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    HPLC法測定醫(yī)院制劑氣血雙補膠囊中阿魏酸的含量

    2016-06-22 05:15梁萍彭建彪
    關(guān)鍵詞:含量測定高效液相色譜法

    梁萍 彭建彪

    【摘要】目的:建立HPLC測定氣血雙補膠囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色普柱(Durashell C18柱,250mm×46mm,5μm );流動相:甲醇-0085%磷酸溶液(36∶[KG-*3/5]64);檢測波長:316nm;流速:10ml/min;柱溫:30℃。結(jié)果:阿魏酸在00123~02458μg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r=09999),平均回收率為9965%(RSD=086%,n=6)。結(jié)論:本方法的專屬性強,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性良好,可用于氣血雙補膠囊的質(zhì)量控制。

    【關(guān)鍵詞】氣血雙補膠囊;含量測定;阿魏酸;高效液相色譜法

    【中圖分類號】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2016)09-0009-03

    氣血雙補膠囊為云南省個舊市中醫(yī)院院內(nèi)制劑,由當(dāng)歸、黃芪等八味中藥制備而成,具有補血養(yǎng)肝、益氣安神的功效。當(dāng)歸有活血補血,調(diào)經(jīng)止痛,潤腸通便的作用。研究表明當(dāng)歸的主要活性成分為阿魏酸,為含當(dāng)歸制劑質(zhì)量控制的主要指標(biāo)。但現(xiàn)行的醫(yī)院制劑氣血雙補膠囊執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)無阿魏酸的含量測定項目,為保證該制劑質(zhì)量的穩(wěn)定性,研究采用高效液相色譜法對處方中當(dāng)歸主要活性成分阿魏酸進(jìn)行研究,并對該方法進(jìn)行了驗證[1]。

    1儀器與試藥

    11儀器Agilent1260型高效液相色譜儀;Sartorius BP211D電子天平;奧豪斯AR224CN電子天平。

    12試藥阿魏酸對照品(批號:110773-200611,中國藥品生物制品檢定所);氣血雙補膠囊(批號:20140517、20140518、20140622、20140725,云南省個舊市中醫(yī)院)。甲醇為色譜純;磷酸為優(yōu)級純;水為超純水。

    2方法與結(jié)果

    21色譜條件[2]色譜柱:Durashell C18(250mm×46mm,5μm);流動相:甲醇-0085%磷酸溶液(36∶[KG-*3/5]64);流速:10ml/min;柱溫:30℃;檢測波長:316nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計算應(yīng)不低于3000。

    22對照品溶液的制備取阿魏酸對照品適量,精密稱定,置棕色瓶中,加70%甲醇制成每1ml含阿魏酸12μg的溶液,即得。

    23供試品溶液的制備[2]取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,混勻,取約03g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,搖勻,稱定重量,加熱回流30min,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    24陰性樣品溶液的制備按照處方工藝制備不含當(dāng)歸的樣品溶液,然后按“23”項供試品溶液的制備方法進(jìn)行處理,即得陰性樣品溶液。

    25專屬性試驗分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,結(jié)果供試品色譜圖中呈現(xiàn)與對照品保留時間一致的色譜峰,陰性樣品在與阿魏酸對照品相同的保留時間處未顯色譜峰,可見其他原輔料對主成分無干擾。見圖1-3。

    26線性關(guān)系考察分別精密吸取“22”中對照品溶液(每1ml含阿魏酸1229μg)1、2、4、8、10、12、16、20μl注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定,記錄峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),對照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算線性回歸及相關(guān)系數(shù)。結(jié)果表明:阿魏酸在00123~02458μg 范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,其回歸方程為:Y=395398X-00478(r=09999)。

    27穩(wěn)定性試驗取同一氣血雙補膠囊供試品溶液,按上述色譜條件分別在0、1、2、4、8、16、24h時進(jìn)樣測定,測得阿魏酸峰面積積分值分別為23703133、23570355、23098601、23142957、23351109、23460004、23393927,RSD為093%,表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

    28精密度試驗精密吸取對照品溶液,按上述色譜條件,連續(xù)測定6次,測得阿魏酸峰面積積分值分別為:39538632、39472717、39455893、39455948、39534073、39539258,RSD為011%,結(jié)果表明儀器精密度良好。

    29重復(fù)性試驗取同一批號(批號20140725)樣品,按供試品溶液制備項下操作,平行制備6份,按上述色譜條件測定,阿魏酸的平均含量為04755mg/g,RSD為061%,結(jié)果表明重復(fù)性良好。

    210[JP+2]回收率試驗精密稱取6份供試品(批號:20140725,阿魏酸含量為04755mg/g),每份約015g,按1∶1比例加入阿魏酸對照品,即加入阿魏酸對照品溶液(阿魏酸濃度01229mg/ml)059ml,揮去溶劑。然后按供試品溶液處理方法同法處理,將處理好的供試品溶液按含量測定方法同法測定,計算回收率,阿魏酸的平均回收率為9970%,RSD為079%。結(jié)果見表2。

    211樣品含量測定取4批氣血雙補膠囊樣品,按供試品溶液的制備方法操作,按“21”項下色譜條件測定阿魏酸的含量,結(jié)果見表3。

    3討論

    阿魏酸是一種廣泛存在于植物中的酚酸,藥理研究發(fā)現(xiàn)阿魏酸具有抗血小板聚集,抑制血小板5-羥色胺釋放,

    抑制血小板血栓素A2(TXA2)的生成,增強前列腺素活性,鎮(zhèn)痛,緩解血管痙攣等藥理活性,且毒性較低[3]。阿魏酸在阿魏、當(dāng)歸、川芎、升麻、酸棗仁等中藥材中的含量較高 ,是這些中藥的有效成分之一,已經(jīng)作為中成藥的質(zhì)量控制指標(biāo)之一。研究結(jié)果表明,采用HPLC法測定氣血雙補膠囊中阿魏酸的含量,專屬性強,峰形好,且與雜質(zhì)峰基線分離,效果較為理想。此外,實驗參照2015年版《中國藥典》一部中當(dāng)歸含量測定項下的提取方法,用70%甲醇加熱回流30min提取,當(dāng)歸中阿魏酸較為完全。綜上所述,本法專屬性強,操作方便,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性良好,可以用于醫(yī)院制劑氣血雙補膠囊的質(zhì)量控制。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(四部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:374-377.

    [2] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:133-134.

    [3] 胡益勇,徐曉玉.阿魏酸的化學(xué)和藥理研究進(jìn)展[J].中成藥,2006,28(2):253-255.

    (收稿日期:20160319)

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