HS—SPME—GC/MS法分析辣木籽種皮揮發(fā)性成分

李昱珩

摘 要：目的：分析辣木籽種皮的揮發(fā)性成分。方法：采用頂空固相微萃取和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)（HS-SPME-GC/MS），結(jié)合保留指數(shù)法并用峰面積歸一化法測(cè)定相對(duì)百分含量。結(jié)果：從辣木籽果皮中鑒定出了6種揮發(fā)性成分，占總峰面積的34.13%。結(jié)論：辣木籽種皮的主要揮發(fā)性成分為烷烴類。

關(guān)鍵詞：辣木籽；揮發(fā)性成分；固相微萃?。粴赓|(zhì)聯(lián)用

中圖分類號(hào)：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2018）05-0244-02

辣木（Moringa oleifera）為辣木科辣木屬植物，在我國(guó)廣東（廣州、儋縣）、臺(tái)灣等地有栽培，常種植在村旁、園地；亦有逸為野生的，產(chǎn)崖縣牛尾山大抱杠，生于雜林中。通常栽培供觀賞；根、葉和嫩果有時(shí)亦作食用；種子可榨油，含油30%左右，為一種清澈透明的高級(jí)鐘表潤(rùn)滑油，且其對(duì)于氣味有強(qiáng)度的吸收性和穩(wěn)定性，故可用作定香劑[1]。目前對(duì)辣木籽研究的比較多，尤其是辣木籽油，是從辣木種子中提取的一種含大量單不飽和脂肪酸的植物油脂，在國(guó)外已被作為一種食品安全級(jí)很高的食用油脂，由于其優(yōu)良的特性，在食品、化妝品、機(jī)械制造以及航天等行業(yè)已被廣泛。Abdulkarim等[2]研究顯示，辣木種子含油31%，王有瓊等[3]研究發(fā)現(xiàn)辣木種子去皮后種仁的含油量更高，可達(dá)到39%。脂肪酸79%為油酸，其次為棕櫚酸、硬脂酸和山榆酸等，其成分與橄欖油、茶油十分相似[4-5]。另外，如楊迎等[6]研究了辣木籽多酚提取工藝及其抗氧化活性，發(fā)現(xiàn)，辣木籽中多酚的含量為（4.125±0.017）mg/g，且具有清除DPPH·自由基和ABTS·+自由基清除能力和FRAP還原力；劉冰等[7]發(fā)現(xiàn)辣木籽對(duì)糖尿病腦病表現(xiàn)良好的神經(jīng)保護(hù)作用。

目前，國(guó)內(nèi)對(duì)辣木籽種皮的研究尚未見(jiàn)報(bào)道，為了更好的開(kāi)發(fā)和利用辣木資源，本實(shí)驗(yàn)本文首次采用頂空固相微萃取辣木籽種皮的揮發(fā)性成分，利用GC-MS分析其成分，為其進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料

美國(guó)安捷倫公司GC 6890 N GC/5975 MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；美國(guó)Supelco公司手動(dòng)固相微萃?。⊿PME）裝置；萃取頭為65μm聚二甲基硅氧烷（PDMS-DVB）；C6-C26正構(gòu)烷烴（Alfa Aesar）。

辣木籽果皮購(gòu)買于鄭州市百姓大藥房，由河南大學(xué)李昌勤教授鑒定為辣木科辣木屬植物辣木（Moringa oleifera）的種籽。

2 方法

2.1 揮發(fā)性成分萃取

使用前先將SPME的萃取纖維頭在氣相色譜的進(jìn)樣口老化10min，老化溫度為250℃，載氣體積流量為1.0mL·min-1。取牛至0.5g，置于5mL樣品瓶中，蓋上蓋子，插入65μm PDMS-DVB萃取纖維頭，于50℃下頂空取樣30min后，取出后立即插入色譜儀進(jìn)樣口（溫度250℃）脫附1min。

2.2 氣相色譜條件

DB-5 Ms石英彈性毛細(xì)管柱（0.25μm×30.0m×250μm），載氣為高純氦氣（99.999%），流速1.0mL·min-1，進(jìn)樣口溫度250℃；色譜柱初始溫度50℃（保持2.0min），以8℃·min-1升溫至120℃（保持2min），最后以4℃·min-1升溫至220℃（保持5min）。分流進(jìn)樣，分離比為10：1。

2.3 質(zhì)譜條件

電離方式：EI源，電離能量80eV；離子源溫度為250℃；四極桿溫度200℃；傳輸線溫度為280℃；電子倍增器電壓1494V。質(zhì)量掃描范圍m/z 30-400，譜圖檢索：采用和NIST08.L進(jìn)行檢索。

2.4 保留指數(shù)測(cè)定

按照文獻(xiàn)[8]，將色譜正構(gòu)烷烴樣品（C6-C26）各取等量混合后，按上述GC-MS條件進(jìn)行色譜分析，測(cè)定各正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間，再在完全相同的條件下，對(duì)樣品進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的保留時(shí)間計(jì)算出各組分的Kovats保留指數(shù)。

3 結(jié)果與討論

用HS-SPME-GC/MS技術(shù)，從辣木籽果皮中得到了6個(gè)揮發(fā)性成分，占總峰面積的34.13%，結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1可以看出，辣木籽種皮的主要揮發(fā)性成分是C15～C20烷烴類化合物，其中十六烷（8.20%）和十七烷（9.40%）等的含量較高。

余建興等[9]采用超聲波輔助對(duì)籽仁粉油進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)，辣木油平均得率35.85%（占辣木種子含油率的96%）。段瓊芬等[10]采用超臨界CO2流體萃取辣木籽油并對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行了分析，結(jié)果顯示，辣木籽油主要由脂肪酸組成，總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%，其中含油酸65.63%；此外還含有 1%～3%的飽和烴（1.07%）、醛和醚（1.76%）、酯（2.85%）、1.95%的菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇和巖藻甾醇。與本文研究結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn)，辣木籽種皮和種仁的化合物種類和含量差別很大，其油主要來(lái)源于種仁。

飽和的脂肪烴是植物體蠟質(zhì)的主要成分，與植物體的器官有關(guān)，一般葉被蠟質(zhì)多于根，對(duì)植物起著保護(hù)的作用，并且一旦形成就不再參與物質(zhì)代謝，是新陳代謝末端的產(chǎn)物[11]?？梢?jiàn)，辣木籽種皮中的烷烴對(duì)辣木籽油保護(hù)作用。

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