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    基于微波法制備玉米秸稈活性炭及對孔雀石綠的吸附

    2019-04-01 09:21:04焦春霞張鋼強高樓軍
    延安大學學報(自然科學版) 2019年1期
    關鍵詞:吸附平衡孔雀石緩沖溶液

    李 哲,焦春霞,張鋼強,高樓軍

    (延安大學化學與化工學院;陜西省化學反應工程重點實驗室,陜西延安716000)

    染料在紡織業(yè)中被廣泛使用,其大部分是復雜的芳香烴類化合物,具有復雜的化學結構、穩(wěn)定性高、難降解、有毒等特點,其中孔雀石綠就是一種有毒、難降解的染料,如果處理不當就會引起嚴重的環(huán)境污染問題,目前處理染料廢水的方法有吸附法、膜分離法、離子交換法、化學氧化法、光催化降解法等[1-5]。其中常用的吸附劑活性炭具有較大的比表面積和較高的化學穩(wěn)定性,對于去除各種污染物具較強的作用,所以被廣泛用于工業(yè)、醫(yī)療、環(huán)保等領域[7,8]。近年來,對活性炭研究的熱點之一是利用廉價的農(nóng)林廢棄物為原料和簡單清潔的工藝來制各經(jīng)濟效益高吸附性能好的生物質(zhì)活性炭。

    本文以玉米秸稈為原料,氯化鋅活化-微波法所制得的活性炭,探究其對孔雀石綠的吸附性能,考察了吸附劑用量、吸附時間、介質(zhì)pH值、染料初始濃度和溫度等因素對吸附效果的影響,并研究了其吸附過程的熱力學和動力學,為廢水中有機染料的處理提供理論基礎。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    UV-5100紫外可見分光光度計(上海元析儀器有限公司);XT-9900A型智能微波消解儀(上?!峦胤治鰞x器科技有限公司)。

    玉米秸桿(采自于延安市棗園):采用當年廢棄的玉米秸桿,剪成2 cm左右的小段,先用自來水洗去玉米秸桿上面的附著物,再用蒸餾水清洗、浸泡,放入烘箱中,在373 K的高溫條件下烘干,粉碎,過篩,得到100目的玉米秸桿粉末,備用。

    孔雀石綠溶液(25 mg/L);pH=5.8的HAc-NaAc緩沖溶液;水為二次蒸餾水。

    1.2 活性炭制備方法

    稱取10 g玉米秸稈于100 mL燒杯中,加50 mL 60%的氯化鋅溶液,封口,放置12 h后,過濾,放入消解罐內(nèi),在微波壓力為2.5 MPa下消解360 s,然后在0.1 mol/L稀鹽酸中煮沸20 min后,反復用蒸餾水清洗至無Cl-,最后在95 ℃下干燥,備用。

    1.3 吸附平衡實驗

    在19個干燥碘量瓶中分別加入0.01 g的活性炭,以及濃度為25 mg/L孔雀石綠溶液:1 mL、3 mL、5 mL、7 mL、9 mL、11 mL、13 mL、15 mL、17 mL、19 mL、21 mL、23 mL、25 mL、27 mL、29 mL、31 mL、33 mL、35 mL、39 mL,pH=5.8的HAc-NaAc緩沖溶液5 mL,再分別加入蒸餾水使總體積均為50 mL。然后在室溫下振蕩50 min,離心后取上清液,測定濾液吸光度,計算吸附后孔雀石綠溶液濃度及吸附量。

    1.4 吸附熱力學和動力學實驗

    在干燥碘量瓶中分別加入0.01 g活性炭,以及13 mL濃度為25 mg/L的孔雀石綠溶液,各加入蒸餾水32 mL,pH=5.8的HAc-NaAc緩沖溶液5 mL,在不同溫度(10 ℃、20 ℃、30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃)的恒溫振蕩器中分別振蕩10 min、30 min、50 min、70 min、90 min、120 min、150 min、210 min之后,離心取上清液,測定其吸光度,計算吸附后孔雀石綠溶液濃度及吸附量。

    2 結果與分析

    2.1 緩沖溶液pH值對吸附量的影響

    按照吸附平衡實驗,于一系列干燥碘量瓶中分別加入0.01 g的活性炭,5 mL孔雀石綠溶液,不同體積不同pH值的緩沖溶液(pH為3.6、4.0、4.5、5.0、5.8、7.0的HAc-NaAc緩沖溶液和pH為7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、10.5、11.0的NH3-NH4Cl緩沖溶液),再加入蒸餾水使體系總體積為50 mL,在室溫下振蕩60 min,離心后取上清液,測定濾液吸光度,計算吸附量。結果發(fā)現(xiàn)隨著體系pH的增加,吸附量先增加后減小,在5 mL pH為5.8的HAc-NaAc緩沖溶液中體系的吸附量最佳,因此本實驗選擇pH=5.8的HAc-NaAc緩沖溶液5 mL作為吸附介質(zhì)。

    2.2 初始濃度對吸附的影響

    按照吸附平衡實驗,只改變孔雀石綠的初始濃度,在室溫下進行測定,結果發(fā)現(xiàn)隨著孔雀石綠初始濃度的增加,吸附量先增加,在初始濃度為13.5 mg/L后基本不變。因此實驗選擇14.0 mg/L為最佳濃度。

    2.3 振蕩時間對吸附的影響

    按照吸附平衡實驗,只改變振蕩時間進行測定,結果發(fā)現(xiàn)在50 min后吸附量較大且基本穩(wěn)定,達到平衡,因此本實驗選擇吸附時間為50 min。

    2.4 活性炭質(zhì)量對吸附的影響

    按照吸附平衡實驗,只改變活性炭量的用量進行實驗,結果發(fā)現(xiàn)隨著活性炭用量的增加,吸附量先增加后減小,在活性炭用量為0.01 g時出現(xiàn)最佳值,因此選擇0.01 g作為吸附劑的用量。

    2.5 溫度對吸附的影響

    在不同溫度下進行實驗,發(fā)現(xiàn)隨著實驗溫度的增加,吸附量略有增加,因此選常溫(295.15 K)下進行試驗。

    2.6 吸附平衡分析

    按照吸附平衡實驗結果,分別用Langmuir等溫線模型和Freundlich等溫線模型進行數(shù)據(jù)擬合[1],結果見表1所示:

    表1 293.15K時吸附等溫線模型

    由表1中數(shù)據(jù)可見,活性炭對孔雀石綠的吸附用Langmuir方程的擬合度相對較好,R2>0.99,說明該吸附基本屬于單分子層吸附。

    2.7 吸附熱力學分析[1]

    按照吸附熱力學實驗,用ln(1/Ce)對1/T作圖,如圖1所示:

    圖1 熱力學關系圖

    圖2 lnk與1/T的關系

    T/KΔH(kJ·mol-1)ΔG(J·mol-1)ΔS(J·mol-1·K-1)295.15303.15308.15313.15318.1554.90-122.29-125.61-127.68-129.75-131.82600.34595.45592.50589.65586.89

    由表2可知,ΔH為正值,說明高溫有利于吸附;ΔG為負值,說明吸附過程是自發(fā)過程;ΔS為正值,表明孔雀石綠從水溶液本體中溶解的自由狀態(tài)到被吸附的狀態(tài)是有序增加的過程。

    2.8 吸附動力學分析[2]

    根據(jù)吸附動力學試驗分別對數(shù)據(jù)進行動力學線性擬合,由于反應一定時間后,吸附量不再發(fā)生變化,所以其不符合準一級動力學,對二級動力學擬合結果見表3所示。

    表3 活性炭吸附孔雀石綠的動力學模型及參數(shù)

    由表3可以看出,活性炭吸附水中孔雀石綠較好的符合Lagergren準二級反應動力學模型,由lnk對1/T作圖,如圖2所示。根據(jù)阿龍尼烏斯公式算的吸附過程的表觀活化能Ea=119.52 kJ·mol-1。

    3 結論

    (1)活性炭吸附孔雀石綠的最佳條件:吸附介質(zhì)為pH=5.8的HAc-NaAc緩沖溶液5 mL、孔雀石綠初始濃度為14.0 mg/L、振蕩時間為50 min、活性炭質(zhì)量為0.01 g、溫度為295.15 K。

    (2)活性炭對孔雀石綠隨吸附溫度的升高吸附量先升高后降低,表明該吸附為一吸熱過程;通過計算不同溫度下各熱力學參數(shù)ΔG、ΔH和ΔS,從理論上證實該吸附為一自發(fā)的吸熱過程。

    (3)吸附平衡符合Langmuir模型;Lagergren準二級反應動力學過程能較好地適合活性炭對孔雀石綠溶液的吸附。

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