不同農藥在花椰菜中的安全間隔期研究

許愛霞 ，牟龍 ，劉子斌 ，宋小龍 ，田強

（1.甘肅省干旱生境作物學重點實驗室，甘肅農業(yè)大學農學院，甘肅蘭州730070；2.定西市農產品質量安全監(jiān)督管理站，甘肅定西743000）

花椰菜，又稱花菜、菜花、花甘藍等，屬十字花科蕓薹屬甘藍種的一個變種[1]；粗纖維含量少，維生素B及維生素C族含量豐富[2]；花球肥嫩、口感甜脆、味道鮮美，是一種營養(yǎng)豐富的保健蔬菜[3，4]?；ㄒ耸俏覈饕卟酥籟5,6]，也是甘肅省主要的外銷蔬菜，其種植面積也在逐年擴大[4]。然而，花椰菜對生長環(huán)境條件要求嚴格，容易受霜霉病、黑腐病、菜青蟲、蚜蟲等病蟲危害[7]。如果防治不當，或不合理使用化學農藥，則很容易導致大氣、水體和土壤污染[8]，同時也會造成農產品中農藥殘留超出國家限量標準[9，10]。本試驗以高原夏菜花椰菜作為材料，篩選出5種花椰菜中常用農藥敵敵畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮，進行安全間隔期試驗研究，旨在為農藥的合理使用和安全評價提供科學依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試花椰菜品種為雪峰，試驗地點設在甘肅省定西市安定區(qū)內官鎮(zhèn)錦屏村、萬崖村和清溪村。

1.2 田間試驗設計與方法

試驗設2個處理和1個對照，重復3次，共9個小區(qū)，小區(qū)面積為60 m2。處理1的農藥施用劑量為推薦使用劑量，分別為4.5%高效氯氰菊酯乳油245 g/hm2、10%氯氟氰菊酯乳油 15 g/hm2、40%辛硫磷乳油 45 g/hm2、48%敵敵畏乳油600 g/hm2、25%三唑酮可濕性粉劑225 g/hm2；處理2的農藥施用量為2倍推薦使用劑量；空白對照為不施用農藥。試驗小區(qū)按照用藥量高低排列，相鄰小區(qū)設置3 m寬的保護行，防止交叉影響。將上述農藥采用二次稀釋法稀釋后，用電動噴霧器進行葉面噴霧。

1.3 施藥時間及樣品采集

待花椰菜收獲前15 d用噴霧器噴藥1次，分別距施藥 1h、1d、3d、5d、7d、14d、21d 進行采樣。采樣方法及樣品處理依據(jù)NY/788-2004《農藥殘留試驗準則》標準執(zhí)行。

1.4 分析方法

1.4.1 檢測依據(jù)

農藥殘留檢測依據(jù)NY/T761-2008《水果和蔬菜中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》標準執(zhí)行；農藥殘留限量值依據(jù)GB2763-2016《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》標準規(guī)定進行判定。

1.4.2 檢測儀器與試劑

兩臺7890B氣相色譜儀（美國安捷倫公司，配有雙柱雙塔自動進樣器，F(xiàn)PD、ECD檢測器），氮吹儀、勻漿機、漩渦混合器、旋轉蒸發(fā)儀、電子天平等。

藥品及試劑：乙腈（色譜純）、正己烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）等。

1.4.3 氣相色譜檢測條件

（1）有機磷檢測條件

DB-17（30 m×0.53 mm×1 μm）色譜柱；進樣量為 1 μL，不分流進樣；檢測器（FPD）溫度250℃；進樣口溫度220℃；氮氣流速10 mL/min，空氣流速100 mL/min；氫氣流速75 mL/min；起始柱溫150℃，維持2 min后以8℃/min速率升至250℃，保持12 min至樣品中的組分全部流出。

（2）有機氯檢測條件

DB-1（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色譜柱；進樣量為1 μL，分流比 10：1；檢測器（ECD）溫度 320 ℃；進樣口溫度200℃；起始柱溫150℃，維持2 min后以6℃/min速率升至270℃，保持8 min至樣品中的組分全部流出（測定溴氰菊酯保持23 min），載氣（氮氣）流速1 mL/min；輔助氣（氮氣）流速60 mL/min。

2 結果與分析

2.1 空白對照農藥殘留檢測結果

供試花椰菜空白對照均未檢出供試農藥。

2.2 使用推薦劑量農藥殘留檢測結果

從表1可以看出，不同種類農藥按推薦劑量施用后，花椰菜中高效氯氰菊酯的含量在第3d時為0.5069mg/kg，低于國家限量標準1 mg/kg；敵敵畏在第7 d的含量為0.148 7 mg/kg，低于國家限量標準0.2 mg/kg；氯氟氰菊酯在第5 d的含量為0.400 6 mg/kg，低于國家限量標準0.5 mg/kg；辛硫磷在第14 d的含量為0.047 2 mg/kg，低于國家限量標準0.05 mg/kg；三唑酮在第21 d的含量為0 mg/kg，低于國家限量標準0.05 mg/kg。因此可以得出，在花椰菜中，高效氯氰菊酯的安全間隔期為1～3 d、敵敵畏為 5～7 d、氯氟氰菊酯為 3～5 d、辛硫磷為 7～14 d、三唑酮為14～21d，安全間隔期大小順序為三唑酮>辛硫磷>敵敵畏>氯氟氰菊酯>高效氯氰菊酯。在生產中，蔬菜中農藥殘留量低于國家水平時才能滿足上市要求，同一蔬菜品種中不同農藥的國家限量值不同、降解速率也不同，因此安全間隔期差異較大。

2.3 施用2倍推薦劑量農藥殘留檢測結果

從表2可以看出，不同種類農藥按2倍推薦劑量施用后，花椰菜中高效氯氰菊酯的含量在第7 d時為0.967 0 mg/kg，低于國家限量標準1 mg/kg；敵敵畏在第14 d的含量為0.198 6 mg/kg，低于國家限量標準0.2mg/kg；氯氟氰菊酯在第14 d的含量為0.393 4 mg/kg，低于國家限量標準0.5 mg/kg；辛硫磷和三唑酮在試驗全過程（21 d）的含量分別為0.349 6 mg/kg和0.068 5 mg/kg，均高于其國家限量標準0.05 mg/kg。因此可以得出，增加農藥的使用劑量，會大大增加農藥的安全間隔期。其中高效氯氰菊酯的安全間隔期為5～7 d、敵敵畏為7～14 d、氯氟氰菊酯為7～14 d、辛硫磷和三唑酮均大于21 d。因此，在農藥施用過程中，應嚴格控制農藥使用劑量，在滿足防病蟲的條件下，盡量按推薦劑量施用農藥，才能較準確的預測蔬菜中農藥安全間隔期，降低集中上市時不合格產品的風險。

3 結論

花椰菜在施用農藥推薦劑量的情況下，三唑酮農藥在高原夏菜花椰菜上的安全間隔期高達14～21 d，不推薦使用；高效氯氰菊酯在高原夏菜花椰菜上的安全間隔期均為1～3 d，為首選推薦施用農藥。綜合分析，適宜在花椰菜種植過程中施用的農藥有高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、敵敵畏和辛硫磷等農藥，防蟲效果明顯，農藥在花椰菜中的降解速率高，農藥安全間隔期較短，農藥殘留超標檢出率低。施用2倍推薦劑量農藥時，不同農藥的安全間隔期提高1～7倍。因此，在防蟲效果相當?shù)那闆r下，盡量按推薦劑量施用農藥。

表1 花椰菜施用農藥推薦劑量農藥殘留檢測結果Table 1 Pesticide residue test results under the recommended dosage of broccoli

表2 花椰菜施用農藥2倍推薦劑量時農藥殘留檢測結果Table 2 Pesticide residue test results when broccoli was applied with pesticide 2 times recommended dose