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    HPLC法測(cè)定不同產(chǎn)地爬山虎莖中白藜蘆醇的含量

    2016-12-26 10:01鮑慧瑋侯曉琳劉芳馨張晨
    關(guān)鍵詞:含量測(cè)定白藜蘆醇

    鮑慧瑋++侯曉琳++劉芳馨++張晨++劉佳

    【摘要】目的:建立一種測(cè)定爬山虎莖中白藜蘆醇含量的方法,并對(duì)不同產(chǎn)地的爬山虎進(jìn)行測(cè)定。方法:使用Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(45∶55);柱溫:35℃;體積流速:1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):290nm;進(jìn)樣量均為10μL。結(jié)果:爬山虎中白藜蘆醇的進(jìn)樣量在0.002168~0.03252mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為101.2%,RSD值為0.84%,且精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性均良好。結(jié)論:該方法可以精密、快速、穩(wěn)定和高效的測(cè)定爬山虎中白藜蘆醇的含量。

    【關(guān)鍵詞】爬山虎莖;白藜蘆醇;含量測(cè)定;HPLC

    【中圖分類號(hào)】R284.2【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517(2016)21-0017-03

    Determination of Resveratrol in Different Areas of Boston Ivy Stem by HPLC

    BAO HuiweiHOU XiaolinLIU FangxinZHANG ChenLIU Jia*

    Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China

    Abstract: Objective To establish a method for the determination resveratrol in Boston ivy stem in different places. Methods The chromatographic column: Agilent TC-C18 (4.6mm×250mm, 5μm); The mobile phase: methanol-water(45∶55); The column temperature: 35℃; The volumetric flow rate: 1mL/min; The UV detector was set at 290nm; The sample size: 10μL. Results Resveratrol showed good liner relation when the content was during 0.002168mg/mL~0.03252mg/mL in the samples, the average recovery was 101.2%, RSD=0.84%, good stability, precision and repeatability; Conclusion This method can determine the contents of trans-resveratrol in Boston ivy stem, it is fast, accurate and stable.

    Keywords:Boston Ivy Stem; Resveratrol;Content Determination; HPLC

    爬山虎(Parthenocissus tricuspidata S. Z.)系葡萄科爬山虎屬落葉多年生多分枝木質(zhì)大藤本,又名地錦、爬墻虎[1-2]。爬山虎莖長(zhǎng)10~30m,枝端卷須可發(fā)育成粘性吸盤有很強(qiáng)的吸附、攀援能力,可攀援光滑的墻壁和裸露的巖石[3],具有良好的生態(tài)適應(yīng)性,是裝飾墻壁、 假山的園林植物。近年來,人們對(duì)其黏附、繁殖以及綠化方面的研究較多,其同樣具有良好的藥效作用,如在抑菌[4]、抗氧化[5]等方面。爬山虎中藥用活性成分較多,包括多糖、紅色素、多酚類、黃酮類成分等,其中白藜蘆醇在抗血栓[6]、抗腫瘤[7]、改善和治療心血管疾病中起著重要的作用[8-10],其結(jié)構(gòu)見圖1,且白藜蘆醇在自然界中更加穩(wěn)定,藥效較順式更強(qiáng),從爬山虎中分離白藜蘆醇也成為其獲得方法之一[11]。鑒于爬山虎較高的藥用價(jià)值,卻缺少質(zhì)量控制方法,本研究利用HPLC法建立一種測(cè)定爬山虎中白藜蘆醇的方法,以評(píng)價(jià)不同產(chǎn)地的爬山虎[12]。

    1儀器與材料

    1.1儀器安捷倫1260型液相色譜儀(美國(guó)安捷倫有限公司);AVW20D型電子天平(日本島津制作所);RE 52-99旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);KQ-400KDE型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2材料反式白藜蘆醇對(duì)照品(批號(hào):111535-200502,中國(guó)藥品生物制品檢定所);甲醇(色譜純,美國(guó)FISHER公司),乙醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、石油醚(分析純,北京化工廠),水(純凈水,杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司)。樣品經(jīng)長(zhǎng)春中醫(yī)學(xué)院李波老師鑒定為葡萄科爬山虎屬落葉多年生多分枝木質(zhì)大藤本植物爬山虎莖(Parthenocissus tricuspidata S. Z.),來源及批號(hào)見表1。

    2方法與結(jié)果

    2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)[7] 色譜柱:Agilent TC C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(45∶55);柱溫:35℃;體積流速:1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為290nm;進(jìn)樣量均為10μL。理論塔板數(shù)按白藜蘆醇計(jì)算均不低于1500。在此條件下,白藜蘆醇與其他物質(zhì)分離度均符合藥典規(guī)定,白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)品和爬山虎莖供試品色譜圖見圖2、圖3。

    2.2對(duì)照品溶液的配制精密稱取白藜蘆醇對(duì)照品10.22mg,置1000mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制備成0.01022mg/mL的白藜蘆醇對(duì)照品溶液。

    2.3供試品溶液的配制將干燥的爬山虎莖粉碎,過60目篩,精密稱定10.5g,加200mL的乙酸乙酯超聲提取約20min,過濾,在藥渣中加入200mL乙酸乙酯超聲提取約20min,過濾,并用200mL乙酸乙酯洗滌藥渣,合并乙酸乙酯提取液,旋蒸60℃蒸干,用色譜甲醇溶解并用定容于10mL容量瓶中。

    2.4線性關(guān)系考察精密稱取白藜蘆醇對(duì)照品10.84mg,置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別吸取0.2、0.6、1、1.5、2、3ml,置于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻。即濃度為0.002168、0.006504、0.01084、0.01626、0.02168、0.03252mg/mL的線性關(guān)系對(duì)照品溶液。按照“2.1”方法,分別注入高效液相色譜儀,記錄色譜峰面積。以色譜峰面積(Y)對(duì)溶液濃度(X)作圖,得到白藜蘆醇的回歸方程為Y=31552X+6.2003,r=0.9995(n=6),表明白藜蘆醇在0.002168~0.03252mg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.5精密度試驗(yàn)按照“2.1”項(xiàng)下方法分別精密吸取對(duì)照品溶液和爬山虎供試品溶液(批號(hào)為20150801)各10μL,重復(fù)進(jìn)入高效液相色譜儀6次,測(cè)得白藜蘆醇對(duì)照品和供試品色譜峰面積的RSD值分別為1.79%和1.82%,結(jié)果表明此方法精密度良好。

    2.6穩(wěn)定性考察分別在0、2、4、6、8、10、12、24h時(shí),按照“2.1”項(xiàng)下方法分別精密吸取對(duì)照品溶液和爬山虎莖供試品溶液(批號(hào)為:20150601)10μL,依次進(jìn)樣,測(cè)得白藜蘆醇對(duì)照品和爬山虎供試品色譜峰面積的RSD值分別為1.65%和1.01%(n=8),結(jié)果表明供試品溶液中白藜蘆醇和對(duì)照品在24h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取爬山虎莖供試品(批號(hào):20150601)6份,每份約10g,精密稱定,按“2.3”項(xiàng)下制備供試品溶液,依法進(jìn)行含量測(cè)定,測(cè)得白藜蘆醇色譜峰面積,并計(jì)算出其含量的RSD值為1.95%,結(jié)果表明此方法重復(fù)性良好。

    2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取白藜蘆醇對(duì)照品6份,每份約10mg,定容至100mL容量瓶中,吸取0.5mL,分別加入6份約5g的爬山虎莖供試品(批號(hào):20150601),按“2.3”項(xiàng)下制備供試品溶液,并進(jìn)行含量測(cè)定,計(jì)算回收率。結(jié)果白藜蘆醇的平均回收率為101.2%,RSD值為0.84%(n=6),表明此方法回收率良好。結(jié)果見表2。

    2.9樣品測(cè)定取不同產(chǎn)地爬山虎樣品,按照“2.3”項(xiàng)下制備供試品溶液,分別精密吸取“2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液和供試品溶液,注入液相色譜儀器中,依法進(jìn)行含量測(cè)定,記錄色譜峰面積,并按照外標(biāo)法計(jì)算供試品中白藜蘆醇的含量。結(jié)果見表3。

    3討論

    3.1提取方法的考察分別考察超聲提取法、回流提取法對(duì)爬山虎中白藜蘆醇的提取,發(fā)現(xiàn)兩種方法均有很好的提取效果。但是回流提取法需要提取時(shí)間較長(zhǎng),且其液相色譜圖雜質(zhì)峰較多,故選取超聲提取法對(duì)爬山虎進(jìn)行提取。通過對(duì)比甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、石油醚等試劑對(duì)爬山虎的提取結(jié)果,發(fā)現(xiàn)除石油醚外,提取效果均很好,但其中乙酸乙酯色譜圖中干擾主峰的雜質(zhì)最少,最利于白藜蘆醇的分離和測(cè)定。

    3.2流動(dòng)相的考察選擇甲醇-水和乙腈-水體系對(duì)白藜蘆醇進(jìn)行分離,不斷的改變有機(jī)相和水相的比例,最終確定甲醇-水(45∶55)為最佳分離比例,可將白藜蘆醇和其它物質(zhì)很好的分離開,且分離時(shí)間較短,峰形良好。

    3.3檢測(cè)波長(zhǎng)的考察因爬山虎莖中成分極其復(fù)雜,故通過二極管全波長(zhǎng)陣列檢測(cè)器對(duì)供試品在190~400nm波長(zhǎng)下進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)在290nm下,白藜蘆醇吸收較好,且在此波長(zhǎng)下其與爬山虎中其它組分分離度良好。

    爬山虎雖然是一種具有良好藥效的藥材,但人們往往對(duì)于其爬墻能力方面研究較多,對(duì)于其藥用價(jià)值方面研究較少。通過對(duì)其成分的分離,發(fā)現(xiàn)其中含有較高含量的白藜蘆醇。白藜蘆醇具有良好的抗腫瘤活性和治療心血管疾病等藥效作用,來近些年來備受人們關(guān)注,市場(chǎng)的需求也日益增加。由于爬山虎價(jià)格低廉,且生長(zhǎng)速度極其迅速,從爬山虎莖中提取、分離反式白藜蘆醇也是一種可行的方法。白藜蘆醇的含量直接影響其質(zhì)量,故測(cè)定其中白藜蘆醇的含量非常重要。本研究建立了一種精密、快速、穩(wěn)定、高效的HPLC測(cè)定方法,測(cè)定不同產(chǎn)地爬山虎莖中白藜蘆醇的含量,建立了一種可靠的質(zhì)量評(píng)定方法,此方法為其質(zhì)量控制奠定了研究基礎(chǔ)。

    參考文獻(xiàn)

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    (編輯:陶希睿)

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