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    槐米中蘆丁的提取中試工藝探究

    2018-09-14 09:55余科義緱衛(wèi)軍
    南方農(nóng)業(yè)·下旬 2018年5期
    關鍵詞:蘆丁

    余科義 緱衛(wèi)軍

    摘 要 以去離子水為萃取劑,以紫外分光光度法測定蘆丁含量,探索從槐米中提取蘆丁的中試工藝最優(yōu)條件。分別以加入硼砂、亞硫酸鈉的質(zhì)量、pH值、萃取時間和溫度五個單因素考察了對蘆丁產(chǎn)率的影響。試驗結(jié)果表明,在20 L中試反應釜中,用去離子水為萃取劑,槐米中蘆丁的最佳提取工藝為:槐米、硼砂、亞硫酸鈉質(zhì)量比為100∶1.5∶2.5,萃取液溫度維持90 ℃,pH值控制8~9,萃取時間為30 min。獲得的萃取液中蘆丁含量為0.46%,蘆丁的產(chǎn)率為17.5%,這一研究結(jié)果為大規(guī)模工業(yè)提取槐米中蘆丁提供了科學依據(jù)。

    關鍵詞 槐米;蘆??;中試工藝

    中圖分類號:TQ914 文獻標志碼:B DOI:10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.15.084

    槐米(Flos Sophorae)屬于豆科植物槐(Sophora japonica L.)的干燥花蕾及花,是我國的傳統(tǒng)中藥[1]?;泵字饕薮?、皂苷、黃酮等成分等多種化學成分[2]。黃酮化合物含有蘆丁、山奈酚-3-蕓香糖苷、槐花米甲素、槲皮素等[3],其中蘆丁是其活性突出、含量較高(達20%左右)的成分[4]。蘆丁為維生素P類藥物,臨床中可用于防治老年高血壓和腦溢血等癥狀[5]。蘆丁因能水解為苷元槲皮素而具有抗炎、抗過敏、抗菌抗病毒、抗腫瘤和抗氧化等藥理活性。蘆丁還用于化妝品中天然防曬劑和在食品工業(yè)的抗氧化劑和色素,所以市場需求量大。

    有關從槐米中萃取蘆丁的研究報道很多,主要有水萃取、堿提酸沉、有機溶劑萃取、微波萃取、超聲萃取、超臨界二氧化萃取等方法,然而,在這些提取方法中,存在提取效率低、產(chǎn)率低、設備昂貴等不同缺點,大多數(shù)還處于微型實驗的初級階段。而中試規(guī)模的槐米中萃取蘆丁的研究未見報道?;诖?,利用廉價、環(huán)保的水作為萃取劑,通過單因素實驗,探索從槐米中萃取蘆丁的中試規(guī)模的最佳工藝條件,以為槐米中蘆丁的大規(guī)模生產(chǎn)提供科學依據(jù)。

    1 材料與儀器

    槐米,購于亳州市豪門中藥飲片有限公司,使用前用粉碎機粉碎,備用;蘆丁標準品(上海麥克林生化科技有限公司);硼砂、乙醇、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、鹽酸、氧化鈣、α-萘酚等均為化學純。

    LK-1000A型搖擺式高速中藥粉碎機(浙江溫嶺市創(chuàng)力藥材器械廠);ESUN-0293E型玻璃雙層反應釜(成都賽可隆機械設備有限公司);SHB-3循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司);UV-1800 PC紫外分光光度儀(上海美譜達儀器有限公司);RE-5299旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(鞏義市予華儀器有限責任公司);DZ-1A型真空干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)。

    2 方法

    2.1 蘆丁含量的測定

    蘆丁標準工作曲線的繪制:根據(jù)文獻報道,利用UV分光光度儀,用蘆丁標準品繪制標準工作曲線,如圖1所示,得到回歸方程為Y=0.046x-0.000,R2=0.999,線性關系良好。

    圖1 蘆丁對照品標準曲線

    待測樣品中蘆丁含量測定:用公式

    計算待測樣品種蘆丁含量。公式中c為從標準工作曲線查得的樣品濃度(ug/mL),v為樣品體積(mL),m為樣品質(zhì)量(g)。

    2.2 蘆丁的萃取

    向20 L中試反應釜中注入18 L去離子水并不斷攪拌,升溫至80℃。準確稱取1 000 g槐米粉末,在攪拌下緩緩加入反應釜中。繼續(xù)攪拌5 min,依次加入0.75 g硼砂,再加入12.5 g亞硫酸鈉,用飽和石灰水澄清液調(diào)節(jié)溶液的pH至8。攪拌萃取30 min,趁熱抽濾;濾渣按上述條件再重復萃取一次,合并兩次濾液,獲得淡黃色萃取液36 L。利用紫外分光法測得萃取液中蘆丁含量約為0.44%,通過計算蘆丁的產(chǎn)率(蘆丁質(zhì)量占槐米質(zhì)量的百分數(shù))為17.1%,進一步處理提取液獲得蘆丁產(chǎn)品,純度為92.4%。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 硼砂用量對蘆丁產(chǎn)率的影響

    實驗條件同2.2部分,研究含1 000 g槐米的提取液中加入不同量的硼砂對蘆丁萃取效果的影響,結(jié)果如表1所示。

    從表1的實驗結(jié)果可以看出,當硼砂用量逐漸增加時,蘆丁產(chǎn)率隨之提高;用量為15.0 g時,產(chǎn)率最高,為18.2%;再增加硼砂的量,產(chǎn)率呈平穩(wěn)狀態(tài)。故含1 000 g槐米的提取液中加入15.0 g硼砂較好,即槐米與硼砂質(zhì)量比約為100∶1.5。硼砂能夠保護蘆丁結(jié)構(gòu),減少蘆丁損失。

    3.2 亞硫酸鈉用量對蘆丁產(chǎn)率的影響

    實驗條件同2.2部分,研究含1 000 g槐米的提取液中加入不同量的亞硫酸鈉對蘆丁萃取效果的影響,結(jié)果如表2所示。

    從表2的實驗結(jié)果看出,當其他條件不變時,逐漸增加亞硫酸鈉用量,蘆丁產(chǎn)率基本呈正態(tài)增加。當加入16.5 g

    以下時,產(chǎn)率較低;當增至25.0 g左右時,產(chǎn)率較高;后再增加亞硫酸鈉的用量,蘆丁產(chǎn)率已無影響。故含

    1 000 g槐米的提取液中加入為25.0 g左右的亞硫酸鈉為宜,即槐米與亞硫酸鈉二者質(zhì)量比約為100∶2.5。

    3.3 pH值對蘆丁產(chǎn)率的影響

    實驗條件同2.2部分,研究萃取液處于不同的pH值時對蘆丁萃取效果的影響,結(jié)果如表3所示。

    實驗結(jié)果表明,保持其他條件不變,當溶液接近中性時,蘆丁產(chǎn)率緩增;處弱堿性時,產(chǎn)率呈遞增狀態(tài);堿性再增強時,產(chǎn)率遞減。故pH值應保持8~9較為合適。提取時,應保持溶液弱堿性提取,可使原料中含有的果膠、黏液質(zhì)等水溶性雜質(zhì)生成鈣鹽沉淀而不被溶出,有利于提高蘆丁收率,也有利于后續(xù)的純化處理。

    3.4 萃取時間對蘆丁產(chǎn)率的影響

    實驗條件同2.2部分,研究不同的萃取時間對蘆丁產(chǎn)率的影響,結(jié)果如表4所示。

    從表4中可知,在蘆丁溶出平衡之前,隨著萃取時間延長溶出率增加,但達到平衡后,增加萃取時間得率反而減少,萃取時間為30 min時蘆丁收率最高。通過反復實驗發(fā)現(xiàn),提取時間應保持在30 min較好。

    3.5 萃取液溫度對蘆丁產(chǎn)率的影響

    實驗條件同2.2部分,研究不同萃取溫度對蘆丁萃取率的影響,結(jié)果表5所示。

    實驗結(jié)果顯示,當萃取溫度低時,產(chǎn)率較低;溫度升高時,蘆丁產(chǎn)率增高,但溫度過高會破壞蘆丁結(jié)構(gòu),使產(chǎn)率下降。綜合考慮,萃取液溫度維持90℃為宜。

    4 結(jié)論

    綜上所述,在20 L中試反應釜中,用去離子水為萃取劑,從槐米的粉末中蘆丁的最佳萃取工藝為:槐米、硼砂、亞硫酸鈉質(zhì)量比為100∶1.5∶2.5,萃取液溫度維持90 ℃,pH值控制8~9,萃取時間30 min。在此條件下,萃取液中蘆丁含量為0.46%,蘆丁的產(chǎn)率17.5%,進一步處理提取液,獲得蘆丁產(chǎn)品的純度為92.4%。

    槐米中蘆丁的含量很高,蘆丁具有吸收紫外線、抗氧化、抗菌消炎等作用而被廣泛用于食品、保健化妝品和醫(yī)藥中,開發(fā)價值很高。基于此,研究了槐米中蘆丁提取的中試工藝,以水為萃取劑,環(huán)保、經(jīng)濟,且蘆丁提取率效果良好,獲得的產(chǎn)品易于后續(xù)純化處理,為大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)提供了科學依據(jù)。

    參考文獻:

    [1] 《中華人民共和國藥典》委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2] EI Dnditys E, Khalifa TL, Annarha, et al. Chemical and Biological Study of Sophora Japonica L. Growing in Egypt[J].Al Azhar J Pharm Sci,1999,(24):230.

    [3] 許植方,韓公羽.國產(chǎn)槐花米成分研究(Ⅱ)[J].藥學學報,1957,5(3):205.

    [4] 李炳奇,廉宜君.天然產(chǎn)物化學實驗技術[M].北京:化學工業(yè)出版社,2012,(3):175-179.

    [5] 周新妹,姚慧,夏滿莉,等.槲皮素與蘆丁對離體大鼠主動脈環(huán)的舒張作用及機制[J].浙江大學學報(醫(yī)學版),2006,35(1):29-33.

    (責任編輯:劉昀)

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