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    分光光度法測定萵苣中鐵元素的含量

    2016-04-23 01:37:32劉義章
    安徽科技學院學報 2016年1期
    關(guān)鍵詞:分光光度法測定萵苣

    王 磊,劉義章,周 偉

    (1. 滁州職業(yè)技術(shù)學院 食品與環(huán)境工程系,安徽 滁州 239000;

    2.滁州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局,安徽 滁州 239000)

    ?

    分光光度法測定萵苣中鐵元素的含量

    王磊1,劉義章1,周偉2

    (1. 滁州職業(yè)技術(shù)學院食品與環(huán)境工程系,安徽滁州239000;

    2.滁州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局,安徽滁州239000)

    摘要:目的:建立市售新鮮萵苣筍和葉中鐵元素的含量測定方法。方法:采用鄰菲啰啉分光光度法建立進行測定萵苣中鐵元素的含量方法,并對其方法學進行驗證,測定新鮮萵苣筍和葉中鐵元素的含量。結(jié)果:標準曲線方程為Y=0.2036X+0.0002,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999,重現(xiàn)性測定相對標準偏差為0.07%,加標回收率為95.41%~96.58%。測得萵苣筍中鐵的含量為7.376ug/g,葉中鐵的含量為11.573ug/g。結(jié)論:實驗方法可以用于萵苣中鐵元素檢測,檢測結(jié)果表明萵苣葉中的鐵含量比筍中含量要高。

    關(guān)鍵詞:分光光度法;鄰菲羅啉;鐵;萵苣;測定

    鐵是人體中必需的一種微量元素,是組成血紅蛋白的重要原料,也是肌紅蛋白、細胞色素酶、過氧化酶、過氧化氫酶的組成部分[1-3]。人體缺鐵可使血紅蛋白減少,造成貧血,容易產(chǎn)生疲勞乏力、頭暈眼花、心悸等不適感[4]。人體貧血情況下通??梢圆扇娜粘J澄镏袛z取鐵元素來滿足自身營養(yǎng)的需求,其中很多常見新鮮蔬菜都可以成為鐵元素的供給者,因此研究常見新鮮蔬菜如萵苣、菠菜、生菜、青菜、西蘭花、茼蒿等中鐵元素的含量具有重要的現(xiàn)實意義。

    萵苣,又名萵筍,是一種常見的食用蔬菜,具有較高的營養(yǎng)價值。經(jīng)常食用萵苣,具有穩(wěn)定高血壓患者的血壓,增進食欲、促進胃腸蠕動、預防肝癌、胃癌的作用。其中萵苣筍和葉中含有的微量元素鐵很容易被人體吸收,經(jīng)常食用新鮮萵苣可以起到預防缺鐵性貧血的作用。目前,國內(nèi)已經(jīng)報道的關(guān)于萵苣中鐵元素含量的測定方法主要是原子吸收法[5]。本文,筆者采用了鄰菲羅啉分光光度法[6-8]測定萵苣筍和葉中鐵元素的含量,結(jié)果證明萵苣葉中鐵的含量比萵苣筍中的含量還要高一些,同樣具有重要的營養(yǎng)價值。

    1材料與方法

    1.1試劑、儀器

    鹽酸羥胺、鄰菲啰啉、硫酸鐵胺等均為分析純,天津市科密歐化學試劑有限公司生產(chǎn);冰醋酸、乙酸鈉、濃鹽酸等均為分析純。實驗用水為蒸餾水。萵苣(4月份上市,滁州市城郊菜園同一片土地上采摘)。

    分光光度計:UV-18G(天津市普瑞斯儀器有限公司);電子分析天平:FA1004,(上海良平儀器儀表有限公司);鼓風干燥箱:DHG-9023A(北京雅士林試驗設備有限公司),容量瓶、吸量管、移液管等,以上玻璃儀器均已按照標準方法在使用前進行矯正。

    1.2實驗原理

    在pH=4.2的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,鹽酸羥胺將鐵離子還原成亞鐵離子,亞鐵離子與鄰菲啰啉作用生成橙紅色配合物[Fe(C12H8N2)3]2+,在510nm處測其吸光度并繪制標準曲線[9]。根據(jù)朗伯-比耳定律A=Kbc,計算出萵苣筍和葉中鐵元素的含量。

    1.3溶液的配制

    鐵標準溶液:稱取0.8635g的硫酸鐵胺溶于水中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入5.0mL濃鹽酸,定容,移取10.0mL上述溶液于100mL容量瓶中,定容,濃度為0.010mg/mL。

    乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:稱取3.2g無水醋酸鈉溶于水中,加入50mL冰醋酸,定容至1000mL容量瓶中。

    鄰菲羅啉鹽酸溶液(1g/L):稱取0.1g鄰菲羅啉溶于少量水中,加入0.5mL鹽酸溶液(1.0mol/L),轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中定容,避光保存。

    鹽酸羥胺溶液:取10.0g鹽酸羥胺溶于少量水中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,定容,濃度為10.0g/L。

    1.4鐵標準曲線的繪制

    取6個50mL的容量瓶,分別移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 0.010mg/mL鐵標準溶液。分別加入2.5mL鹽酸羥胺溶液,5.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,5.0mL鄰菲羅啉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻,放置15~30min后于510nm處測各溶液的吸光度,扣除空白溶液的吸光度后,以吸光度為縱坐標,含鐵量(ug/mL)為橫坐標,繪制標準曲線圖并計算線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。

    1.5重現(xiàn)性實驗

    取0.010mg/mL的鐵標準溶液2mL至100mL容量瓶中,蒸餾水定容,于510nm處測定其吸光度,重復此實驗操作5次,計算其精密度。

    1.6加標回收實驗

    分別在空白溶液和樣品溶液中加入一定量的鐵標準溶液,然后測定每個溶液中鐵的含量,平行實驗三次并計算出平均回收率。

    1.7樣品處理及鐵含量的測定[10]

    取一定量的新鮮萵苣筍和葉,萵苣筍選擇在中間部位的,萵苣葉選擇嫩葉,通過目測選取樣品的顏色盡量保持一致,洗凈,削碎,烘干至恒重后研成粉末,分別放入250mL燒杯中,各加入25mL濃硝酸和3mL濃硫酸,放置12h,然后將燒杯放在電爐上煮沸至棕色,冷卻,繼續(xù)滴加濃硝酸1~2mL,再煮沸,重復以上操作,直至溶液不再變棕色時停止添加濃硝酸,繼續(xù)煮沸至冒白煙并持續(xù)幾分鐘,冷卻后過濾,取下層濾液,調(diào)節(jié)pH在4~6之間,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水至刻度線,搖勻。然后加入到1.0cm的玻璃比色皿中,于510nm處測定吸光度并計算樣品中鐵的含量c樣(ug/mL),然后轉(zhuǎn)化成新鮮萵苣中鐵的含量m(單位ug/g),計算公式為:

    2結(jié)果與討論

    2.1鐵標準曲線繪制

    按照步驟1.4,繪制出鐵標準溶液曲線圖,如圖1所示。該曲線線性回歸方程為:Y=0.2036X+0.0002,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999,線性關(guān)系良好。

    圖1 鐵標準溶液曲線

    2.2精密度分析

    按照步驟1.5進行操作,由表1可知,連續(xù)5次測定溶液中鐵含量的平均值為0.1877 ug/mL ,其相對標準偏差為0.07%,重現(xiàn)性較好。

    表1 重現(xiàn)性實驗結(jié)果

    2.3加標回收實驗

    按照步驟1.6,在空白溶液和樣品溶液中加入5.000ug的鐵,平行測定實驗三次,其實驗結(jié)果見表2。由表2可知,其平均回收率分別為95.41%和96.58%,回收效果較好。

    表2 加標回收實驗

    2.4萵苣中鐵的含量

    按照步驟1.7,分別對萵苣的筍和葉平行測定實驗五次,測得其含量值見表3和表4,從數(shù)據(jù)中可以看出,筍中鐵的含量為7.376ug/g,葉中鐵的含量為11.573ug/g,說明該季節(jié)上市的新鮮萵苣葉中鐵的含量比筍中含量要高。

    表3 萵苣筍中鐵的含量

    表4 萵苣葉中鐵的含量

    3結(jié)論

    采用鄰菲羅啉分光光度法測定萵苣莖和葉中鐵元素的含量,實驗結(jié)果表明該方法簡單便捷,精密度高。測得萵苣筍中鐵的含量為7.376ug/g,葉中鐵的含量為11.573ug/g,說明該季節(jié)上市的新鮮萵苣葉中鐵的含量比筍中含量要高。在加標回收實驗中,其平均回收率分別為95.41%和96.58%,回收效果較好。

    參考文獻:

    [1]黃鎖義,覃超風,羊金梅,等.鄰二氮菲分光光度法測定廣西山區(qū)瓜果類蔬菜中鐵的含量[J].廣東微量元素科學,2004,11(11):48-50.

    [2]龍鳳,梁宇,馬琛,等.分光光度法測定薯果蔬菜中鐵含量的研究[J].微量元素與健康研究,2004,21(6):50-51.

    [3]唐婧,鄭勝彪,張雪梅.原子吸收光譜法對金銀花中五種微量元素含量的測定[J].安徽科技學院學報,2015,29(3):51-54.

    [4]茍高章,石永剛,袁聰,等.蔬菜中鐵含量的測定及方法比較[J].光譜實驗室,2011,28(4):2115-2119.

    [5]李海潮,韋開衛(wèi),王斌,等.原子吸收法測定31種蔬菜水果中的微量元素含量[J].國外醫(yī)學:醫(yī)學地理分冊,2013,34(3):187-190.

    [6]馮彩婷,楊麗霞.茶葉中鐵含量的測定[J].周口師范學院學報,2010,27(2):73-74, 93.

    [7]張波,趙陽,董順福.鄰二氮菲分光光度法測定雞血藤片姜黃降香3種中藥中鐵的含量[J].微量元素與健康研究,2007,24(6):25-26.

    [8]朱金坤,方艷夕.光度法測定食鹽碘含量的條件研究[J].安徽科技學院學報,2006,23(3):24-26.

    [9]何曉文,許廣勝.工業(yè)分析技術(shù)[M].北京:化學工業(yè)出版社,2012:56-60.

    [10]郭婕,張帆,胡春紅,等.分光光度法測定茶葉與紅棗中鐵的含量[J].周口師范學院學報,2014,31(5):104-105.

    (責任編輯:馬世堂)

    Determination of the Iron in the Lettuce by Spectrophotometry

    WANG Lei1, LIU Yi-zhang1, ZHOU Wei2

    (1.Department of Food and Environmental Engineering, Chuzhou Vocational and Technical college, Chuzhou 239000 ,China;2.Chuzhou Quality and Technique Supervision Bureau,Chuzhou 239000 ,China)

    Abstract:Objective: To establish a method for determination of the iron element in the fresh lettuce stem and in the lettuce leaves. Methods: Using 1,10-Phenanthroline monohydrate spectrophotometry,to establish a method for determination of iron in lettuce, and the methodological verification, determination of content of fresh lettuce. Results: A standard curve equation was built as follows: y=0.2036x+0.0002 with linear correlation coefficient of 0.9999.The relative standard deviations of reproducibility was 0.07%,The average spike recovery rates were 95.41%~96.58%. The content of iron in leaves and stem is 7.376 and 11.573ug/g respectively. Conclusion: The result shows that the content of iron in leaves is much higher than that in the stem.

    Key words:Spectrophotometry;1,10-Phenanthroline monohydrate;Iron;Lettuce;Determination

    中圖分類號:O652.1

    文獻標識碼:A

    文章編號:1673-8772(2016)01-0052-04

    作者簡介:王磊(1983-),男,安徽省阜陽市人,碩士,講師,主要從事精細化學品合成與分析研究。

    基金項目:滁州職業(yè)技術(shù)學院科研項目(YJY-2015-02)。

    收稿日期:2015-10-01

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