小麥秸稈生物質(zhì)炭吸附Cr(Ⅵ)的研究

侯　彬,　王海芳,　崔佳瑩,　盧　靜

(1.中北大學(xué) 化工與環(huán)境學(xué)院，山西 太原　030051；　2.華南理工大學(xué) 環(huán)境與能源學(xué)院，廣東 廣州　510006)

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小麥秸稈生物質(zhì)炭吸附Cr(Ⅵ)的研究

侯彬1,王海芳1,崔佳瑩2,盧靜1

(1.中北大學(xué) 化工與環(huán)境學(xué)院，山西 太原030051；2.華南理工大學(xué) 環(huán)境與能源學(xué)院，廣東 廣州510006)

摘要：以農(nóng)業(yè)廢棄物小麥秸稈制備生物質(zhì)活性炭，分別用HNO3、NaOH和KMnO4進(jìn)行改性，通過(guò)Boehm法對(duì)不同改性活性炭進(jìn)行表征，考察了吸附時(shí)間、pH及Cr(Ⅵ)初始濃度對(duì)吸附效果的影響。結(jié)果表明，經(jīng)硝酸改性的活性炭，官能團(tuán)總量提高，吸附Cr(Ⅵ)的效果和吸附速率最高，受pH變化的影響更小。Langmuir和Freundlich吸附等溫線均能反映未改性和硝酸改性活性炭的吸附情況，二者的吸附過(guò)程均可用Lagergen二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型描述。

關(guān)鍵詞:小麥秸稈； 生物質(zhì)炭； Cr(Ⅵ)； 改性； 吸附

引　言

近年來(lái)，我國(guó)大部分地區(qū)出現(xiàn)了持續(xù)的霧霾天氣，造成這種現(xiàn)象的原因之一是大量農(nóng)作物秸稈被焚燒。大規(guī)模焚燒秸稈屢禁不止的原因主要是如果秸稈不及時(shí)處理，會(huì)影響秋播作物的播種，而秸稈收集、運(yùn)輸和回收利用的成本高，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。另外是現(xiàn)有的秸稈綜合利用技術(shù)缺乏，且資金短缺。小麥?zhǔn)鞘澜珀P(guān)鍵的糧食作物之一[1]，全世界約有35%～40%的人口以小麥為主要糧食，中國(guó)2015～2016年度小麥產(chǎn)量預(yù)估為1.3億噸，秸稈產(chǎn)量約為1.43億噸。秸稈的處理成為一大難題。將秸稈制備成生物質(zhì)炭，由于其具有較大的比表面積并且含有很多的含氧活性基團(tuán)，可以吸附水中或者土壤中的重金屬，既可以用于環(huán)境治理又可以將廢物資源化[2-4]。

鉻作為最常見(jiàn)的重金屬之一，被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)中，如：電鍍，煉鋼，紡織印染，顏料制造，木材防腐等方面[5]。通常，鉻以六價(jià)和三價(jià)兩種相態(tài)存在，三價(jià)鉻不穩(wěn)定，在氧化條件下易被氧化成高價(jià)態(tài)的鉻。低濃度的Cr(Ⅲ)被認(rèn)識(shí)是人體胰島素代謝必須的微量營(yíng)養(yǎng)元素[6-7]。Cr(Ⅵ)的毒性大約是Cr(Ⅲ)的100倍，而高的氧化性和穿透生物膜的能力導(dǎo)致它有很強(qiáng)的致癌性[8]。

目前，去除水中鉻的方法很多，包括吸附、化學(xué)沉淀、離子交換、納米過(guò)濾和生態(tài)修復(fù)等[9-10]。在這些方法中，吸附被認(rèn)為是去除廢水中Cr(Ⅵ)最有效和最簡(jiǎn)單的方法,吸附劑吸附飽和后通過(guò)高溫加熱等再生技術(shù)還可以實(shí)現(xiàn)吸附劑的重復(fù)利用。而對(duì)活性炭經(jīng)過(guò)改性，可以提高其吸附容量和吸附速率。

本文分別采用HNO3、NaOH和KMnO4對(duì)小麥秸稈活性炭表面進(jìn)行改性，考查了吸附時(shí)間及pH等因素對(duì)吸附Cr(Ⅵ)的影響，確定了最佳改性試劑和方法，研究了吸附等溫平衡和吸附動(dòng)力學(xué)過(guò)程。利用廢棄的生物質(zhì)開(kāi)發(fā)廉價(jià)高效的Cr(Ⅵ)吸附劑是國(guó)際上的研究熱點(diǎn)[11-12]，采用小麥秸稈活性炭吸附處理含Cr(Ⅵ)廢水鮮有報(bào)道，本研究利用小麥秸稈制備成廉價(jià)高效的生物質(zhì)炭來(lái)處理含鉻廢水，以期實(shí)現(xiàn)廢棄物的資源化利用。

1　實(shí)驗(yàn)過(guò)程與分析方法

1.1試劑和儀器

試劑：K2Cr2O7，HNO3，NaOH，KMnO4，ZnCl2，NaHCO3，Na2CO3，NaOC2H5，酚酞等，實(shí)驗(yàn)所用化學(xué)試劑均為分析純。

儀器：pHS-3C型精密pH計(jì)；BSA224SUV-6000PC紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)；HZ-9511KB型恒溫振蕩器，CP114型電子天平等。

1.2小麥秸稈生物質(zhì)活性炭的制備

將小麥秸稈收集后自然風(fēng)干數(shù)天，置于60℃干燥箱內(nèi)烘至恒量，粉碎至粉末狀，過(guò)d孔=425μm篩。將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的小麥秸稈和30%的ZnCl2活化劑以1∶2的固液比(g/g)在室溫下浸漬12h后，將樣品置于500℃的馬弗爐中，恒溫1h。將上述樣品冷卻至恒溫取出，用0.1mol/L HCl洗滌12h。再加入3倍于樣品體積的去離子水，加熱至沸騰30min后過(guò)濾，同時(shí)用去離子水沖洗活性炭至濾液無(wú)色透明，pH為中性，在恒溫110℃下加熱5h，烘干粉碎至d孔=75μm篩即得活性炭，標(biāo)號(hào)為Pure-C，密閉放入干燥器內(nèi)備用。

1.3改性活性炭的制備

將制備的活性炭(Pure-C)按照固液比1∶10加入65%～68%的濃硝酸，靜置36h，標(biāo)為HNO3-C，分別加入25%和5%的NaOH和KMnO4，加熱至沸騰2h后靜置36h。將上述樣品稀釋后過(guò)濾，在過(guò)濾的同時(shí)用去離子水沖洗活性炭至濾液無(wú)色透明，pH為中性，分別標(biāo)號(hào)為NaOH-C和KMnO4-C。然后將這三種改性活性炭在恒溫110℃下加熱5h，烘干后將改性活性炭放入干燥器內(nèi)備用。

1.4吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)

配制50mL 10mg/L的Cr(Ⅵ)溶液，調(diào)節(jié)其pH為1.0，加入0.01g活性炭，在25℃下，以150r/min轉(zhuǎn)速振蕩，分別在不同時(shí)間取樣過(guò)濾，測(cè)定溶液中剩余Cr(Ⅵ)濃度并計(jì)算活性炭吸附量的變化。為了了解吸附的限速步驟，通常采用Lagergen吸附動(dòng)力學(xué)[13-14]和顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型描述。Lagergen一級(jí)和二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程的線性表達(dá)式及顆粒內(nèi)擴(kuò)散分別如下式所示：

ln(qe-q)=lnqe-k1t

(1)

(2)

q=kpt1/2

(3)

式中：t為吸附時(shí)間，min；qe為活性炭的平衡吸附量，mg/L；q為t時(shí)刻活性炭的吸附量，mg/L；k1為一級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附速率常數(shù)，min-1；k2為二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附速率常數(shù)，g·mg-1·min-1；kp為顆粒內(nèi)擴(kuò)散速率常數(shù)，mg·g-1·min-0.5。

1.5分析方法

采用Boehm[15]法測(cè)定含氧官能團(tuán)(包括酸堿官能團(tuán)、羧基、內(nèi)脂基、酚羥基和羰基)的含量，向4個(gè)裝有0.5g活性炭的錐形瓶中，分別加入50mL濃度為0.1mol/L的NaHCO3、Na2CO3、NaOH和NaOC2H5溶液，在25℃條件下，以150r/min恒溫振蕩吸附1h，室溫下靜置24h過(guò)濾，取濾液25mL采用反滴定法[16]計(jì)算各官能團(tuán)數(shù)量。采用二苯碳酰二肼分光光度計(jì)測(cè)定Cr(Ⅵ)濃度。

2　結(jié)果與討論

2.1含氧官能團(tuán)測(cè)定結(jié)果

利用Boehm滴定法定量測(cè)定Pure-C、HNO3-C、NaOH-C和KMnO4-C四類活性炭官能團(tuán)類型和數(shù)量，如表1所示。

表1四種活性炭表面官能團(tuán)數(shù)量(mmol/g)

官能團(tuán)活性炭類型Pure-CHNO3-CNaOH-CKMnO4-C堿性官能團(tuán)總量1.602.123.120.36羧基0.601.680.280.56內(nèi)酯基0.881.681.482.62酚羥基2.142.441.961.10羰基2.792.120.443.14官能團(tuán)總量6.417.924.157.43

由表1測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn)，活性炭經(jīng)硝酸改性后，堿性和酸性官能團(tuán)數(shù)量均有所增加，羧基和內(nèi)酯基的數(shù)量增加最多；經(jīng)氫氧化鈉改性后，堿性官能團(tuán)和內(nèi)酯基顯著增加，但酸性官能團(tuán)總體降低，羰基數(shù)量下降最顯著；經(jīng)高錳酸鉀改性后，堿性官能團(tuán)和酚羥基數(shù)量顯著降低，酸性官能團(tuán)總量增加。

羧基呈弱酸性，基本不與強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性物質(zhì)反應(yīng)，與強(qiáng)堿性物質(zhì)生成羧酸根離子；內(nèi)酯基與強(qiáng)酸性物質(zhì)生成羧酸和羥基，此為可逆反應(yīng)，而強(qiáng)堿性物質(zhì)能催化其反應(yīng)生成堿性官能團(tuán)和羥基；酚羥基受苯環(huán)的影響，活潑性增強(qiáng)，易被氧化為醛、羧酸、羰基，而羧基易和羥基脫水縮合生成酯基；羰基易與親核的氫氧根離子生成羧酸，進(jìn)一步生成羧酸根離子；羧酸根離子屬于堿性官能團(tuán)，被氧化會(huì)發(fā)生脫羧反應(yīng)[17]。因此，推測(cè)引發(fā)官能團(tuán)變化的原因是：活性炭與強(qiáng)酸性試劑作用，酸性官能團(tuán)數(shù)量會(huì)顯著增加，生成更多的羧基和內(nèi)酯基；與強(qiáng)堿性試劑作用會(huì)促進(jìn)羧基轉(zhuǎn)化為內(nèi)酯基，羰基向堿性官能團(tuán)轉(zhuǎn)變，使堿性官能團(tuán)總量顯著增加；活性炭與強(qiáng)氧化劑作用，酚羥基被氧化為羰基，羧基和羥基縮合形成較多的酯基，而堿性官能團(tuán)因發(fā)生脫羧反應(yīng)而減少。本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與上述結(jié)論相一致。

2.2吸附時(shí)間對(duì)生物質(zhì)活性炭吸附Cr(Ⅵ)的影響

配制若干50mL質(zhì)量濃度為2mg/L的Cr(Ⅵ)溶液，再分別加入0.01g 四種活性炭，pH=1.0，θ=25℃吸附一定的時(shí)間，在各個(gè)時(shí)間取樣測(cè)定剩余Cr(Ⅵ)質(zhì)量濃度，結(jié)果見(jiàn)圖1。Cr(Ⅵ)的去除率η(%)按下式計(jì)算：

η=(C0-C)/C0×100%

(4)

式中：C0為溶液中Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度，mg/L;C為吸附后溶液中Cr(Ⅵ)質(zhì)量濃度，mg/L。

圖1　吸附時(shí)間對(duì)Cr(Ⅵ)去除率的影響

由圖1可以看出，未改性和改性后Cr(Ⅵ)的去除率在吸附120min時(shí)都已經(jīng)基本不再變化，因此可認(rèn)為該活性炭在120min對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附已達(dá)平衡。改性后的活性炭對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率均比未改性的高，未改性的活性炭120min的Cr(Ⅵ)去除率僅為63%，其他三種改性活性炭在60min時(shí)都能達(dá)到這個(gè)去除率。其中效果最好的是HNO3改性的活性炭，60min的去除率就能達(dá)到89%，120min達(dá)到吸附平衡時(shí)的去除率為99%。

2.3pH對(duì)生物質(zhì)活性炭吸附Cr(Ⅵ)的影響

在若干100mL錐形瓶中加入50mL 2mg/L的Cr(Ⅵ)溶液，再分別加入0.01g活性炭，調(diào)節(jié)pH，在θ=25℃下吸附120min，結(jié)果見(jiàn)圖2。

四種類型的活性炭在不同pH下對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率如圖2所示。當(dāng)pH=1時(shí)，KMnO4-C對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率為80%，其余三種活性炭的去除率都達(dá)到了100%。隨著pH升高，經(jīng)硝酸改性的活性炭受影響程度最小，依然能保持一定的對(duì)Cr(Ⅵ)去除率，而其它類型的活性炭吸附效果顯著降低，當(dāng)pH>3時(shí)，吸附效率降到10%左右，當(dāng)pH=11時(shí)，四種活性炭的吸附效果均較低且無(wú)明顯差異。

圖2　pH與Cr(Ⅵ)去除率的關(guān)系圖

相關(guān)研究表明，水溶液中Cr(Ⅵ)主要以鹽類形式存在[18-19]，在pH遠(yuǎn)小于1.0的強(qiáng)酸性環(huán)境中，主要存在形式是鉻酸(H2CrO4)；在pH為1.0～6.0的酸性環(huán)境中，主要存在形式是鉻酸氫根(HCrO4-)，活性炭表面質(zhì)子化作用強(qiáng)，吸附Cr(Ⅵ)的效果好；在pH>6.0時(shí)，主要存在形式是鉻酸根(CrO42-)，OH-和鉻酸根(CrO42-)均與官能團(tuán)結(jié)合而發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)，由于活性炭?jī)?yōu)先吸附OH-，使Cr(Ⅵ)去除率降低。

活性炭經(jīng)硝酸改性后，含氧官能團(tuán)總量增加，酸性官能團(tuán)如羧基和內(nèi)酯基增加最為明顯，能提供更多的吸附位點(diǎn)，因此當(dāng)水溶液中pH升高時(shí)，受影響較小，能維持一個(gè)穩(wěn)定的酸性環(huán)境。

其余三種活性炭在初始pH>2時(shí)，由于含氧官能團(tuán)的作用，pH向中性轉(zhuǎn)變，離子競(jìng)爭(zhēng)造成Cr(Ⅵ)吸附效果急劇降低。因此之后實(shí)驗(yàn)只選擇HNO3改性的活性炭進(jìn)行研究。

2.4吸附等溫線

在若干100mL錐形瓶中，分別加入0.010g未改性和硝酸改性的活性炭，再分別加入5、10、15、20、25、40和50mg/L的Cr(Ⅵ)溶液，在25℃下吸附120min，其吸附等溫線如圖3所示。

圖3　Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度對(duì)平衡吸附量的影響

由圖3可以看出，未改性和硝酸改性的活性炭都隨著Cr(Ⅵ)質(zhì)量濃度的增加平衡吸附量不斷增大，并且趨于飽和。Pure-C對(duì)Cr(Ⅵ)的最大吸附量為14.7mg/g，而HNO3-C的最大吸附量為36.1mg/g。

通過(guò)Langmuir和Freundlich模型來(lái)描述吸附情況，線性表達(dá)式分別如式(5)和(6)所示：

(5)

(6)

采用上述模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，擬合參數(shù)見(jiàn)表2。

表2Langmuir和Freundlich模型參數(shù)表

活性炭類型Langmuir方程Freundlich方程qm/(mg·g-1)kL/(L·mg-1)R21/nkF/(mg1-1/n·L1/n·g-1)R2Pure-C14.680.610.98590.21216.640.9582HNO3-C36.100.420.98140.217017.650.9824

從表2中可以看出，Pure-C的Langmuir吸附模型的R2為0.9859，比Freundlich吸附模型的R2(0.9582)高，可以得知Cr(Ⅵ)在未改性的活性炭表面的吸附以單分子層的物理吸附為主。對(duì)于HNO3-C，發(fā)現(xiàn)Langmuir吸附等溫線和Freundlich吸附等溫線相關(guān)系數(shù)R2都在0.98以上，兩者均能較好地描述硝酸改性活性炭對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附過(guò)程。

兩種活性炭的1/n均較小，說(shuō)明吸附可在相當(dāng)寬的濃度范圍內(nèi)進(jìn)行，吸附性能好，1/n在0.1～0.5時(shí)容易進(jìn)行吸附。HNO3-C的Freundlich常數(shù)kF更大，表示吸附Cr(Ⅵ)的量更多。

2.5吸附動(dòng)力學(xué)研究

兩種活性炭的吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖4中可知，對(duì)硝酸改性的活性炭吸附，在60min以前吸附速率較快，60min以后吸附速率減慢，在120min時(shí)可認(rèn)為吸附趨于平衡。

圖4　活性炭吸附Cr(Ⅵ)的動(dòng)力學(xué)曲線

Lagergen一級(jí)和二級(jí)及顆粒內(nèi)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)方程擬合得到的具體參數(shù)如表3所示。

從表3中可以看出，二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型能很好地描述Pure-C和HNO3-C對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附行為。

一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程的擬合度較差，只適合于初始階段的動(dòng)力學(xué)描述，一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程擬合計(jì)算的qe值2.715(Pure-C)和8.010(HNO3-C)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)值5.65(Pure-C)和15.32(HNO3-C)。二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型擬合計(jì)算的qe值6.477(Pure-C)和17.05(HNO3-C)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比較接近。顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程的R2最低，表明Cr(Ⅵ)在顆粒內(nèi)擴(kuò)散過(guò)程不是吸附速率的控制步驟。

表3Lagergen一級(jí)和二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)表

活性炭類型一級(jí)動(dòng)力學(xué)二級(jí)動(dòng)力學(xué)顆粒內(nèi)擴(kuò)散qe/(mg·g-1)k1/min-1R2qe/(mg·g-1)k2/(g·mg-1·min-1)R2kpR2Pure-C2.7150.01480.91156.4770.00690.99190.44190.9412HNO3-C8.0100.03160.975517.050.00320.99881.29260.9462

3　結(jié)　論

1)通過(guò)對(duì)改性活性炭表面官能團(tuán)測(cè)試可知,不同方法改性的活性炭表面官能團(tuán)的種類和數(shù)量變化都不相同，其種類和數(shù)量對(duì)吸附Cr(Ⅵ)具有較大的影響。

2)對(duì)小麥秸稈生物質(zhì)活性炭分別進(jìn)行了HNO3、NaOH和KMnO4改性，都能明顯增加活性炭對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附效果。其中經(jīng)HNO3改性的活性炭效果最好，且受pH變化影響較小。

3)活性炭吸附Cr(Ⅵ)120min時(shí)達(dá)到平衡。Langmuir和Freundlich吸附等溫線均能反映活性炭的吸附情況。吸附過(guò)程符合Lagergen二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。

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doi：10.3969/j.issn.1001-3849.2016.07.009

收稿日期：2016-02-02修回日期： 2016-03-10

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金(41401355)；山西省青年科技研究基金(2014021034-2,2015021053)

中圖分類號(hào)：X781

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

Study on Adsorption of Hexavalent Chromium Using Biochar which Prepared by Wheat Straw

HOU Bin1,WANG Haifang1,CUI Jiaying2,LU Jing1

(1.School of Chemical Engineering and Environment,North University of China,Taiyuan 030051,China;2.School of Environment and Energy,South China University of Technology,Guangzhou 510006,China)

Abstract:Biochar was prepared by wheat straw and modified by HNO3,NaOH and KMnO4,respectively.The different modified biochar was measured with Boehm titration.The effects of adsorption time,pH and initial concentration of Cr(Ⅵ) on adsorption capacities were studied.The amount of surface functional groups of the HNO3 modified activated carbon was increased,and the rate of adsorption was the highest at various pH value.The adsorption onto activated carbon was well reflected by Langmuir and Freundlich adsorption isotherm.The process can be well described by pseudo-second-order kinetic model as suggested by Lagergen.

Keyword:wheat straw;biochar;Cr(Ⅵ);modification;adsorption