鴨肉脫脂加工工藝研究及揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析

魏玲 王武 張宏蕊 姚秀香 童紅甘

摘要[目的]通研發(fā)一種皮脂含量低、風(fēng)味獨(dú)特濃郁、健康的新型鴨肉產(chǎn)品。[方法]以鴨肉為原料，以TBARS值表示脂質(zhì)氧化狀態(tài)，采用單因素試驗(yàn)正交試驗(yàn)，結(jié)合感官評(píng)價(jià)方法優(yōu)化鴨肉脫脂、醬鹵加工工藝，并采用頂空固相微萃取（HS-SPME）結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）的分析手段，檢測(cè)醬鹵脫脂鴨肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的主要組成成分。[結(jié)果]單因素試驗(yàn)結(jié)果表明，脂肪氧化值較高或較低均不利于鴨肉感官評(píng)分；正交試驗(yàn)結(jié)果表明，在綠茶腌制液濃度75 mg/mL、脫脂溫度120 ℃、脫脂時(shí)間40 min、醬鹵時(shí)間90 min時(shí)，色澤、形態(tài)、口感較佳，具有濃郁的鴨肉醬鹵香味，此時(shí)TBARS值為4.72 mg/kg。最優(yōu)工藝的醬鹵脫脂鴨肉香氣物質(zhì)組成成分為41種，包括醛類、醇類、酮類、烯烴類、酯類、醚類、含硫化合物以及吡喃類，主要來(lái)自于鴨肉脂肪氧化、降解產(chǎn)物以及香辛料的香氣組成成分。[結(jié)論]該研究可為鴨肉制品風(fēng)味的提升提供參考。

關(guān)鍵詞鴨肉；脫脂工藝；TBARS；感官；風(fēng)味

中圖分類號(hào)TS251.5+5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2017）14-0068-05

Abstract[Objective] To develop a new type duck meat that was low sebum content， rich flavor and healthy.[Method] Using duck meat as raw material， the process optimization of duck meat degreasing and sauce halogen was conducted using single factor method and orthogonal test， combined with sensory evaluation index and TBARS value. Volatile compounds of duck meat were determined by HSSPME and GCMS.[Result] Single factor experiments showed that lipid oxidation value higher or lower were not conducive to the sensory score of duck meat.The orthogonal results showed that when the concentration of green tea pickling liquid was 75 mg/mL， degreasing temperature was 120 ℃， degreasing time was 40 min， sauce halogen was 90 min，the duck meat had the best color， shape and taste. Under these condition， the TBARS was 4.72 mg/kg. The volatile flavor components of duck meat had 41 species， including aldehydes， alcohols， ketones， olefins， esters， ethers ， sulfurcontaining compounds and pyran ， which came from duck fat oxidation products and spices volatile flavor components.[Concludion] The study provide reference for the promotion of duck meat flavor.

Key wordsDuck meat； Degreasing process；TBARS；Sensory；Flavor

與雞肉等其他禽肉相比，鴨肉的皮下脂肪較厚重，這使得鴨肉的風(fēng)味更加獨(dú)特。近年來(lái)，隨著規(guī)?；B(yǎng)殖的擴(kuò)大和高能量飼料的使用，鴨肉脂肪含量明顯增加，特別是皮下脂肪堆積嚴(yán)重，造成鴨肉皮脂油膩，感官品質(zhì)下降，雖然對(duì)增加鴨肉風(fēng)味有利，但同時(shí)給健康帶來(lái)較大風(fēng)險(xiǎn)，脫除多余的脂肪顯得尤為必要。

近年來(lái)，脫脂技術(shù)的研究取得了一定進(jìn)展，常用的脫脂方法包括酶解法、有機(jī)溶劑萃取法、壓榨法、堿性皂化法、乳化法、離心法等，而在禽肉類脫脂方面的研究鮮見(jiàn)報(bào)道，馬艷等[1]將脂肪酶、NaHCO3 與NaCl復(fù)合鹽溶液成功應(yīng)用于雞翅脫脂研究中，此種脫脂方法脫除的脂肪包括皮下脂肪和肌內(nèi)脂肪。肉的香味主要來(lái)自于脂質(zhì)降解、美拉德反應(yīng)產(chǎn)物，脂肪氧化產(chǎn)物也是不同肉特征香味來(lái)源的主要途徑[2-3]。皮下脂肪和肌內(nèi)脂肪這2種不同形式存在的脂肪對(duì)肉風(fēng)味的影響不同[4]，如何在不破壞鴨肉完整性的前提下，既脫除大量皮下脂肪，又使得其脂肪對(duì)鴨肉風(fēng)味做出貢獻(xiàn)是需要重點(diǎn)關(guān)注的問(wèn)題。烘烤是一種易于操作、便于控制的脫脂方法，烘烤下的脂肪通過(guò)脂肪氧化、降解以及參與美拉德反應(yīng)等產(chǎn)生特征香氣物質(zhì)、呈色物質(zhì)，對(duì)肉產(chǎn)品呈色增香具有較好的效果。脂質(zhì)的熱氧化既有利于肉類香味的形成，也會(huì)造成不良風(fēng)味物質(zhì)的產(chǎn)生，以己醛為主要物質(zhì)的鴨肉熟制品WOF（Warmed-over flavor）異味來(lái)自于脂類的氧化分解[5]。王淑慧等[6]以氧化指標(biāo)表示鴨脂的氧化狀態(tài)，控制鴨脂定向氧化條件，結(jié)合單因素試驗(yàn)與感官評(píng)定研究了氧化時(shí)間、氧化溫度對(duì)鴨脂氧化的影響，為制備鴨肉香精提供技術(shù)支持。由于烘烤脫脂過(guò)程中存在適度氧化與過(guò)氧化的平衡，因此控制鴨肉氧化、確定脫脂加工參數(shù)顯得尤其重要。氫過(guò)氧化物（ROOH）是脂肪氧化的一級(jí)產(chǎn)物，一經(jīng)形成就開(kāi)始分解，對(duì)溫度、操作條件等變化敏感，結(jié)果不準(zhǔn)確，且不利于監(jiān)控，而其經(jīng)分解、熱降解可得到肉香味的風(fēng)味物質(zhì)及其前體物質(zhì)[7]，因此可通過(guò)測(cè)定脂肪氧化的二級(jí)氧化產(chǎn)物達(dá)到檢測(cè)氧化狀態(tài)的目的。硫代巴比妥酸與脂肪二級(jí)氧化產(chǎn)物丙二醛（MDA）為主的衍生物在一定條件下生成的粉紅色物質(zhì)在532 nm波長(zhǎng)處有特征吸收，吸收強(qiáng)度與丙二醛含量呈線性關(guān)系，比己醛含量更敏銳地反映脂質(zhì)氧化程度，即TBARS值。筆者以綠茶為氧化抑制劑，以醬鹵鴨肉為產(chǎn)品，研究鴨肉脫脂、醬鹵加工工藝，為鴨肉的脫脂加工提供技術(shù)支持。

1材料與方法

1.1材料與設(shè)備材料與試劑：三氯乙酸、硫代巴比妥酸、乙醇（分析純）；綠茶[產(chǎn)地：安徽黃山，經(jīng)銷商：亨利茶葉有限公司，總酚含量：（137.85±1.22）mg GAE/gDW]、鴨腿、花椒、八角、茴香、肉桂、香葉、辣椒、冰糖、食鹽、料酒、醬油、蔥、姜、蒜等，均購(gòu)買于安徽省合肥市馬鞍山路家樂(lè)福超市。

儀器設(shè)備：KA-6189型真空腌制機(jī)，上毫有限公司；JY60型電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；HHS-S型數(shù)顯恒溫水浴鍋，江蘇國(guó)勝實(shí)驗(yàn)儀器廠；CY-10型遠(yuǎn)紅外烤箱，瑞安市成業(yè)食品機(jī)械；SCION TQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，德國(guó)布魯克公司；DB-5MS色譜柱，美國(guó)Agilent公司。

1.2方法

1.2.1腌制液的配制。多功能粉碎機(jī)將綠茶粉粹成粉末，按照需配的腌制液濃度稱取相應(yīng)的質(zhì)量，置于500 mL錐形瓶中，加入200 mL乙醇∶水（1∶9）混合液，封口膜封上，超聲提取30 min，然后80 ℃水浴30 min，放置于室溫備用[8]。

1.2.2醬鹵湯汁配方。肉桂4 g，八角2 g，茴香2 g，花椒4 g，香葉1 g，辣椒4 g，冰糖18 g，食鹽70 g，蔥46 g，姜26 g，蒜32 g，醬油20 g，料酒20 g，水3 000 mL；上述為鹵制3只鴨腿時(shí)各調(diào)味品的用量。

1.2.3醬鹵脫脂鴨肉制作工藝。

1.2.3.1工藝流程：鴨肉解凍→天然抗氧化物腌制→脫脂→醬鹵→真空包裝→成品。

1.2.3.2工藝要點(diǎn)：①鴨腿解凍。取3只形態(tài)、皮脂含量相似、質(zhì)量（300±5）g的冷凍鴨腿作為一組平行，置于4 ℃下解凍12 h。②腌制。與綠茶腌制液一起置于腌制機(jī)中，真空滾揉腌制至約定時(shí)間后取出。③脫脂工藝。將腌制后的一組鴨腿皮脂面朝下放于烤架上，置于上下火溫度均相同的烤箱中脫脂一定時(shí)間后取出。④醬鹵工藝。脫脂后的鴨腿放入鹵鍋中鹵制一定時(shí)間后撈出，冷卻20 min后真空包裝并加入25 mL鹵湯。

1.2.4感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。選擇10名食品專業(yè)人員為感官評(píng)分員，樣品采用隨機(jī)編碼和圓形擺放法，減小主觀誤差。試驗(yàn)采用100分制[9]，對(duì)脫脂醬鹵鴨腿的色澤、形態(tài)、風(fēng)味、口感4個(gè)指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)分。感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

1.2.5TBARS值檢測(cè)。參考白艷紅[10]TBARS的測(cè)定方法：

準(zhǔn)確稱取絞碎鴨肉樣品10 g放入錐形瓶中，加入50 mL 7.5%三氯乙酸振搖30 min，使其充分溶解。用雙層濾紙過(guò)濾2次，吸取5 mL上清液于試管中，加入5 mL 0.02 mol/L的2-硫代巴比妥酸溶液，90 ℃水浴保溫40 min，冷卻后1 600 r/min下離心5 min，靜置后取上清液加入三氯甲烷5 mL，振蕩搖勻，待其分層后，取上清液在波長(zhǎng)532和600 nm處測(cè)定吸光度。

TBA（mg/kg）=[（A532nm-A600nm）/155]×（1/10）×72.06×1 000

1.2.6揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)。準(zhǔn)確稱取剔除筋膜后絞碎的鴨肉樣品4 g，置于10 mL聚四氟乙烯墊密封的螺口樣品瓶中，保持水浴60 ℃，將75 μm CAR/PDMS 固相微萃取針暴露在樣品瓶頂空40 min，固相微萃取針插入到氣相色譜儀中，在250 ℃下解吸2 min后，取出萃取針，打開(kāi)儀器，開(kāi)始收集數(shù)據(jù)。

1.2.6.1檢測(cè)條件。色譜條件：DB-5MS毛細(xì)管色譜柱；載氣He的流速1 mL/min；不分流，恒壓35 kPa；起始柱溫度為40 ℃，保持2 min，再以5 ℃/min上升至60 ℃，無(wú)保留；以10 ℃/min的速度上升至100 ℃，無(wú)保留；最后以18 ℃/min上升至240 ℃，保持6 min。進(jìn)樣口溫度與接口溫度為250 ℃，檢測(cè)溫度為240 ℃[11]。

質(zhì)譜條件：離子源溫度為200 ℃，電離方式是EI，電子能量為70 eV，燈絲電流為150 uA，掃描分子質(zhì)量為33～450 u（m/z）。

1.2.6.2揮發(fā)性化合物定性定量方法。揮發(fā)性化合物通過(guò)檢索與NIST Library數(shù)據(jù)庫(kù)匹配，確定化合物種類。采用峰面積歸一法計(jì)算揮發(fā)性化合物的相對(duì)含量。

1.3單因素試驗(yàn)

1.3.1綠茶腌制液濃度對(duì)醬鹵脫脂鴨肉脂肪氧化及感官品質(zhì)的影響。取超微粉碎的綠茶粉5、10、15、20、25 g，按“1.2.1”方法配制成濃度分別為25、50、75、100、125 mg/mL的腌制液，脫脂時(shí)間40 min，脫脂溫度140 ℃，醬鹵時(shí)間90 min，按照“1.2.1”“1.2.3”方法制備5組不同綠茶腌制液濃度的醬鹵脫脂鴨肉。待冷卻后，按“1.2.4”“1.2.5”方法測(cè)定各指標(biāo)。

1.3.2脫脂溫度對(duì)醬鹵脫脂鴨肉脂肪氧化及感官品質(zhì)的影響。采用上述最佳綠茶腌制液濃度，在脫脂時(shí)間40 min、醬鹵時(shí)間90 min的條件下，分別設(shè)置脫脂溫度為100、120、140、160 ℃ 4個(gè)水平進(jìn)行考察，按照“1.2.3”方法制備樣品，并按“1.2.4”“1.2.5”方法各指標(biāo)。

1.3.3脫脂時(shí)間對(duì)醬鹵脫脂鴨肉脂肪氧化及感官品質(zhì)的影響。采用上述最佳綠茶腌制液濃度，在最佳脫脂溫度、醬鹵時(shí)間90 min的條件下，分別設(shè)置脫脂時(shí)間為30、40、50、60 min 4個(gè)水平進(jìn)行考察，按照“1.2.3”所述制備樣品，并按“1.2.4”“1.2.5”方法測(cè)定各指標(biāo)。

1.3.4醬鹵時(shí)間對(duì)醬鹵脫脂鴨肉脂肪氧化及感官品質(zhì)的影響。在上述最佳綠茶腌制液濃度、最佳脫脂溫度、最佳脫脂時(shí)間的條件下，分別設(shè)置醬鹵時(shí)間30、60、90、120、150 min 5個(gè)水平進(jìn)行考察，按照“1.2.3”方法制備樣品，并按“1.2.4”“1.2.5”方法測(cè)定各指標(biāo)。

1.4加工工藝條件優(yōu)化在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，取綠茶腌制液濃度、脫脂溫度、脫脂時(shí)間以及醬鹵時(shí)間作為因素，選擇感官評(píng)價(jià)作為考察指標(biāo)，采用 L9（34）正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)，獲得最佳工藝條件。

2結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1綠茶腌制液濃度對(duì)醬鹵脫脂鴨肉脂肪氧化及感官品質(zhì)的影響。由圖1可知，隨著綠茶腌制液濃度的增加，醬鹵脫脂鴨肉的TBARS值不斷降低，感官評(píng)分呈先增加后降低的趨勢(shì)。脂肪氧化產(chǎn)生大量風(fēng)味化合物質(zhì)醛類、酯類等，各類風(fēng)味化合物以一定相對(duì)含量共同呈現(xiàn)肉類香氣，某種或某類揮發(fā)性化合物過(guò)多可能會(huì)呈現(xiàn)一定的異味。研究表明，己醛在濃度較高時(shí)呈現(xiàn)令人作嘔的氣味[12]。天然抗氧化物質(zhì)通過(guò)抑制脂肪氧化產(chǎn)生風(fēng)味物質(zhì)以及自身?yè)]發(fā)性物質(zhì)的加入調(diào)控肉類各風(fēng)味化合物相對(duì)含量，達(dá)到抑制氧化調(diào)控風(fēng)味的目的。綠茶富含大量的茶多酚，能夠清除活性氧自由基，阻斷脂質(zhì)的過(guò)氧化歷程[13-14]，是效果良好的天然抗氧化物質(zhì)，因此隨著綠茶腌制液濃度增加鴨肉TBARS不斷下降。隨著綠茶腌制液濃度的增加，脂肪氧化產(chǎn)生的揮發(fā)性化合物降低，也會(huì)給醬鹵脫脂鴨肉增加令人愉悅的茶香味。當(dāng)綠茶腌制液濃度過(guò)高時(shí)，對(duì)脂肪氧化產(chǎn)香不利，且綠茶腌制液本身呈黃褐色且具有一定澀味，濃度過(guò)高醬鹵脫脂鴨肉色澤和口感也會(huì)變差，在綠茶腌制液濃度為75 mg/mL時(shí)鴨肉的感官品質(zhì)最佳。

2.1.2脫脂溫度對(duì)醬鹵脫脂鴨肉脂肪氧化及感官品質(zhì)的影響。由圖2可知，隨著脫脂溫度的增加感官評(píng)分與TBARS值的變化趨勢(shì)類似，均呈先升高后降低的趨勢(shì)。研究表明，溫度高于140 ℃茶多酚熱穩(wěn)定性變差，其抗氧化效果降低[15]，同時(shí)較高的脫脂溫度使得鴨肉在醬鹵加工后肉質(zhì)軟爛，組織結(jié)構(gòu)破壞，肉質(zhì)中油脂流失，造成TBARS值降低。熟制肉制品的風(fēng)味物質(zhì)主要來(lái)源于脂類的氧化、美拉德反應(yīng)以及他們之間相互作用的產(chǎn)物。Maillard反應(yīng)對(duì)肉制品的色澤影響較顯著[16]，隨溫度升高M(jìn)aillard反應(yīng)加劇，生成的不飽和灰色含氮聚合物、多聚物呈色，由淺黃色至黑灰色變化[17]。溫度較低時(shí)鴨肉表皮顏色較淺，色澤不鮮亮，脂肪氧化不充分，風(fēng)味釋放也不足，且脫脂不完全，皮下脂肪肥膩，因此感官品質(zhì)較差；當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，鴨肉色澤較深，同時(shí)失水過(guò)多醬鹵加工后表皮黏爛、破損、肉質(zhì)發(fā)硬，造成感官品質(zhì)低。由此可知，在140 ℃脫脂溫度下的醬鹵脫脂鴨肉感官品質(zhì)較好。

2.1.3脫脂時(shí)間對(duì)醬鹵脫脂鴨肉脂肪氧化及感官品質(zhì)的影響。由圖3可知，隨脫脂時(shí)間的延長(zhǎng)，醬鹵脫脂鴨肉的感官品質(zhì)與TBARS值變化趨勢(shì)相似，均呈先升高后降低的趨勢(shì)。脫脂時(shí)間短，皮下脂肪肥厚，脂類氧化不充分，色澤、風(fēng)味、口感以及形態(tài)均較差；脫脂時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，肉質(zhì)組織結(jié)構(gòu)遭到破壞，因而醬鹵過(guò)程失油率大，造成鴨肉口感差，氧化指標(biāo)也較低。同時(shí)高溫條件下長(zhǎng)時(shí)間脫脂，茶多酚抗氧化性能降低[18]，茶多酚抗氧化意義得不到體現(xiàn)。

2.1.4醬鹵時(shí)間對(duì)醬鹵脫脂鴨肉脂肪氧化及感官品質(zhì)的影響。由圖4可知，醬鹵時(shí)間對(duì)醬鹵脫脂鴨肉TBARS、感官品質(zhì)影響較大。醬鹵時(shí)間短，香辛料調(diào)味品不能充分入味，口感不好，鹵香味不足，且肉質(zhì)難以咀嚼，產(chǎn)品的感官品質(zhì)較差；醬鹵時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，鴨肉組織結(jié)構(gòu)破壞嚴(yán)重，表皮黏爛、破損，失油率增加，TBARS值與感官評(píng)分均降低。

2.2正交試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以感官評(píng)分為主要考察指標(biāo)，TBARS為參考指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)，正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知，最優(yōu)組合為A2B2C2D2，即腌制液濃度75 mg/mL，脫脂溫度120 ℃，脫脂時(shí)間40 min，醬鹵時(shí)間90 min，在此條件下，醬鹵脫脂鴨肉醬香味濃郁，色澤呈醬色，形態(tài)良好，表皮無(wú)破損，肉質(zhì)爽口不油膩，感官品質(zhì)最佳，此時(shí)TBARS值為4.72 mg/kg。由此可知，并不是脂肪氧化越高鴨肉風(fēng)味越好，而脂肪氧化過(guò)低，對(duì)鴨肉風(fēng)味也有一定影響，因此，通過(guò)抗氧化物質(zhì)調(diào)控脂肪氧化，使其在一個(gè)較合理的范圍內(nèi)，既產(chǎn)生充足的肉類香氣，又達(dá)到抑制過(guò)氧化的目的。

2.3風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)肉類風(fēng)味物質(zhì)主要來(lái)源于脂肪氧化、降解產(chǎn)物，香辛料的添加賦予醬鹵肉制品濃郁的醬鹵香味。運(yùn)用GC-MS檢測(cè)最優(yōu)脫脂醬鹵鴨肉工藝中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，結(jié)果見(jiàn)表3。

3結(jié)論

該研究用TBARS值描述醬鹵脫脂鴨肉氧化狀態(tài)，通過(guò)單因素試驗(yàn)結(jié)合正交試驗(yàn)對(duì)醬鹵脫脂鴨肉加工工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明，脂肪氧化過(guò)高或過(guò)低對(duì)鴨肉感官品質(zhì)均不利，氧化程度在一個(gè)合理范圍內(nèi)，既氧化產(chǎn)香增加鴨肉風(fēng)味，又抑制過(guò)氧化產(chǎn)生有害物質(zhì)。正交試驗(yàn)結(jié)果表明，在綠茶腌制液濃度75 mg/mL、脫脂溫度120 ℃、脫脂時(shí)間40 min、醬鹵時(shí)間90 min時(shí)，鴨肉色澤鮮亮，形態(tài)良好，鹵香濃郁帶有茶香味，肉質(zhì)鮮嫩具有較高的感官品質(zhì)，此時(shí)的TBARS值4.72 mg/kg。

采用HS-SPME結(jié)合GC-MS分析檢測(cè)方法，對(duì)最優(yōu)工藝條件下的醬鹵脫脂鴨肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行檢測(cè)，共檢測(cè)出揮發(fā)性香氣成分41種，主要由脂肪氧化、降解產(chǎn)物以及香辛料所賦予的香氣成分共同構(gòu)建了醬鹵脫脂鴨肉特有的風(fēng)味。

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