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    氣相色譜法分析20%噁霉·稻瘟靈微乳劑

    2017-06-24 14:13:22李改云
    現(xiàn)代農(nóng)藥 2017年3期
    關(guān)鍵詞:毛細(xì)管柱標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)

    李改云

    (山西省應(yīng)用化學(xué)研究所,太原 030027)

    ◆農(nóng)藥分析◆

    氣相色譜法分析20%噁霉·稻瘟靈微乳劑

    李改云

    (山西省應(yīng)用化學(xué)研究所,太原 030027)

    介紹了以O(shè)V-101毛細(xì)管色譜柱為分析柱,鄰苯二甲酸二乙酯為內(nèi)標(biāo)物,采用FID檢測(cè)器對(duì)20%霉·稻瘟靈微乳劑中霉靈與稻瘟靈兩組分同時(shí)進(jìn)行氣相色譜分離測(cè)定的方法。結(jié)果表明:霉靈與稻瘟靈的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 6、0.999 7,標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.151、0.125,變異系數(shù)分別為1.46%、1.22%,回收率分別為98.55%~101.74%、98.50%~100.67%。

    霉靈;稻瘟靈;氣相色譜;分析

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    SP-3420型氣相色譜儀(帶FID檢測(cè)器及氣相色譜數(shù)據(jù)處理工作站),北京北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司;OV-101色譜柱(30m×0.25mm,石英毛細(xì)管柱);微量進(jìn)樣器:10μL。

    1.2 色譜操作條件

    柱溫:初溫150℃,保持3m in,以30℃/min升溫速率升至終溫240℃,保持4m in。進(jìn)樣口溫度:260℃;檢測(cè)器溫度:260℃;氣體流速(m L/m in):載氣(N2)30、氫氣30、尾吹氣(N2)30、空氣300;分流比:20∶1;進(jìn)樣量:1.0μL。保留時(shí)間:霉靈約1.4m in,稻瘟靈約7.3min,鄰苯二甲酸二乙酯約4.1m in。

    1.3 操作步驟

    1.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

    稱取鄰苯二甲酸二乙酯約1.0 g(精確至0.000 2 g),置于50m L容量瓶中,用丙酮溶解并定容至刻度,搖勻備用。

    1.3.2 標(biāo)樣溶液的配制

    1.3.3 試樣溶液的配制

    1.3.4 測(cè)定

    在上述操作條件下,待儀器基線平穩(wěn)后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰2針霉靈(或稻瘟靈)與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的相對(duì)變化值<1.5%時(shí),即可對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)定。按標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣測(cè)定。標(biāo)樣溶液及試樣溶液色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。

    圖1 標(biāo)樣溶液色譜圖

    圖2 試樣溶液色譜圖

    1.3.5 計(jì)算

    式中:A1—標(biāo)樣溶液中霉靈(或稻瘟靈)峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值;A2—試樣溶液中霉靈(或稻瘟靈)峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值;m1—霉靈(或稻瘟靈)標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量,g;m2—試樣的質(zhì)量,g;P—霉靈(或稻瘟靈)標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

    本文選取了OV-101、SE-30、AT鍵合PEG-20M等非極性毛細(xì)管柱與極性毛細(xì)管柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在OV-101毛細(xì)管柱上進(jìn)行分析測(cè)定時(shí),霉靈、稻瘟靈、內(nèi)標(biāo)物及雜質(zhì)均能有效分離,且分析速度快,峰型尖銳。因此,選用OV-101毛細(xì)管柱作為分析色譜柱。

    2.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱的選擇

    2.3 方法線性相關(guān)性測(cè)定

    2.4 方法精密度測(cè)定

    準(zhǔn)確稱取一定含量的試樣5份,在上述色譜條件下,對(duì)試樣進(jìn)行平行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。霉靈、稻瘟靈的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.151、0.125,變異系數(shù)分別為1.46%、1.22%;

    表1 方法精密度測(cè)定結(jié)果

    2.5 方法準(zhǔn)確度測(cè)定

    表2 方法準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

    3 結(jié)論

    [2]程運(yùn)斌,劉育清.40%異稻·稻瘟靈乳油的氣相色譜分析[J].農(nóng)藥, 2010,49(8):578-580.

    [4]蔡柳燕,梁春實(shí),魏樹(shù)龍,等.固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定蔬菜和小麥粉的霉靈 [J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,2015,27(6): 643-645.

    [5]尤青山.氣相色譜法測(cè)定大米中稻瘟靈殘留量[J].黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué),2009(5):105-107.

    [6]潘靜,馬超,徐妍,等.42%己唑·稻瘟靈懸浮劑的氣相色譜分析[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2016,15(1):25-27.

    (責(zé)任編輯:顧林玲)

    Analysis of Hymexazol+I(xiàn)soprothiolane 20%ME by GC

    LIGai-yun
    (ShanxiResearch Instituteof Applied Chemistry,Taiyuan 030027,China)

    A quantitative analysismethod was established for determ ination of hymexazol+isoprothiolane 20%ME by GC in this paper.The samplewas separated on OV-101 capillary column using diethyl phthalate as internal standard and detected by flame ionization detector.The results showed that the linear correlation coefficients of hymexazol and isoprothiolanewere 0.999 6 and 0.999 7,the standard deviationswere 0.151 and 0.125,the coefficients of variation were 1.46%and 1.22%,the recoverieswere 98.55%-101.74%and 98.50%-100.67%,respectively.

    hymexazol;isoprothiolane;GC;analysis

    TQ 450.7

    A

    10.3969/j.issn.1671-5284.2017.03.010

    2016-10-19

    李改云(1984—),女,山西省呂梁市人,碩士,工程師,主要從事農(nóng)藥化肥產(chǎn)品的分析檢測(cè)工作。E-mail:sxlgy0711@sina.com

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