分析利用高效液相色譜測(cè)定氫溴酸西酞普蘭片中活性成分

楊春媛，高 蘭，高瑩瑩

（吉林省白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 白城 137000）

在社會(huì)生存環(huán)境不斷改變的狀態(tài)下，人們的生存壓力也在增加，使得越來(lái)越多的人患上抑郁癥，不能合理支配自己的生活情緒。氫溴酸西酞普蘭片作為一種抗抑郁藥物，具備較強(qiáng)的治療作用。通過(guò)采取合理的檢測(cè)方法對(duì)氫溴酸西酞普蘭片中活性成分進(jìn)行合理檢測(cè)，對(duì)于提供抗抑郁藥劑研發(fā)方向參考數(shù)據(jù)有著重要意義。

1 氫溴酸西酞普蘭片相關(guān)內(nèi)容概述

在抑郁癥的治療藥物中，氫溴酸西酞普蘭屬于治療效果良好、具備一定選擇能力的5-羥色胺攝取抑制劑。通常情況下，醫(yī)學(xué)生會(huì)將抑郁癥劃分為內(nèi)源性抑郁癥與非內(nèi)源性抑郁癥，而氫溴酸西酞普蘭片對(duì)于這兩種抑郁癥類型都有著良好地治療效果，而藥物的抗抑郁作用會(huì)在患者服藥后兩到四周開(kāi)始建立。

2 高效液相色譜在氫溴酸西酞普蘭片活性成分檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1 基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作

在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，一般選擇的色譜柱為YMC Basic B-02-5，色譜柱的管徑150 mm×4.6 mm；所選擇的流動(dòng)相為乙腈與醋酸鹽的混合溶液，配置比例為20:80，完成配比后，溶液pH值為4.6，呈酸性；在檢測(cè)時(shí)選擇的波長(zhǎng)長(zhǎng)度為239 nm，為了確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，其檢測(cè)溫度穩(wěn)定在50℃，并且在正式檢測(cè)中，緩沖液的流動(dòng)速度為1.0 mL/min，并且整個(gè)檢測(cè)過(guò)程信噪比不小于3,理論板數(shù)不小于3000[1]。

2.2 試驗(yàn)溶液的制備

在試驗(yàn)溶液的制備過(guò)程中，共需要配置以下四種溶液：（1）對(duì)照品溶液，取適量氫溴酸西酞普蘭，對(duì)其進(jìn)行研磨處理，然后對(duì)樣品進(jìn)行稱重，完成記錄后，將其放入到100 ml的量瓶中，然后向量瓶中加入流動(dòng)相，到達(dá)100 ml刻度后，將溶液搖勻后備用。（2）靈敏度試驗(yàn)溶液，該溶液主要用于對(duì)測(cè)試結(jié)果靈敏度的判斷，從而確定本次試驗(yàn)結(jié)果的容錯(cuò)率。從對(duì)照品中取出1 ml搖勻溶液，將其放到100 ml量瓶中，向其中加入流動(dòng)相，搖勻后重復(fù)剛才的操作，再次搖勻稀釋溶液后備用[2]。（3）試驗(yàn)品溶液，該溶液是主要的試驗(yàn)品溶液，參照（1）中溶液的配比方式，將稱重研磨后的氫溴酸西酞普蘭放入200 ml量瓶當(dāng)中，同時(shí)加入流動(dòng)相緩沖溶液，在加入到100 ml刻度位置后，利用超聲波進(jìn)行處理，時(shí)間控制在5 min，然后繼續(xù)加流動(dòng)相直到200 ml刻度位置，搖勻后備用。（4）空白對(duì)照組溶液，按照（1）中的操作步驟，制備不含試驗(yàn)品成分的溶液，作為空白對(duì)照組進(jìn)行使用。

2.3 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.3.1 線性關(guān)系分析

為了提升試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性，篩選五組試驗(yàn)品，重量保持在31.32 mg～94.21 mg之間，將其放入到100 ml量瓶中，向其中添加流動(dòng)相緩沖液進(jìn)行稀釋，隨后向其中注入色譜儀，獲取到相關(guān)的色譜圖。可以將峰面積作為線性關(guān)系的縱坐標(biāo)Y，試品的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)X，對(duì)線性回歸方程進(jìn)行計(jì)算，得出結(jié)果五組試驗(yàn)品相對(duì)關(guān)系為r=0.9999，由此可見(jiàn)，在31.32 mg～94.21 mg之間，其所測(cè)量的線性關(guān)系保持良好[3]。

2.3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在準(zhǔn)確度試驗(yàn)過(guò)程中，可以準(zhǔn)備空白試驗(yàn)用品三份，每一份試驗(yàn)品中分別加入100 mg、200 mg與300 mg的氫溴酸西酞普蘭片，將其進(jìn)行研磨后添加到容量為100 ml的量瓶當(dāng)中，向其中添加流動(dòng)相，到達(dá)指定刻度后將其搖勻，對(duì)其進(jìn)行回收率試驗(yàn)。為了提高試驗(yàn)的一般性，每一份試驗(yàn)品都需要制備五份，求解平均值，具體的試驗(yàn)結(jié)果如表1所示，可見(jiàn)，該試驗(yàn)的精準(zhǔn)度在合理范圍內(nèi)。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)（n=5）

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，作為抑郁癥治療藥物之一，氫溴酸西酞普蘭片具有眾多的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，對(duì)其進(jìn)行活性成分檢測(cè)的主要目的在于，為后續(xù)同類型藥物的研制方向提供科學(xué)性數(shù)據(jù)參考，提高藥物對(duì)抑郁癥的治療效果。