硫系紅外玻璃的拋光工藝研究*

劉興龍，李 宏，郭忠達，陽志強，李世杰

(西安工業(yè)大學(xué) 光電工程學(xué)院，西安 710021)

硫系玻璃是指以元素周期表VIA族中S，Se，Te為主并引入一定量的其他類金屬元素所形成的玻璃[1]，硫系紅外玻璃具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，較高的紅外透過率，極低的折射率溫度熱系數(shù)和色散性能[2-5]，是目前能夠代替單晶鍺，被廣泛應(yīng)用于民用和軍事領(lǐng)域的紅外光學(xué)低成本材料之一[6-8]。硫系紅外玻璃雖然被發(fā)明已有近半個世紀，但在國際上只有As2S3和Ge33As12Se55達到了成噸生產(chǎn)規(guī)模，在世界范圍內(nèi)實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)并掌握硫系玻璃制造工藝和檢測核心技術(shù)的機構(gòu)僅3家，即美國Amorphous Materials無定形材料公司、法國Umicore優(yōu)美科公司和德國Vitron Gmbh公司[9]。文獻[10]實現(xiàn)了Ge22As20Se58和Ge20Sb15Se65硫系玻璃球面、非球面的鏡片精密模壓技術(shù)，模壓樣品形狀誤差(模壓表面和設(shè)計表面之差)低于0.5 μm，與單點金剛石車床加工精度相當，現(xiàn)已批量提供給寶馬高檔轎車夜視裝置用。文獻[11]采用化學(xué)機械拋光的方法對(50×50×0.5)mm3硒化鋅(ZnSe)晶片進行拋光。通過分析拋光液pH值、拋光盤轉(zhuǎn)速、拋光液磨料濃度、拋光壓力、拋光時間和拋光液流量等參數(shù)對化學(xué)機械拋光的影響，得到ZnSe晶片拋光后的表面粗糙度Ra為0.578 nm，平面面形誤差小于1.8 μm。文獻[12]對硫化鋅晶體進行磨削加工，采用正交實驗法對影響加工參數(shù)進行優(yōu)化，最終得到的硫化鋅晶體表面粗糙度Ra最小值為7.6 nm，面形誤差為0.185～0.395 μm。文獻[13]使用化學(xué)機械拋光技術(shù)對硫化鋅晶體拋光，拋光墊使用聚氨酯和毛氈，拋光液使用Al2O3磨料和金剛石磨料，在室溫條件下最終實驗結(jié)果得到的表面粗糙度小于1 nm。文獻[14]通過試驗對工藝流程和工藝參數(shù)進行了驗證，實現(xiàn)了帶孔大口徑硫系玻璃透鏡的成功研制，拋光后面形誤差和表明粗糙度分別達到0.829λ和0.118λ，中心孔同軸度為0.007 mm，表面疵?、艏?，表面粗糙度為0.003 μm。綜上所述，硫系紅外玻璃的拋光在理想的粗糙度值范圍內(nèi)，但硫系紅外玻璃具有硬度小、脆性大的特點，以上拋光方法在拋光過程中極易在材料表面產(chǎn)生劃痕[15-17]。

古典法平擺式磨拋技術(shù)是一種傳統(tǒng)的玻璃冷加工方法，適合軟質(zhì)材料的零件加工，單位時間內(nèi)研磨拋光產(chǎn)生的熱量較少且釋放得較快，在高精度、小批量的加工中具有很大優(yōu)勢，且適合于硬度小、脆性大的硫系玻璃。因此，本文的鍺砷硒玻璃拋光技術(shù)方案采用古典法平擺式磨拋技術(shù)，研究比較CeO2拋光液和Al2O3拋光液、聚氨酯拋光模和黑色阻尼布作為拋光墊時的優(yōu)劣性，研究結(jié)果表明選用黑色阻尼布作為拋光墊時玻璃未產(chǎn)生劃痕，最后通過正交實驗得到一組較優(yōu)的拋光工藝參數(shù)。

1 實驗制備與方法

1.1 樣品制備

實驗樣品尺寸大小為50 mm×20 mm，厚度為3 mm，顏色為黑灰色的Ge22As20Se58玻璃，其他特性見表1。拋光前均通過JP350D低速精磨拋光機進行精磨預(yù)處理，精磨轉(zhuǎn)速為10 r·min-1，精磨液選擇濃度為30%的w5金剛砂，精磨1 min后測量表面粗糙度約為350 nm，面形誤差約為5 μm的基片。

表1 Ge22As20Se58玻璃材料的特性Tab.1 Characteristics of Ge22As20Se58 glass material

1.2 實驗設(shè)計

采用南陽中一光學(xué)裝備有限公司所生產(chǎn)的ZJP350平面精磨拋光機對鍺砷硒玻璃進行平擺式研磨拋光，加工原理如圖1所示。

圖1 平擺式拋光機原理圖Fig.1 Schematic diagram of flat pendulum polishing machine

研磨盤固定在主軸上，電機通過皮帶輪帶動研拋盤和擺軸轉(zhuǎn)動拋光材料，根據(jù)不同拋光材料特性在頂針上施加適當壓力來固定連接，調(diào)節(jié)頂針始終垂直水平面使其負荷壓力鉛直向下，以保持加工材料時上下盤之間垂直壓力的穩(wěn)定性，粘接盤在擺軸的作用下做圓弧曲線運動。

圖2 聚氨酯拋光鍺砷硒玻璃產(chǎn)生劃痕(亮絲)Fig.2 Scratches (bright silk)produced by polishing GeAsSe glass with polyurethane

鍺砷硒玻璃具有質(zhì)地軟及易碎特性，因此，本次實驗將鍺砷硒玻璃粘貼在較小面型的K9玻璃上，防止粘貼后鍺砷硒玻璃的平整性較差，增加拋光難度，實驗中選擇的K9玻璃面形誤差為8.02 μm，表面粗糙度為4.5 nm。最后，K9玻璃粘貼在粘接盤上，粘劑選擇石蠟。經(jīng)過初步實驗探究，由圖2可見，使用聚氨酯拋光模和CeO2拋光液拋光鍺砷硒玻璃時，表面會產(chǎn)生大量的亮絲劃痕，使用黑色阻尼布作為拋光墊時未產(chǎn)生劃痕，其原因在于硫系紅外玻璃屬于軟脆類材料，而聚氨酯拋光模相對較硬，因此會產(chǎn)生劃痕。

表2為Al2O3拋光液和CeO2拋光液在不同因素條件下拋光后得到的表面粗糙度Ra結(jié)果，a，b和c為Al2O3拋光液拋光對應(yīng)的實驗號，d，e和f為CeO2拋光液拋光對應(yīng)的實驗號。由表2可以看出，在不同拋光參數(shù)下，Al2O3拋光液的拋光效果明顯優(yōu)于CeO2拋光液。

表2 Al2O3拋光液和CeO2拋光液分別拋光后的表面粗糙度

經(jīng)過上述實驗結(jié)果分析對比，最終確定以黑色阻尼布作為拋光墊，Al2O3拋光液作為拋光液進行實驗。采用正交實驗方案進行工藝實驗，制定的因素水平表見表3。

表3 鍺砷硒玻璃拋光實驗因素水平分布表Tab.3 Experimental factors and level distribution table of GeAsSe glass polishing

2 結(jié)果及分析

2.1 正交實驗結(jié)果及分析

2.2 拋光機轉(zhuǎn)速對表面粗糙度的影響

圖3為其他參數(shù)不變時，拋光機轉(zhuǎn)速對表面粗糙度的影響。由圖3可以看出，表面粗糙度隨著轉(zhuǎn)速的升高而逐漸減小，在1水平到2水平之間，表面粗糙度大幅度減小，因為轉(zhuǎn)速加快使得磨料在單位時間內(nèi)經(jīng)過玻璃表面的次數(shù)增加，同時使磨料對基片表面凸起的作用力變大，增加對玻璃的去除效率。當轉(zhuǎn)速超過一定范圍后，從2水平到3水平，表面粗糙度下降速度變慢，這是由于磨料粒徑的棱角大小對此時玻璃表面的去除作用影響較小。

表4 鍺砷硒玻璃拋光L9(34)正交實驗結(jié)果Tab.4 L9(34)orthogonal experimental results of GeAsSe glass polishing

圖3 拋光轉(zhuǎn)速對表面粗糙度的影響規(guī)律Fig.3 Effect of polishing speed on surface roughness

2.3 拋光壓力對表面粗糙度的影響

圖4為其他參數(shù)不變時，研磨壓力對表面粗糙度的影響。從圖4可以看出，隨著壓力的增大，從1水平到2水平表面粗糙度下降速度很快，壓力增大使拋光墊與基片的摩擦力增大，導(dǎo)致磨料與玻璃的接觸面積增加，同時使磨料嵌入玻璃表面的去除深度也增大，玻璃的去除速率呈增長趨勢。當壓力為0.2 MPa和0.3 MPa時,表面粗糙度相同，說明此時拋光壓力已不能影響表面粗糙度?？紤]到鍺砷硒玻璃硬度較小，脆性大及容易碎裂的特點，壓力增大可能會破壞鍺砷硒玻璃的晶體結(jié)構(gòu)，因此，保守采用相對較小的0.2 MPa為最佳的工藝參數(shù)。

圖4 拋光壓力對表面粗糙度的影響規(guī)律Fig.4 Effect of polishing pressureon surface roughness

2.4 拋光時間對表面粗糙度的影響

圖5為其他參數(shù)不變時，拋光時間對表面粗糙度的影響。從圖5可以看出，表面粗糙度隨著時間的增加而減小，最后呈緩慢增加的趨勢。鍺砷硒玻璃拋光的最佳時間為10 min，10 min后拋光為二次研磨拋光，磨料脆性去除破壞玻璃表面，故表面粗糙度增加。

圖5 拋光時間對表面粗糙度的影響規(guī)律Fig.5 Effect of polishing time on surface roughness

2.5 拋光液濃度對表面粗糙度的影響

圖6為其他參數(shù)不變時，拋光液濃度對表面粗糙度的影響。從圖6可以看出，表面粗糙度隨著拋光液濃度的升高而減小，拋光液濃度較少時，磨料與玻璃主要發(fā)生二體摩擦研磨運動，隨著拋光液濃度的增加，參與研磨的磨料顆粒也增加，去除作用增強，材料去除率升高。但并不是拋光液濃度越高越好，隨著拋光液濃度升高，拋光液粘度也會隨之升高，會發(fā)生團聚現(xiàn)象，這將不利于玻璃表面質(zhì)量的提高。

圖6 拋光液濃度對表面粗糙度的影響規(guī)律Fig.6 Effect of polishing solution concentration on surface roughness

2.6 實驗驗證

通過正交實驗得到鍺砷硒玻璃拋光的最佳工藝數(shù)據(jù)，但并不能保證鍺砷硒玻璃表面質(zhì)量滿足要求，因此，需要對正交實驗的最佳拋光工藝參數(shù)進行實驗驗證。鍺砷硒玻璃最佳拋光工藝參數(shù)見表5。

表5 鍺砷硒玻璃最佳拋光工藝參數(shù)Tab.5 Optimum polishing process parameters of GeAsSe glass

通過驗證實驗，使用Taylor Hobson輪廓儀測量得到的數(shù)據(jù)如圖7所示，得到鍺砷硒玻璃的表面粗糙度為2.57 nm，達到納米級光滑表面。

圖7 最佳工藝參數(shù)拋光后表面粗糙度Fig.7 Surface roughness after polishing with the optimal parameters

從圖7可以看出，鍺砷硒玻璃表面無明顯劃痕。實驗結(jié)果表明，采用本文所述的方法和工藝參數(shù)可以實現(xiàn)鍺砷硒玻璃的拋光，相較于單點金剛石加工的方法，其表面的微觀起伏更一致，且不存在加工刀痕問題，消除了該類元件的衍射成像問題。

3 結(jié) 論

本文基于古典法平擺式磨拋技術(shù)，研究了鍺砷硒玻璃在不同拋光工藝參數(shù)條件下表面加工質(zhì)量的變換規(guī)律，得到結(jié)論為：

1)鍺砷硒玻璃拋光時，選用Al2O3拋光液的拋光效果明顯優(yōu)于CeO2拋光液，拋光墊使用黑色阻尼布時對玻璃表面未產(chǎn)生劃痕，解決了硫系紅外玻璃拋光時表面容易出現(xiàn)劃痕的難題。

2)當鍺砷硒玻璃尺寸為50 mm×20 mm，厚度為3 mm時，通過4因素3水平的正交實驗得到最佳拋光工藝參數(shù)對表面粗糙度的影響程度關(guān)系為：拋光時間>拋光轉(zhuǎn)速>拋光液濃度>拋光壓力，最佳組合為A3B2C2D2，拋光轉(zhuǎn)速為75 r·min-1，拋光壓力為0.2 MPa，拋光時間為10 min，拋光液濃度為40%，在該工藝條件下，鍺砷硒玻璃表面粗糙度達到2.57 nm。