氣相色譜法測定廢水中苯系物

【摘要】：本文建立了吹掃捕集-毛細管氣相色譜法測定廢水中苯系物的監(jiān)測分析方法，各組分線性相關(guān)性在0.9990以上；當進樣量為5mL時，加標回收率為89.6%-99.5%，相對標準偏差小于5.0%。測試表明該方法適用于對工業(yè)廢水中苯系物進行監(jiān)測分析。

【關(guān)鍵詞】：氣相色譜；苯系物；工業(yè)廢水

苯系物是苯及其衍生物的統(tǒng)稱，通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等化合物，在水環(huán)境中廣泛存在。苯是毒性很高的致癌物質(zhì)，其衍生物對人體和水生物均有不同程度的毒性[1]，在我國水環(huán)境優(yōu)先控制污染物中就有六種系苯系物[2]。有機污染物監(jiān)測分析過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)是樣品前處理階段的濃縮和富集，目前測定水中苯系物主要有溶劑萃取、頂空和吹掃捕集等前處理方法[3]。吹掃捕集技術(shù)集萃取、富集和解吸于一體，具有取樣量少、可直接進樣、富集效率高、操作簡便快捷等特點，彌補了傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)的不足之處。本文選擇了吹掃捕集-毛細管氣相色譜法作為測定廢水中苯系物的監(jiān)測分析方法，并用實際樣品進行了準確度和精密度測試，取得了滿意的效果。

1實驗部分

1.1方法原理

取5mL水樣注入吹掃捕集裝置的吹脫管，用惰性氣體氮氣將水中苯系物連續(xù)吹脫出來，通過氣流帶入并吸附于捕集管中，待水樣中目標化合物被全部吹脫出來后，停止吹脫并迅速加熱捕集管，將其熱脫附出來，進入氣相色譜儀。氣相色譜儀采用在線冷柱頭進樣，使加熱脫附的苯系物冷凝濃縮，然后快速加熱進樣[4]。7種苯系物根據(jù)保留時間定性，峰面積定量。

1.2主要儀器與試劑

GC-2010 Plus型氣相色譜儀，日本島津公司； Eclipse-4660型吹掃捕集儀，美國OI公司。甲醇中7種苯系物混合（GSB 07-1043-1999，批號332412），購于環(huán)境保護部標準樣品研究所。

1.3吹掃捕集條件

進樣量5ml，吹掃氣體為高純氮氣。吹掃溫度45℃，吹掃時間9 min；脫附溫度180℃，脫附時間1 min；烘焙溫度240℃，烘焙時間20min。

1.4色譜分析條件

進樣方式為分流進樣，分流比10：1，進樣口溫度180℃，載氣為氦氣，流量控制方式為壓力，柱流量2.5 ml/min；色譜柱為美國Rtx-Wax（30.0m×0.32mm×0.25μm），柱箱采用程序升溫，初始溫度65℃，保持3.5 min，以10℃/min升溫到85℃保持0.5 min，再以20℃/min升溫到200℃保持0.5min；接口溫度200℃，離子源溫度230℃。

2結(jié)果與討論

2.1系列標準溶液和校準曲線

分別用微量注射器和移液槍準確吸取甲醇中苯系物混合標樣（4μl、10μl、20μl、40μl、100μl、200μl）于100ml容量瓶中并用無VOC純水定容，配制成6種不同濃度的標準溶液系列，苯系物的質(zhì)量濃度分別為3μg/L、7.5μg/L、15μg/L、30μg/L、75μg/L和150μg/L。

取5ml上述標液按濃度由低到高依次進樣分析，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性回歸并繪制校準曲線（表1-1）。

2.2準確度與精密度測試

從我區(qū)燕化公司化工一廠排污口取回的水樣中分別吸取5ml進行吹掃捕集和色譜分離，并以樣品苯系物濃度為本底值，加入不同質(zhì)量濃度的苯系物混合標液，分別在相同實驗條件下測定6次，計算苯系物各組分的加標回收率和相對標準偏差。由表1-2可見，7種苯系物的平均加標回收率在89.6%-99.5%之間，相對標準偏差均小于5.0%。

結(jié) 論

本文建立了吹掃捕集-毛細管氣相色譜法測定廢水中7種苯系物監(jiān)測分析方法，各組分線性相關(guān)性在0.9990以上。并用該方法對實際樣品做了測定分析，苯系物各組分加標回收率為89.6%-99.5%，相對標準偏差均小于5.0%。結(jié)果表明該監(jiān)測分析方法對環(huán)境不產(chǎn)生二次污染，具有檢測時間短、操作簡便、重現(xiàn)性好和準確度高等特點，適用于對工業(yè)廢水中苯系物的監(jiān)測。

【參考文獻】：

[] 邵增雄.苯系物的職業(yè)危害[J].鐵道勞動安全衛(wèi)生與環(huán)保，1988（2）：61.

[2] 周文敏，佛得黔，孫宗光.水中優(yōu)先控制污染物黑名單[J].中國環(huán)境監(jiān)測，1990（4）：1-3.

[3] 朱艷，李薇.頂空氣相色譜法測定水中苯系物研究[J].環(huán)境科學與技術(shù)，2006， 29（增刊）：40.

[4] 魏復盛等.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2002.

作者簡介：張平方（1982—）男，北京人，職稱：工程師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測