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    琯溪蜜柚蒸餾酒香氣特征及風(fēng)味成分分析

    2019-07-05 02:13:20李利君楊遠(yuǎn)帆李清彪
    食品科學(xué) 2019年12期
    關(guān)鍵詞:琯溪蜜柚柚子

    李 睿,倪 輝,2,3,李 婷,張 婷,李利君,2,3,楊遠(yuǎn)帆,2,3,李清彪,2,3,*

    (1.集美大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,福建 廈門(mén) 361021;2.集美大學(xué) 福建省食品微生物與酶工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 廈門(mén) 361021;3.廈門(mén)市食品與生物工程技術(shù)研究中心,福建 廈門(mén) 361021)

    柚子,又名文旦、朱欒、內(nèi)紫等,是蕓香科植物柚的成熟果實(shí),產(chǎn)于我國(guó)福建、江西、湖南、廣東、廣西、浙江、四川等南方地區(qū)。柚子清香、酸甜、涼潤(rùn),營(yíng)養(yǎng)豐富,藥用價(jià)值很高,是人們喜食的水果之一,也是醫(yī)學(xué)界公認(rèn)的最具食療效果的水果[1]?,g溪蜜柚為最著名的柚子品種之一,產(chǎn)自福建省平和縣。其果大無(wú)核質(zhì)優(yōu),適應(yīng)性強(qiáng),高產(chǎn),商品性佳,至今已有500多年的栽培歷史。

    蜜柚酒是用蜜柚果汁發(fā)酵生產(chǎn)的含酒精飲品,分為蜜柚釀造酒和蜜柚蒸餾酒。李睿曉[2]研究了柚子酒的脫苦技術(shù),用發(fā)酵制得的柚苷酶粗酶液在pH 3.5、培養(yǎng)溫度28 ℃時(shí)處理柚子汁,脫苦效果最好,脫苦率達(dá)到47.12%。游玉明[3]研究了柚子酒的快速陳釀技術(shù),即在溫度50 ℃、超聲頻率28 kHz、處理15 min,再經(jīng)50 ℃加熱處理6 d后,柚子酒品質(zhì)接近自然陳釀一年的水平。香氣品質(zhì)是決定酒類(lèi)產(chǎn)品市場(chǎng)價(jià)值和售價(jià)的關(guān)鍵因素[4],不同原料制作的蒸餾酒香氣特征不同,只有明確蜜柚酒產(chǎn)品的香氣特征,才能更好地完善產(chǎn)品質(zhì)量,從而獲得消費(fèi)者的認(rèn)可和喜愛(ài)。相關(guān)研究者雖然對(duì)柚子酒做了大量研究,但主要都是針對(duì)脫苦技術(shù)和制備工藝,鮮見(jiàn)對(duì)柚子酒的香氣品質(zhì)進(jìn)行系統(tǒng)研究。

    本實(shí)驗(yàn)以琯溪蜜柚發(fā)酵蒸餾酒為研究對(duì)象,綜合運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用儀和氣相色譜火焰離子化檢測(cè)-嗅聞(gas chromatography-flame ionization detectorolfactory,GC-FID-O)聯(lián)用儀等現(xiàn)代技術(shù)探索琯溪蜜柚蒸餾酒的風(fēng)味特征,為深入研究柚子及由其他柑橘類(lèi)果酒的香氣質(zhì)量提供數(shù)據(jù)參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    琯溪蜜柚蒸餾酒為福建省平和江氏釀酒有限公司生產(chǎn),為琯溪蜜柚果汁加酒曲發(fā)酵后蒸餾獲得的蒸餾酒。

    環(huán)己酮(純度99%)、正構(gòu)烷烴(C8~C20,純度100%)、正己醇(純度100%)、苯甲酸乙酯(純度100%)、癸醛(純度97%)、α-萜品醇(純度98%)、辛酸乙酯(純度99%)、香芹酮(純度99%)、98%己酸己酯(純度98%)、橙花叔醇(純度97%)美國(guó)Sigma公司;月桂烯(純度90%)、檸檬烯(純度97%) 英國(guó)Alfa Aesar公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    QP-2010 Plus GC-MS聯(lián)用儀、Rtx-5MS(60 m×0.32 mm,0.25 μm)色譜柱、FID 日本島津公司;OP275嗅聞儀 日本GL Science公司;57330-U手動(dòng)固相微萃取進(jìn)樣器 美國(guó)Supelco公司;HH-1數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州國(guó)華電器有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 琯溪蜜柚蒸餾酒制作工藝

    以鮮榨琯溪蜜柚果汁為原料,用蔗糖調(diào)節(jié)糖度為16 g/100 mL,接種6 g/100 mL的酒母(用酒曲對(duì)琯溪蜜柚進(jìn)行酵母培養(yǎng)的產(chǎn)物,28 ℃培養(yǎng)96 h)20~22 ℃發(fā)酵15 d,壓榨后在15 ℃后發(fā)酵20 d,80~90 ℃蒸餾,冷凝溫度為40~60 ℃,控制蒸餾產(chǎn)物中體積分?jǐn)?shù)為45%左右。

    1.3.2 琯溪蜜柚蒸餾酒氣味的感官評(píng)價(jià)

    參考文獻(xiàn)[5-6]和EN ISO 8589-2010《感官分析 試驗(yàn)室設(shè)計(jì)的一般指南》對(duì)琯溪蜜柚蒸餾酒進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。先配制一系列具有不同香氣和強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,讓10 名評(píng)價(jià)員依次嗅其氣味,其中最低含量標(biāo)準(zhǔn)溶液為1 分,中間含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液為4 分,最高含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液為9 分(表1)[7]。隨后評(píng)價(jià)員各吸取1 mL酒樣至聞香瓶,經(jīng)90 s后進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)過(guò)程中,室溫保持在(20±3)℃之間,相對(duì)濕度在50%~75%之間,室內(nèi)無(wú)其他氣體干擾并保持通風(fēng)。

    表1 琯溪蜜柚蒸餾酒的香氣特征與強(qiáng)度Table 1 Odou characteristics and intensity of Guanxi honey pomelo liquor

    1.3.3 琯溪蜜柚蒸餾酒揮發(fā)性成分的固相微萃取

    將固相微萃取頭插入氣相色譜進(jìn)樣口中老化3 min,老化溫度為250 ℃,載氣流量為3 mL/min,老化時(shí)間為25 min。量取29 mL超純水置于50 mL萃取瓶中,加入1 mL琯溪蜜柚蒸餾酒樣品和100 μL質(zhì)量濃度為1 mg/mL的環(huán)己酮作為內(nèi)標(biāo)物,然后將萃取瓶放入60 ℃水浴鍋中預(yù)熱5 min,將老化后的固相微萃取頭插入萃取瓶中,使萃取頭停留在萃取瓶頂空,吸附20 min。

    1.3.4 琯溪蜜柚蒸餾酒揮發(fā)性成分的GC-MS分析

    色譜條件:氣相色譜柱為Rtx-5MS(60 m×0.32 mm,0.25 μm)。載氣為高純氦氣(純度99.999%),柱流量3 mL/min,分流比1∶5。升溫程序:30 倍稀釋的琯溪蜜柚蒸餾酒,程序升溫,進(jìn)樣口溫度為250 ℃,初始溫度50 ℃保持3 min,以5 ℃/min的升溫速度升溫至200 ℃,在200 ℃保持1.5 min。

    質(zhì)譜條件:離子源溫度250 ℃,電離方式:電子電離,電離能量70 eV,接口溫度250 ℃,掃描范圍29~500 m/z,溶劑延遲時(shí)間3.5 min。

    定性:利用質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)(NIST08、NIST08s、FFNSC1.3)進(jìn)行相似度檢索及特征峰分析,并參考有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的保留指數(shù)進(jìn)行綜合定性,與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比進(jìn)行準(zhǔn)確定性。

    定量:有標(biāo)準(zhǔn)品的成分通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線用外標(biāo)法定量。其余無(wú)標(biāo)準(zhǔn)品的成分通過(guò)內(nèi)標(biāo)環(huán)己酮定量。內(nèi)標(biāo)法定量公式如下:

    1.3.5 琯溪蜜柚蒸餾酒揮發(fā)性成分的GC-FID-O分析

    氣相色譜條件同1.3.4節(jié)。FID條件為溫度250 ℃,氫氣與空氣流量比例為1∶10,尾吹流量30.0 mL/min。嗅聞儀條件為空氣流速50 mL/min,加熱線溫度200 ℃。流出成分在毛細(xì)管末端以1∶1的分流比流入聞香器。

    參考Fan Wenlai等[8]的方法,采用香氣萃取稀釋法分析琯溪蜜柚蒸餾酒中的香氣物質(zhì)。用超純水按1∶3比例逐步稀釋樣品,由3 名經(jīng)過(guò)聞香訓(xùn)練的人員進(jìn)行GC-O聞香分析,記錄保留時(shí)間及香氣特征。用香氣稀釋因子(flavor dilution factor,F(xiàn)D)表示香氣強(qiáng)度[9]。

    1.4 統(tǒng)計(jì)分析

    參考相關(guān)研究[8-9],使用Excel 2016(微軟公司,美國(guó))對(duì)琯溪蜜柚蒸餾酒成分進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,制作相關(guān)圖表。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 琯溪蜜柚蒸餾酒的感官評(píng)價(jià)

    圖1 琯溪蜜柚蒸餾酒感官評(píng)價(jià)結(jié)果Fig. 1 Sensory evaluation of Guanxi honey pomelo liquor

    如圖1所示,顯著性分析結(jié)果如表2所示。該結(jié)果表明琯溪蜜柚蒸餾酒的柑橘香和果香得分顯著高于甜香、花香和青草香,故該酒樣主要表現(xiàn)為柑橘香和果香。鄧星星等[10]研究出果酒的主要呈香類(lèi)型為果香、花香和酒香。Fan Wenlai等[8]研究表明中國(guó)特色蒸餾酒的典型香氣有甜香和青草香。因此,琯溪蜜柚蒸餾酒中不僅具有蒸餾酒的典型香氣,還具有果酒特有的柑橘香和花香,這些特征香氣成分相互作用,使蜜柚蒸餾酒成為一種具有特殊香氣的果酒。表2表明在顯著水平為95%情況下,果香與柑橘香、花香與青草香均差異不顯著,其余均差異顯著。

    表2 琯溪蜜柚蒸餾酒感官評(píng)價(jià)顯著性分析Table 2 Significance analysis of sensory evaluation of Guanxi honey pomelo liquor

    2.2 琯溪蜜柚蒸餾酒的揮發(fā)性成分定性分析

    表3 琯溪蜜柚蒸餾酒中揮發(fā)性成分的鑒定結(jié)果Table 3 Identification of volatile compounds of Guanxi honey pomelo liquor

    對(duì)琯溪蜜柚酒中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行GC-MS分析,如表3、圖2所示。根據(jù)譜庫(kù)檢索、標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)以及查閱相關(guān)文獻(xiàn)共鑒定出40 種揮發(fā)性成分(表3),其中醇類(lèi)8 種,酯類(lèi)14 種,萜烯類(lèi)10 種,其他化合物8 種。文獻(xiàn)[11]表明,白酒中的揮發(fā)性物質(zhì)大致分為有機(jī)酸、酯類(lèi)、醇類(lèi)、羰基化合物,其中酯類(lèi)含量最多,且主要以乙酯的形式存在。因此,琯溪蜜柚蒸餾酒與其他白酒的揮發(fā)性物質(zhì)的種類(lèi)具有一定的相似性。

    圖2 琯溪蜜柚蒸餾酒中揮發(fā)性成分的總離子流圖Fig. 2 Total ion current (TIC) chromatograms of volatile compounds of Guanxi honey pomelo liquor

    2.3 琯溪蜜柚蒸餾酒的揮發(fā)性成分定量分析

    表4 琯溪蜜柚蒸餾酒揮發(fā)性成分的定量分析結(jié)果Table 4 Quantification of volatile compounds of Guanxi honey pomelo liquor

    續(xù)表4

    進(jìn)一步測(cè)定揮發(fā)性成分的含量(表4),結(jié)果表明琯溪蜜柚蒸餾酒中酯類(lèi)物質(zhì)含量最多,且最主要的成分為癸酸乙酯(744.73 μg/L)、己酸乙酯(524.74 μg/L)和月桂酸乙酯(193.42 μg/L),這與Zhang Mingxia等[26]對(duì)琯溪蜜柚汁的研究結(jié)果一致。琯溪蜜柚蒸餾酒中醇類(lèi)物質(zhì)中具有較高含量的是α-萜品醇和雜醇油,分別為40.66 μg/L和35.31 μg/L。雜醇油含量過(guò)高會(huì)引起頭痛[26],所檢測(cè)的琯溪蜜柚蒸餾酒中雜醇油含量與王松磊等[27]研究的果酒相比含量較低,不會(huì)引起人體不適。此外,萜烯類(lèi)物質(zhì)中朱欒倍半萜(98.51 μg/L)和姜黃烯(83.57 μg/L)含量較高。朱欒倍半萜是柑橘類(lèi)植物中主要的致香成分[28]?,g溪蜜柚蒸餾酒中醛類(lèi)物質(zhì)只檢測(cè)到癸醛(2.90 μg/L)且與文獻(xiàn)[13]相比含量相似。研究指出,酒中醛類(lèi)物質(zhì)的含量較高,會(huì)對(duì)飲用者的身體造成一定的傷害[27]。通過(guò)定量分析可知,琯溪蜜柚蒸餾酒中各成分含量與琯溪蜜柚汁[26]和各種果酒成分含量相似,表明琯溪蜜柚蒸餾酒既保留了琯溪蜜柚原有的成分,又有白酒中的成分。

    2.4 琯溪蜜柚蒸餾酒的GC-O結(jié)果分析

    表5 琯溪蜜柚蒸餾酒香氣成分GC-O分析結(jié)果Table 5 GC-O analysis of odor components of Guanxi honey pomelo liquor

    由表5可知,共檢測(cè)到12 種香氣物質(zhì)(FD≥1),其中5 種香氣成分(FD≥64)對(duì)琯溪蜜柚蒸餾酒的風(fēng)味有較大貢獻(xiàn),分別為戊酸乙酯(果香味)、D-檸檬烯(柑橘香)、己酸乙酯(甜香)、α-萜品醇(柑橘香)和香葉醇(甜花香)。戊酸乙酯是一種具有水果香的揮發(fā)性物質(zhì),GB 2760—1996《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定為允許使用的食品用香料和香精。D-檸檬烯具有檸檬、柑橘的味道,賦予琯溪蜜柚蒸餾酒清新的果香和誘人的柑橘香[29];Xiao Zuobing等[12]研究表明柑橘類(lèi)果汁中檸檬烯是主要香氣輪廓的組成成分。己酸乙酯具有類(lèi)似菠蘿的果香味,是我國(guó)白酒的主體香[29]。萜烯類(lèi)物質(zhì)風(fēng)味豐富,多為有特殊氣味的揮發(fā)性油狀液體,例如萜品醇,具有柑橘味[30];香葉醇具有溫和、甜的玫瑰花香?,g溪蜜柚蒸餾酒該結(jié)果與感官評(píng)價(jià)中果香和柑橘香分?jǐn)?shù)較高相一致。

    3 結(jié) 論

    琯溪蜜柚蒸餾酒主要風(fēng)味輪廓為果香和柑橘香,其主要揮發(fā)性成分為癸酸乙酯、己酸乙酯和月桂酸乙酯,主要風(fēng)味貢獻(xiàn)成分是戊酸乙酯和D-檸檬烯,此外己酸乙酯、α-萜品醇和香葉醇也是極重要的風(fēng)味貢獻(xiàn)成分。其中,己酸乙酯和戊酸乙酯為蒸餾酒的典型香氣成分,α-萜品醇和D-檸檬烯是琯溪蜜柚的特征香氣成分,這使琯溪蜜柚蒸餾酒既具有蒸餾酒的特殊香氣又有琯溪蜜柚的獨(dú)特香味。本實(shí)驗(yàn)可為進(jìn)一步優(yōu)化工藝,提高琯溪蜜柚蒸餾酒及其他果酒的風(fēng)味品質(zhì)提供了參考。

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