查文峰
摘 要:結(jié)合當(dāng)前的農(nóng)殘檢測(cè)中氣相色譜儀的應(yīng)用情況,從設(shè)備使用實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)角度出發(fā),多方面探討了農(nóng)殘檢測(cè)中氣相色譜儀的常見故障問(wèn)題,并結(jié)合實(shí)際提出了有效的處理對(duì)策,希望對(duì)于提升農(nóng)殘檢測(cè)中氣相色譜儀的應(yīng)用水平有所幫助。
關(guān)鍵詞:農(nóng)殘檢測(cè);氣相色譜儀;故障問(wèn)題;處理對(duì)策
1 引言
在進(jìn)行農(nóng)藥殘留物檢測(cè)的過(guò)程中所用的氣相色譜儀,主要分析對(duì)象則是氣體為流動(dòng)相,結(jié)合物質(zhì)在沸點(diǎn)、極性、吸附性等方面的差異化情況進(jìn)行探討,以便有效實(shí)現(xiàn)分離混合物的要求。其中,針對(duì)樣品進(jìn)行分析,保證其組分在相應(yīng)的固定相、流動(dòng)相的過(guò)程中,能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的分配關(guān)系或者滿足吸附平衡的要求,然后在此基礎(chǔ)上,進(jìn)行測(cè)定流出的色譜柱。利用這種設(shè)備能有效處理沸點(diǎn)范圍在五百度以下的有機(jī)物,實(shí)踐應(yīng)用中具有靈敏度較高、快速檢測(cè)等特點(diǎn)。同時(shí),還需要結(jié)合實(shí)際檢測(cè)項(xiàng)目,實(shí)現(xiàn)色譜儀內(nèi)部系統(tǒng)相互配合,保證以便獲得可靠分析結(jié)果。
2 農(nóng)殘檢測(cè)中氣相色譜儀的常見故障分析以及處理對(duì)策
2.1 基線扭動(dòng)
基線存在著不停的上下扭擺問(wèn)題,往往超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)范圍,難以維系穩(wěn)定狀態(tài)。在這種情況下,應(yīng)該針對(duì)電源問(wèn)題進(jìn)行檢查,判斷是否存在著突變以及異常波動(dòng)的問(wèn)題,如果將大功率裝置接入同一電網(wǎng)則應(yīng)該引起重視,并能對(duì)于儀器的接地問(wèn)題進(jìn)行詳細(xì)檢查。一是,在熄滅火焰的情況下,還依然存在著扭動(dòng)的基線情況,則重點(diǎn)落實(shí)檢測(cè)器是否被污染,判斷其溫度是否屬于正常范圍,可以進(jìn)行相關(guān)的清洗檢測(cè)器;二是,熄滅火焰后,基線停止扭動(dòng),但依然存在著降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度比較大的情況,則重點(diǎn)對(duì)于使用空氣的污染問(wèn)題進(jìn)行檢查,特別是應(yīng)該保證空氣過(guò)濾器相應(yīng)的過(guò)濾劑及時(shí)更換,判斷是否存在污染檢測(cè)器情況,如有需要及時(shí)清洗;三是,在色譜柱溫度的降低之后,存在著減少基線扭動(dòng)的情況,但是進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度并沒有太大改變,這樣的情況則說(shuō)明其和色譜柱、載氣相關(guān),則應(yīng)該對(duì)于載氣中的流量問(wèn)題、污染問(wèn)題進(jìn)行重點(diǎn)檢查,同時(shí),還應(yīng)該重視針對(duì)色譜柱安裝連接部分進(jìn)行檢查,并判斷是否存在漏氣問(wèn)題;四是,在進(jìn)樣口溫度降低之后,出現(xiàn)了減少基線扭動(dòng)的問(wèn)題,則應(yīng)考慮存在進(jìn)樣口的污染情況,必要時(shí)進(jìn)行清洗操作,然后進(jìn)行進(jìn)樣墊子的更換處理[1]。
2.2 無(wú)法調(diào)零
進(jìn)行調(diào)零處理基線的過(guò)程中,如果存在著基流增大的問(wèn)題,往往存在著偏離零點(diǎn)的情況。一是,進(jìn)行色譜柱箱溫度冷卻處理,如果其數(shù)值降到室溫的情況,依然存在著調(diào)零非正常的情況,則應(yīng)該結(jié)合檢測(cè)器進(jìn)行檢驗(yàn),判斷是否存在著污染問(wèn)題,必要時(shí)進(jìn)行清洗處理;二是,在進(jìn)行電流關(guān)閉、火焰熄滅的情況下,依然難以進(jìn)行基線的回零要求,則應(yīng)該進(jìn)行電路系統(tǒng)的故障判斷,看看是否存在絕緣退化、接觸不良的問(wèn)題;三是,對(duì)于進(jìn)樣口溫度降低之后,并沒減少基始電流,這樣就應(yīng)該判斷載氣流量的判斷,并判斷是否存在連接部位的漏氣問(wèn)題;四是,通過(guò)有效控制好進(jìn)樣器溫度,降低其數(shù)值之后判斷基始電流的減小情況下,則重點(diǎn)對(duì)于進(jìn)樣襯管、進(jìn)樣墊、進(jìn)樣口等方面的污染問(wèn)題進(jìn)行判斷,并開展清洗工作。
2.3 基線漂移過(guò)大
對(duì)于更換色譜柱或者剛啟動(dòng)的狀態(tài)下,出現(xiàn)一定程度的基線漂移也屬于正常。而高出正常標(biāo)準(zhǔn)很多的情況,則屬于基線漂移過(guò)大的情況,難以實(shí)現(xiàn)其穩(wěn)定的發(fā)展。一是,熄滅火焰的情況下,基線停止漂移,但降低色譜柱箱溫度漂移幅度并無(wú)變化,往往則是由于色譜柱之后問(wèn)題,重點(diǎn)對(duì)于氣體污染以及流量非正常進(jìn)行檢測(cè),當(dāng)出現(xiàn)污染則應(yīng)及時(shí)清理;二是,熄滅火焰依然存在較大的基線漂移問(wèn)題,則重點(diǎn)對(duì)于系統(tǒng)電路故障、基礎(chǔ)不良、絕緣退化進(jìn)行判斷,重點(diǎn)對(duì)于檢測(cè)器的溫度、污染問(wèn)題進(jìn)行判斷;三是,針對(duì)色譜柱溫度的降低而出現(xiàn)基線漂移減少,但如果降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度并沒有變化,則應(yīng)該重點(diǎn)涉及到載氣、色譜柱等方面工作,并判斷連接部分是否存在漏氣問(wèn)題;四是,基線漂移減少情況下,則判斷采樣口的污染情況,如有需要應(yīng)及時(shí)更換。
2.4 進(jìn)樣不出峰
在設(shè)備進(jìn)樣后并沒有檢測(cè)出任何的峰值,往往表現(xiàn)為一條直線的情況。這種情況下,首先進(jìn)行載氣是否進(jìn)入了儀器的情況,這樣往往會(huì)造成出現(xiàn)污染監(jiān)測(cè)器以及色譜柱的損傷等問(wèn)題。一是,重點(diǎn)講離子信號(hào)線以及放大器電路板、檢測(cè)器相互的連接問(wèn)題進(jìn)行判斷,并能從實(shí)際情況中,落實(shí)相應(yīng)的積分儀和工作站的連接以及輸出信號(hào)線與儀器的連接情況;二是,判斷檢測(cè)器的火焰是否存在著熄滅的情況,如果是則應(yīng)進(jìn)行重新點(diǎn)火操作。如果點(diǎn)不著火,則應(yīng)結(jié)合實(shí)際來(lái)進(jìn)行點(diǎn)火線圈的全面檢查,并能保障氣體流量的正?;螅蝗?,對(duì)于不正常的調(diào)零問(wèn)題來(lái)說(shuō),則應(yīng)重點(diǎn)從電路系統(tǒng)故障入手進(jìn)行分析,重點(diǎn)對(duì)于系統(tǒng)中的放大器電路板、信號(hào)線、輸出信號(hào)線、積分儀等故障問(wèn)題進(jìn)行判斷;四是,對(duì)于檢查注射器進(jìn)行全面檢查,特別是判斷樣品進(jìn)樣量、濃度等方面。
2.5 噪聲過(guò)大
噪聲問(wèn)題在剛剛啟動(dòng)設(shè)備或者更換色譜柱的情況下,經(jīng)常性地存在,難以避免。噪聲過(guò)大則是超過(guò)正常標(biāo)準(zhǔn)化的噪聲范圍過(guò)大,或存在著不正常的突變情況。在這樣情況下,應(yīng)該首先針對(duì)電網(wǎng)電源進(jìn)行全方位的檢查,判斷是否存在著突變、異常波動(dòng)等問(wèn)題,特別應(yīng)該注意是否接入功率過(guò)大的設(shè)備。還應(yīng)重視儀器的接地檢查工作[2]。一是,進(jìn)行設(shè)備的量程范圍改變,如果噪聲大小并沒有發(fā)生變化,則應(yīng)該判斷是否在放大器電路、信號(hào)線、積分儀等方面存在故障;二是,熄滅火焰的基礎(chǔ)上依然存在著較大的噪聲,則可以從檢測(cè)器到放大器電路板來(lái)進(jìn)行故障檢測(cè);三是,熄滅火焰的基礎(chǔ)上噪聲降低或者消失,往往可能是檢測(cè)器的噪聲問(wèn)題,應(yīng)針對(duì)氣體純度檢查,如果其數(shù)值過(guò)低則應(yīng)該利用氣體過(guò)濾器來(lái)去除氣體雜質(zhì);檢測(cè)器如果污染則需要進(jìn)行清洗;四是,降低進(jìn)樣口溫度出現(xiàn)噪聲變小則有可能是進(jìn)樣口存在污染問(wèn)題;五是,降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,則可能從載體純度、色譜柱的老化不足等角度進(jìn)行考慮,則以采取相對(duì)應(yīng)的有效措施。
3 結(jié)語(yǔ)
綜上所述,氣相色譜儀在農(nóng)藥殘留物檢測(cè)中具有非常重要的作用,在具體的使用實(shí)踐過(guò)程中,一定要嚴(yán)格按照規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行操作,對(duì)于設(shè)備中所出現(xiàn)的故障應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況,全方位細(xì)致分析可能引起故障的原因,并在此基礎(chǔ)上提出有效的應(yīng)對(duì)策略。
參考文獻(xiàn):
[1]盧德云, 王勝利, 王峻,等. GM592型氣相色譜儀故障分析及處理[J]. 冶金動(dòng)力, 2019年2期.
[2]茆同江, 蔡翔君, 丁謙云,等.氣相色譜儀計(jì)量檢定過(guò)程中常見問(wèn)題及解決方法[J]. 計(jì)量與測(cè)試技術(shù), 2019年2期.