石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針中錫的含量

谷亦平 喬戈 楊園

【摘 要】目的：采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針中錫的含量。方法：樣品用2%硝酸浸泡4小時(shí)，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定錫的含量。結(jié)果：錫在5～50 ng·ml-1的濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好（r=0.999 8）；加標(biāo)回收率范圍為96%～106%；檢測(cè)限為0.05 ng·ml-1；日內(nèi)精密度小于4.5%。結(jié)論：本法具有檢出限低、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可滿足準(zhǔn)確測(cè)定一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針中錫含量的要求。

【關(guān)鍵詞】石墨爐原子吸收光譜；一次性使用無菌注射針；靜脈針；穿刺針；錫；測(cè)定

【中圖分類號(hào)】R123.1 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2095-6851（2018）04-0-01

錫是人體必需的微量元素，人體內(nèi)錫缺乏時(shí)，會(huì)導(dǎo)致蛋白質(zhì)和核酸的代謝異常，阻礙生長(zhǎng)發(fā)育。但是當(dāng)人體攝入過量的錫時(shí)，會(huì)出現(xiàn)頭暈、腹瀉、惡心、胸悶、呼吸急促、口干等不良癥狀，并導(dǎo)致血清中鈣含量降低，嚴(yán)重時(shí)還可能引發(fā)腸胃炎。而工業(yè)中的錫中毒，則會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟功能、皮膚粘膜等受到損害。醫(yī)學(xué)中，靜脈注射、肌肉注射以及麻醉時(shí)會(huì)使用到由不銹鋼制成的一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針[1]，而不銹鋼中通常會(huì)含有一定量的錫，錫的含量過高會(huì)對(duì)人體造成危害[2]。

因此，一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定及質(zhì)量控制過程中，錫含量的測(cè)定是必要的。建立一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、檢出限低的測(cè)試方法具有十分重要的意義。本文建立石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定一次性使用注射針、靜脈針及穿刺針中錫元素的含量。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 AA220FS 原子吸收光譜儀（配自動(dòng)進(jìn)樣器，VARIAN公司）； KY-2錫空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器有限公司）； METTLER AE-200電子天平（梅特勒公司）；CLXXXUVM2純水機(jī)（ELGA公司）；SHA-C水浴恒溫振蕩器（江蘇金壇億通公司）；

1.2 試藥 氬氣（純度>99.99%）；硝酸（優(yōu)級(jí)純，默克公司），錫單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW（E）080546，100 μg·ml-1，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；一次性使用無菌注射針（武漢王冠醫(yī)療器械有限責(zé)任公司，規(guī)格：0.45x15，批號(hào)：20140303）；一次性靜脈針（武漢恒康醫(yī)療器械有限公司，配針規(guī)格0.9×26TWLB黃色，批號(hào)：20131222）；一次性穿刺針（江蘇通達(dá)醫(yī)療器械有限公司，穿刺針規(guī)格：AN-E 1.8×80，批號(hào)：20140218）。

2 方法與結(jié)果

2.1 儀器工作條件

波長(zhǎng)：235.5 nm；狹縫：0.5 nm；燈電流：7.0 mA；配制模式：自動(dòng)配制；進(jìn)樣量：10 μl；石墨爐升溫參數(shù)見表1。

2.2浸取液和浸取時(shí)間的影響

取一次性使用無菌注射針，將針管部分剪成1 cm長(zhǎng)，稱取0.5 g樣品于500 mL錐形瓶中，分別用水、0.5%硝酸、1%硝酸和2%硝酸浸泡，并放置在37 ℃±1 ℃水浴恒溫振蕩器中，按“2.1”項(xiàng)下的方法，測(cè)定不同浸取時(shí)間和不同浸取液中錫的含量。結(jié)果見表2。

表2結(jié)果顯示，浸泡在酸中的樣品，錫的含量高，硝酸濃度達(dá)到1%后，浸泡時(shí)間達(dá)到4小時(shí)以上，錫的含量也趨于穩(wěn)定；考慮到儀器對(duì)酸度的要求，選擇濃度為2%硝酸作為浸取液，浸取時(shí)間為4小時(shí)。

2.3 供試品溶液的制備

分別取一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針，將針管部分剪成1 cm長(zhǎng)，分別稱取0.5 g樣品于500 ml錐形瓶中，加入2%硝酸溶液250 ml并在恒溫水浴振蕩器（37 ℃±1 ℃）中恒溫4 h，收集所有液體冷至室溫作為檢驗(yàn)液。取同體積2%硝酸同法制備空白溶液。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密量取錫元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加2%硝酸溶液稀釋制成每1 ml含錫為50 μg的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

2.5 方法學(xué)考察

2.5.1 線性 將對(duì)照品儲(chǔ)備液按“2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定，儀器自動(dòng)進(jìn)行線性測(cè)定，以3次測(cè)量值的平均值為縱坐標(biāo)Y，元素相應(yīng)濃度（ng·ml-1）為橫坐標(biāo)X，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。錫元素在0～50 ng·ml-1的范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，線性方程為Y=1.978×103X+23.45，相關(guān)系數(shù)為0.9998。

2.5.2 加樣回收率 分別取一次性使用無菌注射針100支，一次性使用靜脈針200支，一次性使用穿刺針20支，將針管部剪成1 cm長(zhǎng)小段，分別精密稱取0.5 g，各九份，分別置500 ml的錐形瓶。精密加入對(duì)照品儲(chǔ)備液0.08、0.10、0.12 ml，加入2%硝酸250 ml，每個(gè)濃度平行制備3份，按供試品溶液制備項(xiàng)下步驟進(jìn)行處理，并按“2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算加樣回收率及RSD。測(cè)得錫元素的平均回收率見表3。結(jié)果表明，一次性使用無菌注射針、靜脈針、穿刺針中錫元素的回收率均在96.2%～105.7%之間，符合痕量分析要求。

2.5.3 精密度試驗(yàn) 取錫濃度為20 ng·ml-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按“2.1”項(xiàng)下條件連續(xù)測(cè)定9次，計(jì)算錫元素9次測(cè)定結(jié)果的RSD（n=9）為1.5%。

2.5.4 儀器檢出限 取空白溶液，分別重復(fù)進(jìn)樣12次，以空白測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍計(jì)算錫元素的檢出限，方法的檢出限為0.04636 ng·ml-1。

2.5.5 樣品測(cè)定結(jié)果 取一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針各3批，按前述方法處理并測(cè)定錫元素含量，結(jié)果見表4。

3 結(jié)論

在國(guó)標(biāo)中[3-4]，未規(guī)定一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針中的錫的檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)錫元素進(jìn)行測(cè)定，以2%硝酸為浸泡液，浸泡4小時(shí)。該方法操作簡(jiǎn)單、分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確度好，適用于一次性使用注射針、靜脈針及穿刺針中的錫的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

王海英.一次性輸液器拓展使用的研究進(jìn)展[J].解放軍護(hù)理雜志，2014，31（7）：33-34.

許美珠，洪毅鴻，榮杰峰等.重金屬污染危害與檢測(cè)方法概述[J].廣州化工，2014，42（13）：42-51.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].GB 8368-2005

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].GB 18671-2009