壯藥一箭球脂溶性成分的GC—MS分析

楊海船　李嘉　張赟赟　張穎

【摘 要】 目的：分析壯藥一箭球的脂溶性化學(xué)成分，為進一步開發(fā)應(yīng)用提供基礎(chǔ)。方法：用石油醚提取一箭球的脂溶性成分，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）分析和鑒定其化學(xué)成分。結(jié)果：從一箭球脂溶性成分中分離出53個成分，并鑒定了其中的22個成分，主要成分為4，4，6a，6b，8a，11，12，14b-Octamethyl-1，4，4a，5，6，6a，6b，7，8，8a，9，10，11，12，12a，14，14a，14b-octadecahydro-2H-picen-3-one（1109%）、Stigmast-4-en-3-one（926%）、丙烯酸2-乙基己酯（612%）、律草烯（500%）等。結(jié)論：鑒定出的22種成分主要為長鏈烷烴類、萜類化合物和甾醇類化合物，均為首次在該植物中被鑒定出來。

【關(guān)鍵詞】 一箭球；脂溶性成分；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

【中圖分類號】R2841 【文獻標(biāo)志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2016）20-0036-03

一箭球為莎草科水蜈蚣屬植物單穗水蜈蚣Kyllinga cororata （L） Druce的干燥全草，具有祛風(fēng)邪熱毒、止咳除瘀、涼血止血、截瘧、殺蟲止癢的功效，用于傷風(fēng)咳嗽、咽喉腫痛、毒蛇咬傷、瘧疾等[1]。根據(jù)壯醫(yī)藥理論，一箭球為通氣道藥，通氣道龍路，為民間常用壯藥，但國內(nèi)外對一箭球的研究報道很少。本研究采用氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）法對一箭球的脂溶性成分進行分析鑒定，以期對一箭球中有藥用價值成分的開發(fā)利用提供實驗依據(jù)。

1 儀器與材料

11 儀器 美國Agilent 7890B-5977氣相色譜-質(zhì)譜-計算機聯(lián)用儀。

12 材料 一箭球購于廣西玉林藥市，經(jīng)廣西中醫(yī)藥研究院助理研究員黃云鋒鑒定為莎草科水蜈蚣屬植物單穗水蜈蚣Kyllinga cororata （L） Druce.；石油醚（60～90℃）、正己烷等均為分析純。

2 方法與結(jié)果

21 供試品的提取與制備 取一箭球藥材，粉碎成粗粉，稱取253g，加150mL石油醚超聲提取30min，回收石油醚，得膏05g。用2mL正己烷溶解樣品，045μm微孔濾膜過濾，制得供試品溶液。

22 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件 色譜柱：HP-5MS石英毛細管色譜柱（30m×250μm×025μm）；進樣口溫度：300℃；載氣：He；流速：10mL/min；升溫程序：初始溫度150℃，保持0min，以5℃/min升溫至270℃，保持0min，再以3℃/min升溫至310℃，保持20min；進樣量：20μL；分流比為50∶1；離子源：EI離子源；電離能量：70eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；掃描質(zhì)量范圍：全掃描；溶劑延遲：5min。

23 分析方法 精密吸取樣品20μL，經(jīng)GC-MS分析得到質(zhì)譜圖，經(jīng)HPMSD化學(xué)工作站NIST11標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進行檢索，結(jié)合相關(guān)文獻資料，確定各化學(xué)成分結(jié)構(gòu)，各化合物的百分含量采用峰面積歸一化法計算。

24 結(jié)果 在上述條件下對供試品進行GC-MS分析，得到樣品的總離子流圖（TIC）。見圖1。對總離子流圖1中各化合物質(zhì)譜圖經(jīng)HPMSD化學(xué)工作站NISTl1標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，結(jié)合保留時間和相關(guān)文獻資料，確定每個成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)，按照峰面積歸一化法計算各化合物的百分含量。從樣品中鑒定確認了22個成分。

3 討論

隨著科技的發(fā)展，利用GC-MS技術(shù)研究中藥材中脂溶性成分的報道越來越多[2-4]。但尚未見有關(guān)一箭球脂溶性成分的文獻報道。本研究首次從一箭球的石油醚部位共檢出53個化合物并鑒定出其中的22個，占出峰物質(zhì)總量的7041%，主要成分為4，4，6a，6b，8a，11，12，14b-Octamethyl-1，4，4a，5，6，6a，6b，7，8，8a，9，10，11，12，12a，14，14a，14b-octadecahydro-2H-picen-3-one（1109%）、Stigmast-4-en-3-one（926%）、丙烯酸2-乙基己酯（612%）、律草烯（500%）等。研究結(jié)果表明，一箭球的脂溶性成分主要為長鏈烷烴類、萜類化合物和甾醇類化合物。一箭球為特色壯藥，在壯民族居住區(qū)有一定的應(yīng)用，但目前國內(nèi)外對其的研究報道很少，應(yīng)加強對一箭球的研究開發(fā)。

參考文獻

[1] 梁啟成，鐘鳴. 中國壯藥學(xué)[M]. 1版.南寧：廣西民族出版社，2005：351-352.

[2]鄭金燕，黃艷，林霄，等. 簇花清風(fēng)藤脂溶性成分的GC-MS分析[J]. 藥學(xué)研究，2015，34 （4）：195.

[3]姬志強，張健民，夏俊梅，等. GC-MS法分析蛇床子的脂溶性成分[J]. 中國藥師，2015，（11）：1892.

[4]王瓊，李擁軍，趙斌. 文殊蘭中脂溶性成分GC-MS分析[J]. 亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2015，11（6）：31.

（編輯：程鵬飛）