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    HPLC法測定清熱顆粒中蘆丁的含量

    2017-03-31 22:24:10張麗云張建云
    關(guān)鍵詞:含量測定蘆丁

    張麗云 張建云

    【摘要】目的:研究清熱顆粒中蘆丁含量和測定方法。方法:采用 HPLC 法分別對6個(gè)批次的樣品中蘆丁含量進(jìn)行測定。色譜法條件為ZORBAX SB-C18柱(200mm×46mm,5μm),以甲醇-05%磷酸溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫,檢測波長為 358nm,柱溫為 30℃。結(jié)果:蘆丁進(jìn)樣量在0206~206μg范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系,平均回收率為9986%,r =09994,RSD為117%(n=6)。結(jié)論:HPLC法簡便、可靠、準(zhǔn)確,可用于清熱顆粒的質(zhì)量控制。

    【關(guān)鍵詞】清熱顆粒; 蘆??; 含量測定

    【中圖分類號】R284【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2017)06-0029-02

    清熱顆粒為廣西柳州市中醫(yī)院院內(nèi)制劑(批準(zhǔn)文號為桂藥制字Z02060094),由桑葉、野菊花、紫花地丁、九里明、蒲公英、崗梅根六味藥組方,具有清熱解毒、抗菌消炎、清肝明目、疏風(fēng)散熱的功效,用于感冒發(fā)熱、目赤頭痛、上呼吸道感染,咽喉腫痛及各種疥瘡,臨床療效顯著。桑葉為??浦参锷orus alba L的干燥葉,具有疏散風(fēng)熱、清肺潤燥、清肝明目的功效,用于風(fēng)熱感冒、肺熱燥咳、頭暈頭痛、目赤昏花[1]。其含有黃酮類、生物堿類、苯丙素類、有機(jī)酸類、甾體及三萜類等多種化合物[2]。桑葉為方中君藥,蘆丁是其主要化學(xué)成分。為了更好的控制制劑的質(zhì)量,保證其療效,研究用高效液相色譜法測定清熱顆粒中蘆丁的含量。

    1儀器與材料

    11儀器Agilent 1260型高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);XS205Du分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司);HH-S恒溫水浴鍋(江蘇金壇醫(yī)療儀器廠);RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)。

    12材料蘆丁對照品(批號:100080-201408,含量902%,中國藥品生物制品檢定所);清熱顆粒(批號:20160725、20160801、20160912、20161025、20161125、20161201,本院自制);甲醇(色譜純,賽默飛世爾科技有限公司);磷酸(分析純,廣州化學(xué)試劑廠)。

    2方法

    21溶液的配制

    211對照品溶液的配制精密稱定蘆丁對照品2575mg于25mL容量瓶中,加甲醇溶解制成103 mg/mL的溶液,搖勻,精密量取1mL,移至10mL的容量瓶中,加甲醇溶解制成濃度為0103mg/mL的對照品溶液,即得。

    212供試品溶液的配制取10袋清熱顆粒內(nèi)容物,研細(xì),混勻取約2g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加甲醇50mL,加熱回流30min,濾過,濾渣再用甲醇50mL,同法提取2次,合并濾液。減壓回收溶劑,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,過045μm濾膜,取續(xù)濾液,即得。

    213陰性對照品溶液的制備以相同的處方比例取除桑葉外的藥材,按供試品溶液的制備方法制備陰性對照品溶液。

    22色譜條件色譜柱:ZORBAX SB-C18柱(200mm×46mm,5μm);流動相:以甲醇為流動相A,以05%的磷酸溶液為流動相B,按表1進(jìn)行梯度洗脫;流速:1mL/min;檢測波長:358nm;柱溫:30℃。

    23方法學(xué)考察

    231線性關(guān)系取0103mg/mL蘆丁對照品溶液分別進(jìn)樣 2、5、75、10、125、20μL測定峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo),質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得蘆丁回歸方程:Y=20E+9X-13E+5,r=09994。結(jié)果蘆丁在0206~206μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    24樣品測定精密稱取6個(gè)批號的樣品各適量,按供試品制備方法制備樣品溶液,在色譜條件下測定,用外標(biāo)法計(jì)算蘆丁的含量。結(jié)果批號為20160725、20160801、20160912、20161025、20161125、20161201的樣品中蘆丁的含量分別為0130mg/袋,0152mg/袋,0175mg/袋,0128mg/袋,0142mg/袋,0126mg/袋,平均為0142mg/袋。

    3討論

    將蘆丁對照品的甲醇溶液在200nm~600nm 的范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,蘆丁在215nm、258nm、358nm 處出現(xiàn) 3 個(gè)吸收峰,考慮到在短波長位置,處方中其它的組分干擾太大,結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道[1,3-4],選擇358nm作為檢測波長。

    研究還對含量測定中流動相的條件進(jìn)行了考察,曾采用甲醇-水(40∶60),甲醇-1%冰醋酸溶液(35∶65)及 甲醇-05%磷酸溶液(35∶65)作為測定條件,但峰出現(xiàn)拖尾。選用流動相為甲醇-05%磷酸溶液進(jìn)行梯度洗脫[1],分離效果好,分離度大于15,理論塔板數(shù)大于3000,且陰性無干擾,故選擇本系統(tǒng)為流動相。

    在提取溶劑的選擇上,采用甲醇、乙醇、水作為提取溶劑,通過比較單一溶劑和混合溶劑,最后選定甲醇溶液作為最佳提取溶劑??疾炝思訜峄亓魈崛r(shí)間的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)加熱回流處理20、30、40min 差別不大,為了提取完全同時(shí)又節(jié)約時(shí)間,故選擇加熱回流提取30min為宜。

    綜上,采用HPLC法測定清熱顆粒中蘆丁的含量,該方法簡便、可靠、準(zhǔn)確,可用于清熱顆粒的質(zhì)量控制。

    參考文獻(xiàn)

    [1]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典(一部)[M]. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:297.

    [2]王曉靜,王元書,邱進(jìn),等.桑葉化學(xué)成分研究 [J].食品與藥品,2007 (1) :9.

    [3]曾森,劉虹,張德芹,等.對市售桑葉藥材中蘆丁的含量調(diào)查[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2010,16(4):77-78.

    [4]郭玉,唐國濤,陳淑嫻,等.槐花米中蘆丁提取方法的比較研究[J].中成藥,2007,29(11):1675-1677.

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