云南娃兒藤莖葉揮發(fā)性成分的GC—MS分析研究

林玉萍+王津+趙聲蘭+虎春艷

【摘要】利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)對(duì)云南娃兒藤（Tylophora yunnanensis Schltr）莖葉中的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析。從云南娃兒藤莖葉中鑒定出18個(gè)化合物，其結(jié)構(gòu)類型多樣，并運(yùn)用氣相色譜峰面積百分比法確定各個(gè)化合物的相對(duì)百分含量。其結(jié)果為云南娃兒藤的化學(xué)成分和藥理活性的研究提供理論依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】云南娃兒藤；揮發(fā)性成分；氣相色譜-質(zhì)譜法

【中圖分類號(hào)】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2017）08-0024-03

Abstract：To analyze the chemical constituents of volatile components from Tylophora yunnanensis Schltr. The air-dried stems and leaves of Tylophora yunnanensis Schltr were extracted with the petroleum ether and identified by GC-MS18 constituents were identified from the petroleum ether extraction of Tylophora yunnanensis Schltr，and the relative contents of the components were determined with area percentage method. The research provides a theoretical basis for the study of chemical constituents and pharmaceutical activities of Tylophora yunnanensis Schltr.

Keywords：Tylophora yunnanensis Schltr； Volatile components； GC-MS

云南娃兒藤（Tylophora yunnanensis Schltr）為蘿藦科娃兒藤屬植物，其根在彝藥中稱為小白薇，常用來(lái)治療尿路感染、腎炎、痢疾、氣虛無(wú)力等[1]。其主要生長(zhǎng)于海拔2000m以下的山向陽(yáng)曠野及草地，主產(chǎn)于云南、貴州和四川，云南分布較為廣泛，在大理、楚雄、昆明等均有分布[2]。娃兒藤屬植物在前期研究中具有抗腫瘤、抗炎活性[3-4]。在前期的活性研究中發(fā)現(xiàn)[5]，云南娃兒藤乙醇提取物和不同萃取部位對(duì)炎癥晚期肉芽組織增生有顯著的抑制作用[5]。為進(jìn)一步明確抗炎活性成分，促進(jìn)資源的綜合利用，研究利用氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)對(duì)其莖葉中的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定，以期為進(jìn)一步全面認(rèn)識(shí)云南娃兒藤的化學(xué)成分和生物活性研究提供理論依據(jù)。

1儀器與材料

11材料與試劑云南娃兒藤莖葉于采自云南楚雄，經(jīng)云南中醫(yī)學(xué)院藥用植物教研室普春霞副教授鑒定為蘿摩科Asclepiadaceae娃兒藤屬Tylophora云南娃兒藤Tylophora yunnanensis Schltr，本論文研究材料為云南娃兒藤的莖葉；石油醚（分析純，天津市風(fēng)帆化學(xué)試劑科技有限公司），甲醇（色譜級(jí)，德國(guó)默克公司）。

12儀器與設(shè)備Varian CP 3900-Varian saturn 2100T 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)安捷倫公司）；HHS11-4電熱恒溫水浴鍋； RE-2000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（亞榮生化儀器廠）。

2方法

21樣品處理方法200g干燥的楚雄產(chǎn)地云南娃兒藤的莖葉，粉碎成粗粉，以石油醚回流提取3次，每次3h，合并3次提取液，減壓回收溶劑，得揮發(fā)性組分。取少量揮發(fā)性樣品，將樣品溶于色譜級(jí)甲醇中，備測(cè)。

22氣相色譜條件色譜柱：DB-5（30m×025mm毛細(xì)柱；進(jìn)樣器溫度：280℃；升溫程序條件：初溫80℃，保持3min，程序升溫 20℃/min，終溫280℃保持10min；載氣：He（99998%），流速：10mL/min；進(jìn)樣量1μL；分流比：30∶1。

23質(zhì)譜條件EI離子源，離子源溫度：150℃，Manifold溫度：50℃，傳輸線溫度：280℃；掃描范圍m/z：40～650；背景質(zhì)量：45u；標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖檢索庫(kù)NIST。

3結(jié)果與分析

對(duì)從石油醚提取得到的揮發(fā)性成分樣品進(jìn)行GC-MS分析，其總離子圖見(jiàn)圖1。經(jīng)過(guò)質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)（NIST）自動(dòng)檢索上述樣品的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，將相似度低、離子峰低、無(wú)標(biāo)準(zhǔn)譜核對(duì)的組分等去除，得到揮發(fā)性成分。各組分的相對(duì)含量根據(jù)總離子圖由計(jì)算機(jī)采用峰面積百分比法計(jì)算而得。從云南娃兒藤莖葉的揮發(fā)性成分樣品中鑒定出18 個(gè)化合物，結(jié)果見(jiàn)表1。

以上分析結(jié)果表明，從云南娃兒藤莖葉石油醚提取的揮發(fā)性成分中分析鑒定了18個(gè)化合物，分別為甾醇類、黃酮類、生物堿類、酯類、羧酸類等，其結(jié)構(gòu)類型多樣、復(fù)雜，具有多種生物活性。其中馬錢子堿具有免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤和抗心律失常、鎮(zhèn)痛等作用[6-9]，角鯊烯具有調(diào)控膽固醇的代謝、抗氧化、抗腫瘤、保肝等作用[10-11]，麥角甾醇具有抗菌、抗結(jié)核等作用[12-13]，β-谷甾醇具有抗氧化、抗腫瘤等作用[14-15]。由于石油醚提取得到的揮發(fā)性成分，極性較小，難于分離得到單一化合物，通過(guò)GC-MS可以對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行分析和鑒定，為其進(jìn)一步的研究鑒定基礎(chǔ)。

4結(jié)論

實(shí)驗(yàn)利用氣相色譜-質(zhì)譜法研究了云南娃兒藤中的揮發(fā)性成分，鑒定其中18 種主要組分，并確定了它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)，這些結(jié)果為云南娃兒藤的活性成分的研究和資源的開(kāi)發(fā)利用提供理論依據(jù)。參考文獻(xiàn)

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（收稿日期：2017-02-18編輯：梁志慶）