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    肝水解肽注射液中亞硫酸氫鈉含量測定方法的研究

    2016-04-26 10:15:48周月喬
    科技視界 2016年9期
    關(guān)鍵詞:亞硫酸氫鈉分光光度法

    周月喬

    【摘 要】目的:建立紫外-分光光度法測定肝水解肽注射液中亞硫酸氫鈉的含量。方法:利用亞硫酸氫根與EDTA2-在酸性條件下,與甲醛和堿性品紅作用,生成紫色復(fù)合物,在555nm處測定吸光度,以此計算亞硫酸氫鈉含量。結(jié)果:亞硫酸氫鈉濃度在0.2~8.0(*0.6391)μg·ml-1范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系,其線性方程為A=0.507C+0.2745, r=0.9992。用廠家樣品進(jìn)行加樣回收試驗,回收率在98%以上,RSD小于0.7%(n=6)。結(jié)論:該方法穩(wěn)定,簡便易行,快速準(zhǔn)確。

    【關(guān)鍵詞】分光光度法;亞硫酸氫鈉;肝水解肽注射液

    肝水解肽注射液是臨床上廣泛用于促進(jìn)肝細(xì)胞增殖的藥品,收集到的多家藥品處方中顯示添加了亞硫酸氫鈉。亞硫酸氫鈉是一種藥用輔料[1],常作為抗氧劑添加于各種藥物制劑中以提高藥品制劑的穩(wěn)定性,然而臨床上多有報道注射液中亞硫酸氫鈉對患者肝功能有影響[2-3],導(dǎo)致轉(zhuǎn)氨酶升高,嚴(yán)重的可能引起肝細(xì)胞壞死。因此對亞硫酸氫鈉在注射劑中加入量進(jìn)行檢測和控制,是加強藥品質(zhì)量監(jiān)管,提高肝水解肽注射液用藥安全的重要手段。為最大限度地控制肝水解肽注射液中亞硫酸氫鈉的用量,減少不良反應(yīng),本文參考文獻(xiàn)[4-5]建立了比色法測定肝水解肽注射液中亞硫酸氫鈉的含量,利用亞硫酸氫根在EDTA2-存在的酸性條件下,與甲醛及堿性品紅作用,生成紫色復(fù)合物,在反應(yīng)完成后于560nm處測定反應(yīng)液吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品吸光度擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算測定肝水解肽注射液的亞硫酸氫鈉含量。經(jīng)試驗,肝水解肽注射液中其他成分對亞硫酸氫鈉測定無干擾,該方法簡便易行,準(zhǔn)確度、精密度均令人滿意,可作為肝水解肽注射液質(zhì)量控制的重要手段。

    1 儀器與試藥

    CARY 100型分光光度計(瓦里安公司):亞硫酸氫鈉為分析純,其亞硫酸氫鈉含量經(jīng)標(biāo)定為63.91%;鹽酸、甲醛、乙二胺四乙酸二鈉為分析純;堿性品紅為分析純;水為超純水;肝水解肽注射液5個廠家樣品共11個批次。

    2 試驗方法的研究和測定

    2.1 測定波長的選擇

    精密稱取亞硫酸氫鈉適量,加0.01%EDTA-Na2溶液溶解并稀釋成每1ml中約含亞硫酸氫鈉2.58μg的溶液:精密量取該溶液10ml,0.05%堿性品紅溶液1ml與0.2%甲醛溶液1ml,置25ml比色管內(nèi),蓋上管塞,搖勻,室溫放置20分鐘,在200nm~800nm范圍進(jìn)行掃描,測得吸光度值在550~560nm范圍內(nèi)較好且較穩(wěn)定,故選擇555nm為測定波長。

    2.2 本底干擾考察

    按各廠家處方,配制扣除亞硫酸氫鈉的肝水解肽本底溶液,照“測定波長選擇”項下方法顯色后于555nm測得吸光度,與相同顯色方法的空白試液比較吸光度。結(jié)果表明,肝水解肽注射液中各主藥及其它輔料對本試驗測定結(jié)果無影響。

    2.3 顯色反應(yīng)所用試劑濃度選擇

    2.3.1 亞硫酸氫鈉對照液的制備

    取亞硫酸氫鈉適量,精密稱定,加0.01%EDTA-Na2水溶液制成每1ml約含100μg的溶液,精密量取適量,用0.01%EDTA-Na2溶液稀釋成濃度約為0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0(*0.6391)μg·ml-1的系列亞硫酸氫鈉對照液。

    2.3.2 堿性品紅溶液制備

    取堿性品紅0.05g置100ml量瓶中,加鹽酸5ml溶解,加水至刻度,搖勻。

    1)堿性品紅溶液濃度選擇

    在甲醛溶液濃度為0.2%的條件下,分別取0.01%與0.05%堿性品紅水溶液別與系列亞硫酸氫鈉對照液進(jìn)行顯色反應(yīng),將測得吸光度與濃度作線性關(guān)系考察,結(jié)果見表1與表2。結(jié)果表明,在0.05%堿性品紅溶液條件下,亞硫酸氫鈉對照液的線性關(guān)系優(yōu)于0.01%堿性品紅溶液,故堿性品紅溶液濃度選擇為0.05%。

    表1 0.05%的堿性品紅與0.2%的甲醛溶液的線性結(jié)果

    表2 0.01%的堿性品紅與0.2%的甲醛溶液的線性結(jié)果

    2)鹽酸加入量選擇

    取堿性品紅0.05g三份,分別用鹽酸2ml、5ml、8ml溶解,加水至刻度,搖勻。分別與亞硫酸氫鈉濃度對照液(0.5μg·ml-1)進(jìn)行顯色反應(yīng),考察鹽酸加入量與顯色反應(yīng)關(guān)系。結(jié)果表明,加入5ml或8ml的鹽酸均可保證吸光度落在0.3~0.7的最佳定量范圍內(nèi),但考慮到試驗操作的簡便性,最終鹽酸加入量選擇為5ml。

    表3 不同體積鹽酸加入量測得的吸光度

    2.4 顯色時間

    精密量取0.5μg·ml-1的亞硫酸氫鈉對照液10ml、0.05%堿性品紅溶液1ml與0.2%甲醛溶液1ml,置于25ml比色管內(nèi),蓋上管塞,搖勻,分別在室溫下放置10、20、25、30、35、40、50分鐘后測定顯色液的吸光度。結(jié)果發(fā)現(xiàn),反應(yīng)后30分鐘時顯色液吸光度最大,與50min時的吸光度值接近無較大差別,為提高試驗效率,將反應(yīng)時間選擇為30分鐘。

    2.5 線性試驗

    分別精密量取“2.3.1亞硫酸氫鈉對照液的制備”項下系列濃度對照液10ml、0.05%堿性品紅溶液與0.2%甲醛溶液各1ml,置25ml比色管內(nèi),蓋上管塞,搖勻,室溫下放置30分鐘后于555nm測定吸光度,同時以空白試驗進(jìn)行校正,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,亞硫酸氫鈉濃度在0.2~8.0(*0.6391)μg·ml-1范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系,其線性方程為A=0.507×C+0.2745,r=0.999??紤]到本標(biāo)準(zhǔn)曲線方程所得截距對結(jié)果影響較大,而且作為抗氧劑亞硫酸氫鈉在其出廠期與貨價期隨時間推移含量的波動較大,故含量測定選用了適用濃度范圍較大,結(jié)果較為準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行。

    2.6 回收率試驗

    精密量取廠家D注射液0.5ml,置100ml量瓶中,加0.01%EDTA-Na2溶液稀釋至刻度,搖勻,為供試溶液A。精密稱定亞硫酸氫鈉0.4g稀釋至0.4mg/ml(實際亞硫酸氫鈉含量為0.25564mg/ml),精密量取廠家D注射液0.5ml與上述亞硫酸氫鈉溶液1.0ml置100ml量瓶中,加0.01%EDTA-Na2溶液稀釋至刻度,搖勻,為供試溶液B。照“線性試驗”項下方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并分別測得兩供試溶液的吸光度,平行測定6份,將結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算加樣回收率。測得的回收率RSD為0.64%。說明該方法可靠。結(jié)果見表4:

    表4 回收率實驗結(jié)果

    2.7 各廠家亞硫酸氫鈉的含量測定

    精密量取待測廠家肝水解肽注射液1ml,分別置25、50、100ml量瓶中,加0.01%EDTA-Na2溶液稀釋至刻度,搖勻,照“線性試驗”項下方法測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并將樣品吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算亞硫酸氫鈉含量。各廠家樣品的測定結(jié)果見表5:

    表5 不同廠家肝水解肽注射液中亞硫酸氫鈉含量

    3 討論

    1)本文用比色法測定肝水解肽注射液中亞硫酸氫鈉的含量,經(jīng)方法學(xué)驗證,本方法可行,主藥及其他輔料均無干擾。

    2)試驗中分別取0.1%、0.15%、0.2%的甲醛溶液,在堿性品紅溶液濃度為0.05%的條件下,分別與系列亞硫酸氫鈉對照液進(jìn)行顯色反應(yīng),結(jié)果表明甲醛溶液濃度變化對本反應(yīng)影響較小可以忽略,考慮甲醛濃度越大顯色反應(yīng)越充分,故選擇濃度為0.2%的甲醛溶液。

    3)試驗中還對顯色時間進(jìn)行了考察,結(jié)果表明溫度對反應(yīng)溶液的最大吸收波長并沒有影響,但溫度越高,反應(yīng)速度快,吸光度不穩(wěn)定;溫度低,反應(yīng)時間與靈敏度相應(yīng)延長與降低,最后確定本反應(yīng)的最適反應(yīng)溫度為20~25℃,對照管與樣品管需在相同條件下顯色,以保證結(jié)果的可靠性。

    4)由檢測結(jié)果可以看出,不同廠家肝水解肽注射液中亞硫酸氫鈉的含量不同,含量差別較大。由于亞硫酸氫鈉含量過大會對人體產(chǎn)生毒副作用,含量過低又不能起抗氧劑的作用,因此希望有關(guān)部門盡快制訂出肝水解肽注射液中亞硫酸氫鈉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),以規(guī)范各廠家的生產(chǎn)過程中的亞硫酸氫鈉用量,保證廣大患者的用藥安全。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]鄭策,梅丹,王蘭,李大魁,湯光.關(guān)注制劑中輔料的不良反應(yīng)[J].中國藥學(xué)雜志,2005,40(9):644-649.

    [2]陶國運,張國棟.肝樂寧注射液治療肝炎肝硬化療效觀察[J].中國誤診學(xué)雜志,2008,8(1):61-62.

    [3]昌榮林.肝樂寧、肝細(xì)胞生長素與G-I治療重型乙型肝炎的療效比較[J].臨床肝膽病雜志,2002,18(2):122-123.

    [4]張勝東.分光光度法測定鹽酸多巴酚丁胺注射液中亞硫酸氫鈉含量[J].中國醫(yī)藥科學(xué),2011,1(17);44-45,58.

    [5]梁艷利,張慧麗,吳擁軍.光度法測定依達(dá)拉奉注射液中抗氧劑焦亞硫酸鈉的含量[J].河南科學(xué),2010,28(11):1403-1404.

    [責(zé)任編輯:湯靜]

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