè)方法的一種。

3 討論

本實(shí)驗(yàn)對(duì)亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定水中陰離子合成洗滌劑測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了一定改進(jìn)，用具塞比色管代替了分液漏斗，這樣可節(jié)省酸洗的步驟，三氯甲烷的萃取可減少一次。另外，標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中，在比色管搖晃之后水中陰離子合成洗滌劑和亞甲藍(lán)溶液都被三氯甲烷提取，而且再靜置過(guò)后不同溶液明顯分層，標(biāo)準(zhǔn)法用分液漏斗分成去除水相，然后將經(jīng)過(guò)脫脂棉過(guò)濾的三氯甲烷放入到比色皿中作為測(cè)定的對(duì)比。本實(shí)驗(yàn)用抽吸裝置吸取上層的水相，這樣分離三氯甲烷的目的也可以實(shí)現(xiàn)，而且三氯甲烷可以快速的經(jīng)過(guò)脫脂棉進(jìn)入到比色皿中，不僅操作十分簡(jiǎn)便，而且也縮短了實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。另外，分液漏斗清洗較為困難，而且很容易發(fā)生滲漏問(wèn)題，而采用本實(shí)驗(yàn)裝置就可以很好地解決這一缺陷，能夠合理控制抽去水相的速度，對(duì)實(shí)驗(yàn)的把控更為精準(zhǔn)。

實(shí)驗(yàn)完成之后要對(duì)相關(guān)器皿進(jìn)行清洗，所有的玻璃儀器需要用自來(lái)水反復(fù)沖洗，之后再用蒸餾水沖洗一次，進(jìn)行初步的清潔之后還需要用30%的硝酸浸泡一天以上，之后再用清水沖洗干凈。需要注意的是，采用本方法進(jìn)行陰離子合成洗滌劑測(cè)量時(shí)，試管的搖晃力量要盡可能保持一致，而且去除水相的三氯甲烷需要快速進(jìn)入比色皿中，這樣可以有效地避免三氯甲烷揮發(fā)的問(wèn)題，能夠提高實(shí)驗(yàn)測(cè)量的精確度。另外，本實(shí)驗(yàn)用抽吸裝置去除水相，為了避免交叉污染，每次抽取完樣品之后都需要用去離子水對(duì)抽吸裝置進(jìn)行清洗。

采用本方法對(duì)水中陰離子合成洗滌劑進(jìn)行測(cè)量不僅測(cè)量的精度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，而且回收率和準(zhǔn)確度的也達(dá)到了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求。相對(duì)比而言，本方法的操作還更為簡(jiǎn)單，能夠有效地縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間，對(duì)于批量的水樣測(cè)量更為適用，所以具有推廣的價(jià)值和意義。

由此可見(jiàn)，在各類實(shí)驗(yàn)中可創(chuàng)新地采用不同方法，然后用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的可行性，若各項(xiàng)指標(biāo)均能滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，且能有效地對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行優(yōu)化，就可以在實(shí)踐中推廣。特別是對(duì)于精度要求較高和步驟較為復(fù)雜的化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)而言，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的每個(gè)步驟和儀器都存在優(yōu)化的可能。這就需要我們充分發(fā)揮主觀能動(dòng)性，結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和創(chuàng)新的思維來(lái)提出優(yōu)化方案和建議，然后在實(shí)際操作中進(jìn)行可行性的驗(yàn)證，一旦改進(jìn)方案滿足相關(guān)的要求，就可以將化學(xué)檢測(cè)進(jìn)一步優(yōu)化，讓各類化學(xué)檢測(cè)更好地為人民服務(wù)。

參考文獻(xiàn)

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收稿日期：2019-03-15

作者簡(jiǎn)介：武森（1973-），女，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。