關(guān)于改進(jìn)的二苯碳酰二肼光度法測(cè)定水中六價(jià)鉻探討

萬(wàn)　山

(湖南省衡陽(yáng)縣環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，湖南　421200)

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關(guān)于改進(jìn)的二苯碳酰二肼光度法測(cè)定水中六價(jià)鉻探討

萬(wàn)山

(湖南省衡陽(yáng)縣環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，湖南421200)

【摘要】本文結(jié)合改進(jìn)方法的優(yōu)點(diǎn)，配制含鹽酸單一酸的二苯碳酰二肼顯色劑，進(jìn)行水中六價(jià)鉻的測(cè)定時(shí)，一次性加入2.50mL顯色劑，與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，簡(jiǎn)單快速，精密度和準(zhǔn)確度完全滿足要求。

【關(guān)鍵詞】分光光度法；改進(jìn)；六價(jià)鉻；測(cè)定

近年來(lái)，以標(biāo)準(zhǔn)分析方法為基礎(chǔ)的改進(jìn)方法較多，其中王琪等人的改進(jìn)方法，在配制二苯碳酰二肼顯色劑時(shí)，加入適量硫酸和磷酸配成含混合酸的顯色劑，分析時(shí)一次加入，蘇文海的改進(jìn)方法，以鹽酸作為酸體系，分析效果最好，本文結(jié)合這幾種方法的優(yōu)點(diǎn)，配制含鹽酸單一酸的顯色劑，分析時(shí)一次性加入2.50mL顯色劑，實(shí)踐證明，操作更方便，且方法可行，完全能滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)分析要求。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑及儀器

含單一酸顯色劑：準(zhǔn)確稱取0.2g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，移至100mL容量瓶，加水稀釋至刻度線，搖勻。向上述冷液中加入25.0mL濃鹽酸(36-38%)，邊加邊攪動(dòng)，混勻后貯于棕色瓶置冰箱中保存。所用試劑均為AR或以上。

儀器：北京瑞利VIS-723G型分光光度計(jì)(編號(hào)060366)。

其它試劑的配制同國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

標(biāo)準(zhǔn)法：實(shí)驗(yàn)步驟同國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)。

本方法：取數(shù)支50mL比色管，分別加入1.00mg/L的Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL，加水稀釋至標(biāo)線；加入2.50mL含鹽酸的顯色劑，密塞搖勻。放置10min，用30mm比色皿，在540nm波長(zhǎng)處，以水為參比，測(cè)定吸光度。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)法和本方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1，根據(jù)表1結(jié)果計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)方法：回歸方程為Y=0.03777X-0.00216，相關(guān)系數(shù)R=0.9998；本方法：回歸方程為Y=0.03774X-0.00125，相關(guān)系數(shù)R=0.9999。

表1　兩種方法測(cè)定的吸光度

2.2兩條校準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn)

對(duì)兩條校準(zhǔn)曲線進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2表明，兩條校準(zhǔn)曲線無(wú)顯著性差異，這說(shuō)明兩種方法不存在系統(tǒng)誤差。

2.3精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

2.3.1精密度實(shí)驗(yàn)

取含六價(jià)鉻濃度不同的環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所標(biāo)樣1(203342號(hào)，質(zhì)量濃度71.5±4.3mg /L)和標(biāo)樣2(203347號(hào)，質(zhì)量濃度0.219±0.009mg/L)，分別用本方法進(jìn)行6次平行測(cè)定(標(biāo)樣2稀釋2倍后)，結(jié)果見(jiàn)表3。

以上兩種不同標(biāo)樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%。

2.3.2準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

取含六價(jià)鉻濃度不同的樣品，用本方法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。加標(biāo)回收率符合要求。

表2　兩條曲線檢驗(yàn)結(jié)果

2.4含鹽酸顯色劑的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

將配制的含鹽酸顯色劑置于冰箱內(nèi)保存，每隔一段時(shí)間用本方法測(cè)定環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所標(biāo)樣3(203344號(hào)，真值：58.4±3.8mg/L)，結(jié)果見(jiàn)表5。

結(jié)果表明，測(cè)定結(jié)果均在真值范圍內(nèi)，四條曲線的截距(a)、回歸系數(shù)(b)、相關(guān)系數(shù)R都很理想，其波動(dòng)范圍分別小于0.001、0.0001、0.0002，說(shuō)明含鹽酸的顯色劑在冰箱里存放14天穩(wěn)定性良好，對(duì)結(jié)果不產(chǎn)生影響。

3結(jié)論

本文結(jié)合多種改良方法的優(yōu)點(diǎn)，配制含鹽酸單一酸的顯色劑，分析時(shí)一次性加入2.50mL顯色劑，實(shí)踐證明，操作更方便，且方法可行，完全能滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)分析要求。同時(shí)用本方法測(cè)定水中六價(jià)鉻與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果基本一致，無(wú)顯著性差異，顯色劑穩(wěn)定性良好。總之本方法測(cè)定簡(jiǎn)單方便，提高工作效率，有利于大批試樣測(cè)定。

表3　精密度實(shí)驗(yàn)　mg/L

表4　加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)　mg

表5　顯色劑穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

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作者簡(jiǎn)介：萬(wàn)山，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)、污染防治工作

中圖分類號(hào)：X21

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1673-288X(2016)04-0231-02

On Determination of hexavalent chromium in water by ImprovementPhotometryofDiphenylcarbazide

WAN Shan

(Hunan Hengyang County Environmental Monitoring Station，Huan 421200)

Abstract：This paper combined with the advantage of the improved method practiced containing single hydrochloride acid diphenyl carbonyl hydrazine chromogenic agent，the determination of hexavalent chromium in the water，a one-time add 2.50 mL of chromogenic agent，compared with standard method，the process is simple，quick，accuracy and precise.

Keywords：spectrophotometry；improvement；hexavalent chromium；determination

引用文獻(xiàn)格式：萬(wàn)山.關(guān)于改進(jìn)的二苯碳酰二肼光度法測(cè)定水中六價(jià)鉻探討[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2016，41(4)：231-232.