響應(yīng)面優(yōu)化捻轉(zhuǎn)抗老化劑的復(fù)配工藝

何夢影，張康逸，郭東旭，溫青玉，盛威，何炎

（河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究中心，河南鄭州 450002）

捻轉(zhuǎn)，又叫碾轉(zhuǎn)或攆轉(zhuǎn)，是用磨盤碾磨出來的青麥仁傳統(tǒng)制品，具有獨特的嚼勁和青麥香味，屬于中國華北、華中等地區(qū)的特色小吃。以青麥仁（乳期后熟、蠟熟期收獲的嫩小麥粒）為原料，經(jīng)洗凈，烘烤或炒干，再經(jīng)專用石磨將其捻成繩狀的制品，可直接食用，或再經(jīng)涼拌、炒制調(diào)味。作為捻轉(zhuǎn)加工原料的青麥仁富含淀粉、蛋白質(zhì)、膳食纖維和α、β兩種淀粉酶等營養(yǎng)成分，能夠幫助人體消化，降低血糖[1,2]，因此，捻轉(zhuǎn)是一種綠色健康的小麥制品。但由于捻轉(zhuǎn)中淀粉及水分含量較高[3]，在貯藏過程中易發(fā)生淀粉老化現(xiàn)象，導(dǎo)致捻轉(zhuǎn)質(zhì)地變硬、風味及消化性變差，嚴重影響了捻轉(zhuǎn)的食用品質(zhì)。淀粉老化是指淀粉貯藏過程中發(fā)生硬化的現(xiàn)象，糊化后淀粉分子間重排，由無序轉(zhuǎn)化為有序的過程[4,5]。

目前關(guān)于延緩淀粉老化的方法主要有以下幾類，首先，原輔料方面，篩選不易老化的材料進行加工；其次，添加食品添加劑，調(diào)整食品本身易老化的特性；最后，改變產(chǎn)品外界條件如貯藏溫度和包裝方式等，篩選最優(yōu)的保藏條件來延緩淀粉的老化。對于淀粉含量較高的食品，通常選擇添加抗老化的添加劑來延緩淀粉的老化[6]，如多糖類、乳化劑和保水劑。王克均等[7]的研究表明，在濕面中添加0.3%的親水性多糖類的瓜爾豆膠可有效延緩濕面的老化并使其在儲藏期間保持較多的水分；磷酸鹽則是食品加工中常用的保水劑，能夠調(diào)節(jié)pH，具有乳化、緩沖等功能，以此來提高保水性[8]；常用的乳化劑諸如硬脂酰乳酸鈉，其疏水基團能夠與蛋白結(jié)合形成面筋蛋白復(fù)合物，同時能夠與水分子結(jié)合，增加淀粉食品的持水力，延緩老化[9,10]。滕曉煥等[11]研究表明，在面包中添加適量的海藻糖和硬脂酰乳酸鈉對面包的品質(zhì)具有良好的改良作用。將不同類別的抗老化劑進行復(fù)配，彌補單一添加劑的缺陷，實現(xiàn)優(yōu)勢互補、協(xié)同增效，從而提高添加劑整體的抗老化效果。目前已有乳化劑、保水劑等復(fù)合添加劑在饅頭、肉制品等其它食品中的應(yīng)用研究[6,12,13]，然而抗老化劑在捻轉(zhuǎn)品質(zhì)保持方面的應(yīng)用研究鮮見報道。

本研究以質(zhì)構(gòu)特性、回生度、水分含量變化率及感官評分為考察指標，添加不同比例瓜爾豆膠、硬脂酰乳酸鈉和焦磷酸鈉3種抗老化劑，通過單因素試驗和響應(yīng)面分析，對捻轉(zhuǎn)低溫貯藏時添加劑的抗老化效果進行評價，確定捻轉(zhuǎn)抗老化劑復(fù)配的最佳工藝參數(shù)，為捻轉(zhuǎn)生產(chǎn)、運輸、貯藏過程中品質(zhì)的保持及貨架期的延長提供理論依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

速凍鮮食青麥仁，河南省農(nóng)科院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究所。食品添加劑瓜爾豆膠、硬脂酰乳酸鈉、焦磷酸鈉均購自廣東佳力士食品有限公司；碘、碘化鉀、醋酸鹽、鹽酸和氫氧化鈉等其他分析純試劑均購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

YL90L-4電動石磨，上海金托電國際集團有限公司；101A-2B電熱食品烘爐，上海驟新電子科技與限公司；美國FTC多功能質(zhì)構(gòu)儀，北京盈盛恒泰科技有限公司；MB45鹵素水分測定儀，奧豪斯儀器（常州）有限公司；A590紫外可見分光光度計，翱藝儀器（上海）有限公司；DUG-9240A電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設(shè)備有限公司；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，河南省予華儀器有限公司；ACS-15電子秤，上?；ǔ彪娖饔邢薰?；AL204電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；HC-400Y多功能粉碎機，河城工貿(mào)有限公司；超純水機，北京盛盛科技發(fā)展有限公司；食品冷藏冷凍電冰箱，合肥美的電冰箱有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 捻轉(zhuǎn)制備工藝

取脫殼后的青麥仁原料1 kg/份，清洗瀝水后，進行烤箱烤制脫水，面溫150 ℃，底溫80 ℃，直至青麥仁含水量達到45%±1%（濕基），糊化度達到84%±1%，取出晾涼至室溫，將石磨磨盤扣合，從進料口撒入少許青麥仁，打開電源，磨盤轉(zhuǎn)動后連續(xù)進料，保持出料速度勻速，于接收盤處收集捻轉(zhuǎn)，通風處晾涼后包裝。一部分樣品直接進行相關(guān)指標的測定，另一部分于4 ℃冰箱貯藏14 d后測定。

1.3.2 捻轉(zhuǎn)測定指標及方法

1.3.2.1 水分含量變化率的測定[6]

水分含量測定采用快速水分測定儀進行測定，每個樣品平行測定3次，取平均值。水分含量變化率計算公式如下：

式中：?W為捻轉(zhuǎn)水分含量變化率/%；W0為新制捻轉(zhuǎn)水分含量/%；W1為捻轉(zhuǎn)在4 ℃冰箱貯藏14d時的水分含量。

1.3.2.2 質(zhì)構(gòu)的測定

采用TMS-PRO質(zhì)構(gòu)儀進行測定，每個樣品平行測定5次，取平均值。檢測條件：選擇TPA模式，探頭P/50，測試前速率1.0 mm/s，測試時速率1.0 mm/s，測試后速率1.0 mm/s，探頭兩次測定時間間隔5 s，下壓距離10 mm，促發(fā)類型為Auto，壓縮比30%。選取的3個分析指標為硬度、彈性和咀嚼性，并計算新制捻轉(zhuǎn)與4 ℃貯藏14 d時的質(zhì)構(gòu)指標變化率，公式如下：

1.3.2.3 回生度的測定

回生度的測定采用紫外-可見分光光度計測定[14]，計算公式為：

式中：Xt為樣品儲藏td時的回生度；A0為儲藏0 d樣品吸光度；At為儲藏td樣品吸光度；A∞為儲藏35 d樣品極限吸光度。

1.3.2.4 感官評分標準

選20名有經(jīng)驗的評價員組成評價小組，在進行品評時隨機放置，分別對捻轉(zhuǎn)色澤及組織狀態(tài)、氣味、口感進行綜合評價，結(jié)果取平均值。評定標準見表1。

表1 感官評分標準Table 1 Sensory scoring criteria of Nianzhuan

1.3.3 綜合評分

參照劉玉環(huán)等[15]研究中的評分方法，結(jié)合本試驗質(zhì)構(gòu)、回生度、水分含量、感官評分幾個考察指標的重要性進行分值分配。

其中，回生度作為影響高水分、高淀粉含量產(chǎn)品老化現(xiàn)象的主要因素，應(yīng)主要考察，而質(zhì)構(gòu)的相關(guān)指標則直接反應(yīng)了產(chǎn)品的質(zhì)地變化，也應(yīng)重點研究，其次則通過產(chǎn)品貯藏過程中水分含量的變化，并輔以感官評價來研究捻轉(zhuǎn)的老化進程。

硬度變化率評分D（滿分10分）的計算公式為：

式中：Dmin為所測硬度變化率的最小值；Dact為實測硬度變化率。

彈性變化率評分E（滿分10分）的計算公式為：

式中：Emin為所測彈性變化率的最小值；Eact為實測彈性變化率。

咀嚼性變化率評分U（滿分10分）的計算公式為：

式中：Umin為所測咀嚼性變化率的最小值；Uact為實測咀嚼性變化率。

回生度評分S（滿分40分）的計算公式為：

式中：Smin為所測回生度的最小值；Sact為實測回生度值。

水分含量變化率評分P（滿分20分）的計算公式為：

式中：Pmin為所測水分含量變化率的最小值；Pact為實測水分含量變化率。

感官評分T（滿分10分）的計算公式為：

式中：Tmax為所測感官評價的最大值；Tact為實測感官評價值。

綜合評分Y（滿分100分）的計算公式為：

1.3.4 捻轉(zhuǎn)抗老化劑配比的單因素試驗

根據(jù)GB 2760-2014[16]和具體試驗操作確定各抗老化劑的取值范圍：瓜爾豆膠添加量為0.12%、0.24%、0.36%、0.48%和0.60%；焦磷酸鈉添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%；硬脂酰乳酸鈉添加量為0.04%、0.08%、0.12%、0.16%和0.2%。

設(shè)計單因素試驗，考察不同配比對捻轉(zhuǎn)水分變化率、質(zhì)構(gòu)特性以及回生度的影響，篩選抗老化劑的最優(yōu)配比。

1.3.5 抗老化劑復(fù)配的響應(yīng)面優(yōu)化試驗

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選取瓜爾豆膠(X1)、焦磷酸鈉(X2)和硬脂酰乳酸鈉(X3)3個影響因素進行考察，以綜合評分(Y)為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Behnken原理[17]設(shè)計三因素三水平試驗，進行響應(yīng)面分析。試驗因素與水平設(shè)計如表2所示。

表2 響應(yīng)面試驗因素水平設(shè)計表Table 2 Factors and levels of response surface methodology

1.4 統(tǒng)計方法

采用Designer-Expert. V8.0.6.1、origin 7.0和SPSS.V19.0對數(shù)據(jù)進行處理統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 瓜爾豆膠添加量對捻轉(zhuǎn)老化性質(zhì)的影響

圖1 瓜爾豆膠對捻轉(zhuǎn)質(zhì)構(gòu)特性的影響Fig.1 Effects of guar gum on the texture characteristics of Nianzhuan

圖2 瓜爾豆膠對捻轉(zhuǎn)水分含量變化率和回生度的影響Fig.2 Effects of guar gum on the change rate of moisture content and retrogradation of Nianzhuan

由圖1可知，隨著瓜爾豆膠添加量增加，捻轉(zhuǎn)的硬度、彈性和咀嚼性變化率均呈現(xiàn)下降的趨勢，硬度和咀嚼性變化率在添加量為0.36%時達到最小值，隨后逐漸增大，而彈性變化率則是在瓜爾膠添加量超過0.24%后，逐漸增大，并趨于平緩。圖2的結(jié)果表明，隨著添加量的增加，捻轉(zhuǎn)的回生度和水分含量變化率呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，在0.36%時達到最小值。

瓜爾豆膠屬于多糖類添加劑，親水性較好，其分子結(jié)構(gòu)上的羥基能夠與淀粉分子的羥基結(jié)合形成水分子，提高體系含水量的同時，減少了淀粉分子之間的接觸堆積，這種與淀粉的相互作用還會使體系黏度上升，在一定程度上抑制回生現(xiàn)象的發(fā)生[18,19]。但是當瓜爾豆膠添加量過高時，反而加速了捻轉(zhuǎn)的老化進程，這是因為瓜爾豆膠的抗老化作用趨于飽和之后，再繼續(xù)增大添加量會導(dǎo)致空間位阻加大，使淀粉分子與瓜爾豆膠的結(jié)合受阻，抗老化作用降低[20,21]。因此，適宜的瓜爾豆膠添加量能使捻轉(zhuǎn)的質(zhì)構(gòu)特性、保水性能維持穩(wěn)定，減緩老化進程，選擇瓜爾豆膠添加量0.24～0.48%進行后續(xù)試驗。

2.2 焦磷酸鈉添加量對捻轉(zhuǎn)老化性質(zhì)的影響

圖3 焦磷酸鈉對捻轉(zhuǎn)質(zhì)構(gòu)特性的影響Fig.3 Effects of SPP on the texture characteristics of Nianzhuan

圖4 焦磷酸鈉對捻轉(zhuǎn)水分含量變化率和回生度的影響Fig.4 Effects of SPP on the change rate of moisture content and retrogradation of Nianzhuan

由圖3可知，隨著焦磷酸鈉添加量的增加，捻轉(zhuǎn)的硬度、彈性、咀嚼性變化率不斷降低，當達到0.3%時，繼續(xù)增加添加量捻轉(zhuǎn)的彈性變化率增大，硬度和咀嚼性變化率在添加量達到0.4%時達到最小值，繼續(xù)增大添加量，則呈現(xiàn)出增大后趨于平緩的趨勢。水分含量變化率與回生度隨著焦磷酸鈉添加量變化的情況如圖4所示，隨著添加量的增加，水分含量變化率與回生度整體呈現(xiàn)降低趨勢，在0.4%時達到最小值，添加量繼續(xù)增加，則逐漸上升。

通過添加焦磷酸鈉，利用其乳化、緩沖的功能，調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)電荷之間的密度，使其相互排斥，增大蛋白質(zhì)分子之間的空間，形成穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，減緩凝聚，提高產(chǎn)品的保水性[22]。但添加量過多，會使蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)凝膠均一性變差，導(dǎo)致保水性能下降[13]，同時會產(chǎn)生令人不愉快的金屬澀味、肥皂味或苦味[23]。因此，適宜的焦磷酸鈉添加量將利于捻轉(zhuǎn)水分的保持，獲得較好的產(chǎn)品品質(zhì)，結(jié)合GB 2760-2014[16]對磷酸鹽用量的規(guī)定，對于大于0.5%范圍本試驗不作研究，選取焦磷酸鈉添加量0.3～0.5%進行后續(xù)試驗。

2.3 硬脂酰乳酸鈉添加量對捻轉(zhuǎn)老化性質(zhì)的影響

圖5 硬脂酰乳酸鈉對捻轉(zhuǎn)質(zhì)構(gòu)特性的影響Fig.5 Effects of SSL on the texture characteristics of Nianzhuan

圖6 硬脂酰乳酸鈉對捻轉(zhuǎn)水分含量變化率和回生度的影響Fig.6 Effects of SSL on the change rate of moisture content and retrogradation of Nianzhuan

捻轉(zhuǎn)的硬度、彈性、咀嚼性、水分含量變化率及回生度隨著硬脂酰乳酸鈉添加量的變化情況如圖5和圖6所示，隨硬脂酰乳酸鈉添加量增加，各項考察指標均呈現(xiàn)下降的趨勢，當添加量超過0.08%時，硬度及水分含量變化率逐漸增大；咀嚼性變化率和回生度在0.12%達到最小值，繼續(xù)增加添加量，則持續(xù)增大；彈性變化率隨著添加量的增大持續(xù)減小，添加量超過0.16%后，彈性變化率增大。

硬脂酰乳酸鈉可與淀粉分析結(jié)合形成不溶性復(fù)合物，使直鏈淀粉分子被固定，難以析出再結(jié)晶，從而延緩淀粉老化[24]，同時硬脂酰乳酸鈉的親水集團與水分子結(jié)合，增強淀粉食品的持水力[25]，但過量添加會與樣品中脂類、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合，強化網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使產(chǎn)品硬度增加，持水力下降，影響產(chǎn)品感官品質(zhì)[26]。

2.4 抗老化劑的復(fù)配工藝優(yōu)化

圖7 瓜爾豆膠、焦磷酸鈉和硬脂酰乳酸鈉對捻轉(zhuǎn)抗老化效果的影響Fig.7 Effects of guar gum, SPP and SSL on the anti-aging of Nianzhuan

采用Box-Behnken試驗設(shè)計原理對捻轉(zhuǎn)抗老化劑復(fù)配工藝進行優(yōu)化，共設(shè)計了三因素三水平的17個試驗點，其中有5個為零點，零點試驗重復(fù)五次，據(jù)此估計試驗誤差。試驗結(jié)果如表3所示。

對表3數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合可得方程，見公式13。

式中：Y為綜合評分；X1為瓜爾豆膠添加量/%；X2為焦磷酸鈉添加量/%；X3為硬脂酰乳酸鈉添加量/%。

比較式(12)中一次項系數(shù)系數(shù)絕對值的大小，判定影響因子的主次順序為：瓜爾豆膠>焦磷酸鈉>硬脂酰乳酸鈉。

回歸方程的方差分析結(jié)果見表4，回歸模型極顯著（p<0.01），失擬項顯著（p=0.3845>0.05）以及R2=0.9890和AdjR2=0.9749，可知回歸方程擬合度和可信度均很高，表明所建立的回歸二次模型成立，可用此模型來分析和預(yù)測捻轉(zhuǎn)抗老化劑的最佳復(fù)配工藝。由回歸模型系數(shù)顯著性檢驗結(jié)果可知，瓜爾豆膠添加量(p<0.01)、焦磷酸鈉添加量(p<0.01)、硬脂酰乳酸鈉添加量(p<0.01)對延緩捻轉(zhuǎn)老化現(xiàn)象有極顯著影響；X12、X22、X32對捻轉(zhuǎn)老化進程的抑制有極顯著的效果（p<0.01），交互項X1X2對延緩捻轉(zhuǎn)的老化現(xiàn)象有極顯著的效果(p<0.01)，表明瓜爾豆膠和焦磷酸鈉具有相互協(xié)同的作用，兩者相互作用延緩捻轉(zhuǎn)的老化進程；X1X3、X2X3交互項在p=0.05水平上對捻轉(zhuǎn)老化的進程影響不顯著，表明瓜爾豆膠添加量和硬質(zhì)酰乳酸鈉添加量之間，焦磷酸鈉添加量和硬脂酰乳酸鈉添加量之間沒有相互協(xié)同的作用。

根據(jù)回歸方程，作響應(yīng)曲面圖，考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀，分析3種抗老化劑添加量對捻轉(zhuǎn)的抗老化效果，如圖7所示。對回歸方程進行分析計算，得到捻轉(zhuǎn)抗老化劑復(fù)配工藝的最佳配方為瓜爾豆膠添加量為0.45%，焦磷酸鈉添加量為0.44%，硬脂酰乳酸鈉添加量為0.12%，選用該配比進行驗證試驗，三次平行試驗得到，捻轉(zhuǎn)低溫貯藏14 d后硬度、彈性、咀嚼性、水分含量的變化率分別為12.20%、2.30%、13.30%和2.40%，回生度為35.87%，感官評分為8.11，綜合評分(98.30)與理論值(99.15)較為接近，重復(fù)性好，說明該模型得到的數(shù)據(jù)結(jié)論準確可靠。

表3 響應(yīng)面試驗設(shè)計和結(jié)果Table 3 Experimental design and results of Box-Behnken experiment

8 36.17 2.51 7.97 92.10 91.88 9 41.02 2.49 7.59 76.06 76.70 10 38.84 2.39 7.98 89.04 88.17 11 41.23 3.45 8.17 80.68 81.54 12 37.51 2.71 8.17 90.91 90.27 13 36.22 2.65 7.37 94.52 94.74 14 36.25 2.45 7.75 96.55 94.74 15 36.12 2.81 7.87 94.26 94.74 16 35.21 2.71 7.62 93.65 94.74 17 36.27 2.57 7.55 94.69 94.74

表4 響應(yīng)面試驗結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of the response surface experiment results

3 結(jié)論

3.1 在單因素試驗的基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)面設(shè)計分析，建立了捻轉(zhuǎn)抗老化劑復(fù)配的工藝模型。各因素對抗老化效果的影響主次順序為：瓜爾豆膠>焦磷酸鈉>硬脂酰乳酸鈉，抗老化復(fù)配劑的最佳工藝配方為：瓜爾豆膠添加量0.45%，焦磷酸鈉添加量0.44%，硬脂酰乳酸鈉添加量0.12%，驗證試驗得到捻轉(zhuǎn)低溫貯藏14 d后的硬度、彈性、咀嚼性、水分含量的變化率分別為12.20%、2.30%、13.30%和2.40%，回生度為35.87%，感官評分為8.11，可以對捻轉(zhuǎn)達到較好的抗老化效果。

3.2 捻轉(zhuǎn)中淀粉和水分含量較高，在貯藏過程中極易出現(xiàn)老化現(xiàn)象，影響了捻轉(zhuǎn)的風味和品質(zhì)。本研究將捻轉(zhuǎn)的質(zhì)構(gòu)特性、回生度等產(chǎn)品性質(zhì)作為反應(yīng)老化程度的指標，采用綜合評分的方式考察不同種類抗老化劑的作用效果，并對其進行復(fù)配，最終獲得抗老化效果較好的配比方式，來延緩捻轉(zhuǎn)貯藏過程中的老化進程。不同種類抗老化劑的作用機理不同，復(fù)配后相互作用，能夠從不同層面上提高抗老化的效果，起到協(xié)同增效的作用，因此添加了復(fù)配劑的捻轉(zhuǎn)產(chǎn)品抗老化效果較為優(yōu)良。

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