超聲微波協(xié)同提取火把果紅色素的工藝研究

李秋，楊甜鴿

(蚌埠學(xué)院應(yīng)用化學(xué)與環(huán)境工程系，安徽蚌埠　233000)

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超聲微波協(xié)同提取火把果紅色素的工藝研究

李秋，楊甜鴿

(蚌埠學(xué)院應(yīng)用化學(xué)與環(huán)境工程系，安徽蚌埠233000)

本文利用超聲微波協(xié)同法，用乙醇溶劑提取火把果中的紅色素.經(jīng)過實(shí)驗(yàn)分析后確定：提取紅色素的較好溶劑為pH為2體積分?jǐn)?shù)為65%的乙醇溶液；料液比以1:8為宜；超聲微波功率為420W較好；提取時(shí)間為130s時(shí)為佳，得到的紅色素產(chǎn)率為7.62%，色價(jià)為9.14.

火把果；提??；紅色素①

0　引言

色素可分為天然色素和人工合成色素兩大類.由于人工合成色素特有的色艷、穩(wěn)定性強(qiáng)、易于復(fù)配、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)，很快替代了天然色素.20世紀(jì)初，隨著毒理學(xué)的發(fā)展，發(fā)現(xiàn)當(dāng)時(shí)許多用于食品、飲料的化學(xué)合成色素均有不同程度的毒性，有的甚至致癌[1].近年來，食品安全倍受關(guān)注，因此天然色素被廣泛應(yīng)用于飲品、糕點(diǎn)、糖果等休閑食品中.天然植物色素的提取研究與開發(fā)利用成為研究的熱點(diǎn).

火把果樹適應(yīng)性強(qiáng)，能在環(huán)境惡劣、土地貧瘠、干旱少雨的地方生長[2].從火把果中提取、利用色素，原料易得，經(jīng)濟(jì)環(huán)保.因此，對火把果提取色素的工藝研究具有實(shí)用價(jià)值.衛(wèi)亞麗等[3]使用溶劑法來提取火把果中的紅色素，首先探討以不同溶劑為提取劑時(shí)對紅色素提取的影響，以水、70%的乙醇溶液和含有不同檸檬酸的乙醇溶液作為提取劑來提取紅色素，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)分析確定9%檸檬酸乙醇溶液適宜為提取劑.蔣利華等[4]利用溶劑法來提取火把果紅色素，在采用不同的溶劑作提取劑提取時(shí)，發(fā)現(xiàn)酸性乙醇溶液適宜作為提取劑，在此基礎(chǔ)上，又對乙醇的濃度、料液比、提取的溫度、提取的時(shí)間進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探究，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)后確定：較好的乙醇濃度為75%，料液比以1:9為最好，提取溫度為40℃時(shí)適宜、較好的提取時(shí)間為50分鐘，在此條件下，火把果中紅色素的提取產(chǎn)率最高.熊海蓉等[5]以乙醇為溶劑，利用超聲波法來提取火把果中的紅色素，并對影響的因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測定，經(jīng)過試驗(yàn)后確定：料液比為1：9時(shí)較為適宜，提取的次數(shù)以3次為好，提取溫度為40℃時(shí)較好，超聲波的功率應(yīng)為350W，超聲工作與間歇時(shí)間的比值以6：4為佳，適宜的提取時(shí)間為50min，此時(shí)紅色素的提取率最高，效果最好.蔣新龍等[6]利用微波法對火把果的紅色素進(jìn)行了萃取，經(jīng)過數(shù)據(jù)分析后可知，pH為1體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇較為適合作提取劑，在此基礎(chǔ)上，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)后得知：較好的微波功率為684W、提取的時(shí)間以60s較好、適宜的料液比為1:6、提取次數(shù)為3次時(shí)較好.

1　試劑與方法

1.1試劑與儀器

火把果：采集于路邊綠化帶.

主要試劑：無水乙醇，分析純；鹽酸，分析純.

主要儀器：超聲-微波協(xié)同萃取儀，CW-2000，新拓微波溶樣測試技術(shù)有限公司；紫外-可見分光光度計(jì)，UV9000S，上海元析儀器有限公司.

1.2實(shí)驗(yàn)方法

材料處理：采摘新鮮火把果，洗凈后，通風(fēng)隔塵自然光下涼干，打磨成粉末.

火把果色素提取方法：稱取2.00g的火把果干粉置于反應(yīng)瓶中，加入一定量乙醇溶液，放到超聲-微波協(xié)同萃取儀中提取一定時(shí)間.

火把果色素提取產(chǎn)率和色價(jià)的測定：準(zhǔn)確稱取原料，在實(shí)驗(yàn)所得到的最佳提取條件下提取至提取液無色，合并提取液，通過蒸餾、干燥等處理,得到固體粉末，取一定量的粉末稀釋至100mL,利用紫外—可見分光光度計(jì)于最大吸收波長480nm下測其吸光度，則：

提取產(chǎn)率=(W2/W1)×100%

色價(jià)=A×10/W

其中W為稀釋粉末的質(zhì)量，W1為稱取原料的質(zhì)量，W2為所得固體粉末的質(zhì)量，A為吸光度.

2　結(jié)果與分析

2.1提取劑濃度對火把果紅色素提取的影響

在料液比為1:8,乙醇溶液的pH值為2條件下，對不同濃度乙醇溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間等于130s，超聲微波功率等于420W，實(shí)驗(yàn)所得到的結(jié)果如圖1所示.

由圖可知，火把果紅色素與乙醇有互溶性，乙醇濃度越高，溶解幾率越大，所以高濃度乙醇溶解更多的色素.但過高濃度的乙醇無法達(dá)到最好的溶解狀態(tài)，因此，提取劑乙醇的濃度以65%為宜.

圖1　提取劑濃度對火把果紅色素提取的影響　　圖2　提取時(shí)間對火把果紅色素提取的影響

2.2提取時(shí)間對火把果紅色素提取的影響

在料液比1:8，pH=2，體積分?jǐn)?shù)為65%的乙醇溶液中，微波功率等于420W，反應(yīng)不同時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn).

從圖2中可以看出，延遲提取時(shí)間會(huì)使更多的色素被溶解出來，但時(shí)間超過130s后，吸光度值開始下降，可能因?yàn)樘崛r(shí)間過長造成色素穩(wěn)定性降低.因此，火把果提取的時(shí)間以130s為最佳.

2.3提取劑pH對火把果紅色素提取的影響

按照料液比1:8，在不同pH條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，65%的乙醇溶液，反應(yīng)時(shí)間為130s，微波功率等于420W，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3.從圖3中可以明顯看出，酸度高有利于色素的提取，pH值等于2時(shí)，火把果紅色素的提取效果較好.

圖3　提取劑pH對火把果紅色素提取的影響　　　圖4　料液比對火把果紅色素提取的影響

2.4料液比對火把果紅色素提取的影響

將火把果干粉于反應(yīng)瓶中，按照不同料液比加入pH等于2體積分?jǐn)?shù)為65%的乙醇溶液，反應(yīng)的時(shí)間為130s,微波功率為420W.實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果如圖4所示.

由圖4可知，醇占比重越高，越有利于色素的提取，但是過多的乙醇溶液改變了溶液內(nèi)分子存在狀態(tài)，不利于色素穩(wěn)定.因此，料液比以1:8時(shí)較為適宜.

2.5微波功率對火把果紅色素提取的影響

將火把果干粉于反應(yīng)瓶中，按照料液比為1：8加入pH等于2體積分?jǐn)?shù)為65%的乙醇溶液，反應(yīng)時(shí)間為130s，對不同微波功率進(jìn)行超聲波協(xié)同處理.

從圖5中可以看出，微波功率越大使色素更容易被提取，但功率過高又會(huì)使溶液溫度升高，使部分色素分解，因此，微波功率為420W時(shí)較為適宜.

圖5　微波功率對火把果紅色素提取的影響

2.6火把果紅色素提取方法對比試驗(yàn)

將三種提取方法進(jìn)行對比，如下表.

表1　火把果紅色素提取方法的比較

由表1可知，從色價(jià)來看，微波法的色價(jià)最大，微波超聲法的色價(jià)最小，可能是由于微波和超聲協(xié)同處理，火把果中的其他物質(zhì)與紅色素一同被提取出來，另外，超聲微波法，提取時(shí)使用溶劑較少.從產(chǎn)率來看，微波超聲法的產(chǎn)率較高.可見，提取紅色素時(shí)使用超聲微波法較好.

3　結(jié)論

1)火把果紅色素提取的條件為：提取劑以pH為2體積分?jǐn)?shù)為65%的乙醇溶液為佳，料液比為1:8時(shí)較好，超聲微波功率應(yīng)為420W，提取時(shí)間在130s時(shí)較為適宜.

2)利用微波法、溶劑提取法，與超聲微波協(xié)同法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)分析后得知，提取紅色素時(shí)選取超聲微波法較好.

[1]閻炳宗.我國天然色素的現(xiàn)狀及發(fā)展方針[J].精細(xì)與專用化學(xué)品,1999,7(9):8-9.

[2]王磊,陳慶富.喀斯特山區(qū)不同居群火棘果實(shí)黃酮含量研究[J].北方園藝,2011(19):8-10.

[3]衛(wèi)亞麗,楊江.野生火棘果紅色素提取工藝優(yōu)化[J].中國野生植物資源,2010,29(4):50-53.

[4]蔣利華,熊遠(yuǎn)福,李霞,等.野生火棘果中紅色素的提取研究[J].中國食品添加劑,2007,7(1):58-61.

[5]熊海蓉,文祝友,蔣利華,等.超聲波法提取野生火棘果中紅色素的研究[J].中國食品添加劑,2013,31(1):121-125.

[6]蔣新龍,蔣益花.微波法提取火棘紅色素的工藝研究[J].食品科技,2006,9(7):182-188.

[責(zé)任編輯：周峰巖]

Study on Ultrasonic-Microwave Extraction Method of Red Pigment from Pyracantha Fortuneana Fruit

LI Qiu，YANG Tian-ge

(Department of Applied Chemistry and Environmental Engineering,Bengbu College, Bengbu233000,China)

This discourse used solvent and microwave-ultrasonic to extraction red pigment from Pyracantha fortuneana fruit.The results show:For the extraction of red pigment,the best solvent is 65% ethanol (pH=2);sample to solvent ratio 1:8;power of 420W;extraction 130 seconds.Under this condition the extraction-rate is 7.62%,the pigment price is 9.14.

pyracantha fortuneana fruit; extraction;red pigment

2016-09-12

李秋(1979-),女，遼寧大連人，蚌埠學(xué)院應(yīng)用化學(xué)與環(huán)境工程系講師，碩士，主要從事物質(zhì)化學(xué)成分分析研究.

TS202.3

A

1004-7077(2016)05-0123-04