醬油中甜蜜素應(yīng)用氣相色譜法含量測定研究

◎王少偉

(江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院，江蘇 南京 210008）

甜蜜素是一種用來增強食品甜度的化學(xué)調(diào)味劑，也被稱之為C6H12NaO3S環(huán)己基氨基磺酸鈉。甜蜜素甜度是糖精的1/30，口感好，價格低廉，所以在飲料、糕點等食品生產(chǎn)過程中廣泛應(yīng)用。但過量甜蜜素會對人體造成傷害。因此國家標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2007對甜味劑進(jìn)行了明確限定，醬油中不能檢測出甜蜜素的存在。

1 檢測材料及方法的分析

1.1 儀器及試劑的分析

檢測儀器：島津GC2010并帶有FID檢測器；GCsoluthion工作站；Aoc-20i自動進(jìn)樣器；TG16-Ⅱ型高速離心機(jī)。運用到的試劑：正己烷；氯化鈉；亞硝酸鈉；濃硫酸（上述試劑的標(biāo)準(zhǔn)為分析純）以及RO水。配置標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)實現(xiàn)：用RO水配置成10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)的儲備溶液。

1.2 色譜中的條件分析

氣相色譜柱在檢測的過程中主要采用了島津公司的RTX-WAX毛細(xì)管色譜柱，模厚度為30m×0.25um×0.25rm，進(jìn)樣時的溫度應(yīng)該到達(dá)200℃，實行分流進(jìn)樣的處理技術(shù)，分流比應(yīng)該保持為10:1的比例。在進(jìn)氣處理的過程中，氮氣流速應(yīng)該為40 ml/min；空氣流速為300 ml/min；氫氣流速為30 ml/min，從而保證檢測的有效進(jìn)行。

1.3 測試中標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

稱取1.000g的固體甜蜜素作為樣品，將其放置在100 mL容量瓶的水溶液中。放置結(jié)束之后要在這一溶液中分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別為0.2、0.4、0.6、0.8以及1.0 mL的溶液，放置在100 mL帶塞比色管之中，然后放入蒸餾水，直到20 mL為止，并將取出的溶液進(jìn)行混合放在冰浴之中。然后按照一定的順序，向各個試管中加入5 mL的亞硝酸溶液以及硫酸溶液，搖勻放在冰浴中等待30分鐘，一定要注意經(jīng)常對試劑進(jìn)行晃動。30分鐘結(jié)束之后，要準(zhǔn)確加入10mL的正己烷以及5g的氯化鈉，放置于渦旋混合器中振動1分鐘，分層之后取出0.2L的樣品進(jìn)行氣相色譜的分析。

1.4 樣品的處理分析

樣品處理過程中，首先稱取10.0g樣品放置在燒杯中，然后加水定容到100ml，搖晃均勻后再取20 mL溶液，與100 mL帶比色管溶液進(jìn)行融合，放置在冰浴中。按照測試曲線的制作標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)搖勻后的試劑在漩渦混合器中振動結(jié)束后，將其移入到50 mL的離心管中，以4000 r/min的離心速度旋轉(zhuǎn)十分鐘，再用吸管取出上層的正己烷，進(jìn)行色譜的對比及分析。

2 樣品的處理及改進(jìn)

2.1 樣品處理的優(yōu)化分析

通過GB/T5009.97-2003中樣品處理方式分析，試驗過程中，首先要準(zhǔn)確稱取20.0g的樣品并放置于100 mL的帶塞比色管，置于冰浴中。然后按照順序依次加入5mL亞硝酸鈉溶液50g/L，硫酸溶液100g/L,搖勻后在冰浴中存放30分鐘，要經(jīng)常搖動。加入10 mL的正己烷以及5 g的氯化鈉搖勻，要注意搖動的次數(shù)不少于80次，等靜置之后吸出上層正己烷于10 mL帶比離心管中進(jìn)行分離處理，然后進(jìn)行氣相色譜對比分析。在實際技術(shù)應(yīng)用過程中，樣品處理時會出現(xiàn)大量氣泡，在靜置結(jié)束后其乳化現(xiàn)象會十分嚴(yán)重，并不能及時分離出正己烷層。所以，實驗中采用了1.4樣品前處理技術(shù)，在減少樣品量以及試劑用量基礎(chǔ)上，通過離心技術(shù)就不用在對正己烷中的環(huán)己醇亞硝酸進(jìn)行離心處理，簡化了技術(shù)處理的過程。樣品處理之前，如果采用液體的樣品進(jìn)行分析，其結(jié)構(gòu)可以通過表1所示。通過對其回收率的分析，可以發(fā)現(xiàn)存在68%～80%的范圍內(nèi)，所以檢測結(jié)果并不十分的滿意。

表1 20g樣至100mL比色管的分析

2.2 線性圖的分析

在現(xiàn)階段檢測技術(shù)應(yīng)用的過程中，毛細(xì)管柱的使用較為普遍，其分離效果也相對較好。而且，在試驗的過程中還發(fā)現(xiàn)，在恒溫的條件之下，正己烷溶液與甜蜜素的保留時間極為相近，溶劑峰與甜蜜素峰的分離度不好。

3 結(jié)語

在以往甜蜜素檢驗的過程中，存在著樣品腐化嚴(yán)重、不易分離等現(xiàn)象，嚴(yán)重的影響了甜蜜素含量測量的準(zhǔn)確性。因此，在現(xiàn)階段檢測技術(shù)優(yōu)化過程中，應(yīng)該建立科學(xué)化的監(jiān)測理念，從而為甜蜜素的測定提供科學(xué)化的依據(jù)。

[1]洪曉峰.氣相色譜法測定醬油中甜蜜素含量的探討[J].福建分析測試,2012(2).