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    HPLC法測定復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片中丹酚酸B的含量

    2017-07-07 15:17:23劉震凌王佳楠
    關(guān)鍵詞:苯巴比妥量瓶酚酸

    劉震凌 王佳楠

    HPLC法測定復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片中丹酚酸B的含量

    劉震凌 王佳楠

    目的 采用高效液相色譜法(HPLC)測定復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片中丹酚酸B的含量。方法 采用CAPCELLPAK-C18色譜柱;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80)為流動相;檢測波長為286 nm。結(jié)果 HPLC法測定丹酚酸B進(jìn)樣量在0.1742~2.0904 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,平均加樣回收率為99.00%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)=0.6%(n=9)。結(jié)論 HPLC測定方法簡便、準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

    復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片;高效液相色譜法;丹酚酸B

    復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片原標(biāo)準(zhǔn)收載于國家藥品監(jiān)督管理局《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》(化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)第十二冊),由溴化鈉、苯巴比妥兩種化藥成分,及丹參干膏等五種中藥組成的中、西藥復(fù)方制劑[1-4]?!吨袊幍?010年版一部》“丹參”藥材中丹酚酸B為含量測定主要控制指標(biāo)之一,《中國藥典2010年版一部》中丹參的含量測定方法,建立高效液相色譜法測定本品中丹參干膏中丹酚酸B的含量[1]。

    1 儀器與試藥

    島津LC -2010C高效液相色譜儀,丹酚酸B(中國食品藥品檢定研究院提供,批號:111562-201110),乙腈、甲醇均為色譜純(Fisher Chemical公司),磷酸為色譜純(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片(吉林省中研藥業(yè)有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:CAPCELLPAKC18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm);流動相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:0.8 ml/min;柱溫:35℃;檢測波長:286 nm;進(jìn)樣量:10 μl。

    2.2 丹酚酸B對照品溶液 精密稱取丹酚酸B對照品10 mg,置于50 ml量瓶中,加50%甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 ml,置25 ml量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(80 μg/ml)。

    2.3 供試品溶液 精密稱取重量差異項(xiàng)下供試品,研細(xì),稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于1片量),置10 ml量瓶中,加入50%甲醇溶液約8 ml,超聲處理(功率:250 W,頻率:33 kHz)30 min,放冷,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.4 丹酚酸B陰性對照溶液 提供缺丹參干膏的空白樣品,按供試品溶液項(xiàng)下方法操作制備丹酚酸B的陰性對照溶液,精密量取10 μl,注入液相色譜儀,結(jié)果在陰性對照溶液色譜圖中未檢出與丹酚酸B對照品保留時間一致的色譜峰。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密稱取丹酚酸B對照品10.89 mg,置25 ml量瓶中,加50%甲醇溶液適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 ml,置25 ml量瓶中,搖勻(0.174 mg/ml)。精密吸取對照品溶液1、2、4、6、8、10 μl,分別注入液相色譜儀。以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為Y=1236991.20X-21592.75,結(jié)果表明,丹酚酸B進(jìn)樣量在0.1742~2.0904 μg范圍內(nèi),與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.6 精密度試驗(yàn) 精密量取供試品溶液10 μl,注入液相色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,均值為826773,RSD為0.3%(n=6),表明精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液(批號:20120302),分別于0、5、9、11、14、17、19 h時進(jìn)樣10 μl,丹酚酸B峰面積在17 h后有下降趨勢,結(jié)果表明供試品溶液在17 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取供試品(批號:20120302),制備6份供試品溶液,進(jìn)行測定,其平均含量為0.6959 mg/片,RSD= 0.5%(n=6),表明重復(fù)性良好。

    2.9 回收率試驗(yàn) 取相當(dāng)于0.5片量的已知含量的供試品(批號:20120302),共9份,置10 ml量瓶中,分別精密加入每1毫升含丹酚酸B 0.1742 mg的對照品溶液1.6、2.0、2.4 ml,各3份,分別加入50%甲醇溶液約6 ml,超聲處理(功率:250 W,頻率:33 kHz)30 min,放冷,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,注入液相色譜儀,記錄峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算[5-7]丹酚酸B的平均回收率為99.00%,RSD=0.6%(n=9),表明具有良好的回收率。見表1。

    2.10 樣品測定結(jié)果 按上述方法測定三批樣品中的丹酚酸B含量。見表2。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)測定結(jié)果

    表2 三批樣品片中丹酚酸B含量測定結(jié)果(mg/片)

    3 小結(jié)

    3.1 本品粉末的溶散性較差,通過試驗(yàn)比較,以50%乙醇溶液10 ml為溶劑,超聲20 min提取主成分為最佳條件。

    3.2 參考《中國藥典2010年版一部》中含量測定色譜條件并加以優(yōu)化,分離效果較好,且不同品牌色譜柱耐用性良好,完全可以控制本品的含量,從而控制該制劑的質(zhì)量。

    3.3 由不同的分析人員在不同時間、不同儀器測定丹酚酸B含量,結(jié)果表明,該方法的中間精密度良好,隨機(jī)變動因素對結(jié)果無影響。

    [1]國家藥典委員會.中國藥典2010年版一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:70.

    [2]王桂紅,周松迪,張駿.苗山消渴康復(fù)顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中藥材,2012,37(3):482-485.

    [3]任萃文,楊晶.丹參舒心寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中國現(xiàn)代中藥,2013,15(6):507-509.

    [4]劉棟,宋曉紅,湯長明,等.HPLC法同時測定軟肝縮脾丸中芍藥苷和丹酚酸B的含量.中國藥房,2017(3):416-418.

    [5]黃麗丹,張亞中,王鼎,等.丹參舒心膠囊檢驗(yàn)結(jié)果與質(zhì)量評價.中國藥事,2011,25(6):584-586.

    [6]李曉冰,王蘇麗.舒心寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.黑龍江醫(yī)藥,2012,25(3):387-388.

    [7]段早紅,蘭文革.復(fù)方丹參寧腦片的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2001,15(6):3-5.

    10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2017.06.099

    2017-02-07]

    130033 吉林省藥品檢驗(yàn)所

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