高低標(biāo)分光光度法測定金屬微量元素分析方法

諸琦

[摘 要]本文介紹了高低標(biāo)分光光度法對傳統(tǒng)檢測的明顯改善之處：①操作更簡便、快速；通常所用方法需溶標(biāo)樣5個(gè)，而高低標(biāo)法溶樣（加試樣）共3個(gè)，由溶樣—配液—定容—分析過程中能節(jié)省很多時(shí)間。②降低成本；所用化學(xué)試劑較少，相對產(chǎn)生的廢液也比較少，操作簡單化，處理方便，通常需用5個(gè)標(biāo)樣來完成曲線繪制；而高低標(biāo)法僅需2塊標(biāo)樣即可，而且更不需要繪制工作曲線，直接由經(jīng)驗(yàn)公式導(dǎo)出結(jié)果。

[關(guān)鍵詞]分光光度法、曲線、操作、成本、高低標(biāo)法

中圖分類號：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）09-0375-01

前言

分光光度法測金屬材料微量元素時(shí)，需多個(gè)標(biāo)樣建立起工作曲線，方可測得。此方法優(yōu)點(diǎn)為：①準(zhǔn)確度高，一般比色法相對誤差控制在5%-10%；分光光度法為2%-5%，如果采用更精密的光度計(jì)，其相對誤差會更低，②應(yīng)用廣泛，在無機(jī)分析領(lǐng)域，光度分析幾乎可測定周期表中所有金屬元素，由于儀器操作簡單、價(jià)格低廉，深受市場歡迎。目前，廣泛應(yīng)用于機(jī)械工業(yè)理化實(shí)驗(yàn)室中的主要是可見分光光度法。分光光度法雖有很多優(yōu)點(diǎn)，但也有一定局限性：目前只能用于低含量組分，對于某些元素（如一些堿金屬和非金屬元素）尚無合適顯色劑，有些顯反應(yīng)的選擇性不高，缺乏實(shí)用性。

通常用分光光度法、滴定法等測定金屬中所含元素的含量，則其用分光光度法測定時(shí)；須采用多個(gè)標(biāo)樣（通常5個(gè)），測其吸光度A，然后依據(jù)其朗伯-比耳定律（A=KCL），繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測試樣吸光度，再從相應(yīng)的工作曲線中查得試樣中某元素的含量。在一般企業(yè)生產(chǎn)過程中，如，遇到標(biāo)樣不足、時(shí)間緊缺等現(xiàn)象時(shí)。則可采用高低標(biāo)分光光度法來測定試樣中某元素的百分含量，其精度滿足目前企業(yè)需求。此法目前在國內(nèi)中小型企業(yè)、精度要求不是很高的檢測項(xiàng)目較為實(shí)用。

例如：測定低合金鋼中Mn元素的含量的詳細(xì)過程

一、分析母液的制備

稱取0.2g鋼樣兩種（高、低標(biāo)樣）及所測試樣，置于100ml鋼鐵量瓶中，加入10ml20%過硫酸銨溶液及20ml（硝-硫）混酸，先低溫溶解完全后，升溫煮沸3-5min，取下，滴加3%過氧化氫溶液至渾濁消失后，再多加2-3滴，加熱煮沸約3min，取下，流水冷卻至室溫后以水定容、混勻、放置片刻即可。

二、試劑

1、 錳顯色劑：8g硝酸銀溶于800ml水中，加50ml濃硫酸、50ml濃硝酸及100ml濃磷酸，混勻即可。

2、 過硫酸銨溶液：20%（當(dāng)天配置使用）

3、 硝-硫混酸：942ml水中注入50ml濃硫酸和8ml濃硝酸即可

三、分析過程

吸取20ml分析母液注入到50ml鋼鐵量瓶中，加5ml過硫酸銨溶液，加熱煮沸，微沸30s，取下流水冷卻至室溫以水定容、混勻、放置片刻，于530nm波長處，采用2cm比色皿，以水為參比，測其吸光度（試樣、標(biāo)樣同步測定，須注意儀器的校正）。然后采用下式計(jì)算其試樣中Mn%的含量：Y%=B%+（C%-B%）x

式中：

Y%—試樣中Mn%的含量

B%—低標(biāo)樣中Mn%的含量

C%—高標(biāo)樣中Mn%的含量

A— 試樣吸光度

A1—低標(biāo)樣吸光度

A2—高標(biāo)樣吸光度

四 結(jié)論

（1） 遇到標(biāo)樣不足、時(shí)間緊缺等現(xiàn)象時(shí)；則可采用高低標(biāo)分光光度法來測定試樣中某元素的百分含量。

（2） 此法精度滿足GB/T223化學(xué)成分檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)需求；存在于金屬材料定性半定量的有效分析方法。

（3） 運(yùn)用高低標(biāo)法針對單次實(shí)測絕對誤差及其相對誤差分別為：0.05、8.5%；此誤差在標(biāo)準(zhǔn)允許誤差范圍之內(nèi)。

參考文獻(xiàn)

[1] 袁秉鑒；分光光度法的精密度和準(zhǔn)確度[J]；化學(xué)分析計(jì)量；2000年04期

[2] 吳誠、田英炎主編.高速分析法及其應(yīng)用.北京：冶金工業(yè)出版社，2000.

[3] 霍建偉；全自動生化分析儀用分光光度計(jì)的研究[D]；中國科學(xué)院研究生院（長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所）；2002年

[4] 袁秉鑒，戴祥勝；分光光度法快速測定鋼鐵中的錳、磷、硅[J]；化學(xué)分析計(jì)量；2001年04期

[5] 吳繼宗；快速化學(xué)分析中掩蔽劑的作用規(guī)律及其應(yīng)用研究[D]；中國原子能科學(xué)研究院；2005年

[6] 林師焱，志勇.0Cr13Ni5Mo 高強(qiáng)不銹錒抗磨性能研究及應(yīng)用[J].機(jī)磨蝕.1998（12）：58-64