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    荔枝草中高車前苷的提取與分析

    2015-04-02 09:37:24孔慶新李思陽劉凱欽山清顧啟明周紅升
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年12期
    關(guān)鍵詞:提取正交試驗抗氧化

    孔慶新 李思陽 劉凱 欽山清 顧啟明 周紅升

    摘要:對荔枝草中高車前苷的提取工藝進行了研究,并對提取物進行了紅外光譜和HPLC純度分析,還對其清除DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼的活性進行了檢測。結(jié)果表明:在以60%乙醇為提取劑、浸提溫度60 ℃、浸提時間2 h、提取2次、料液比1 g ∶[G-3]12 mL的提取工藝條件下,荔枝草中高車前苷提取量為141 g/kg。紅外光譜分析顯示荔枝草提取物是高車前苷,純度為982%。荔枝草提取物高車前苷對DPPH的EC50=307 mg/L,對DPPH的清除率可達到90%以上,具有較強的抗氧化活性。

    關(guān)鍵詞:荔枝草;高車前苷;提?。徽辉囼?;抗氧化

    中圖分類號: R2842文獻標志碼: A

    文章編號:1002-1302(201412-0304-02[HS][HT9SS]

    收稿日期:2014-02-17

    基金項目:江蘇省高等學(xué)校大學(xué)生實踐創(chuàng)新訓(xùn)練計劃(編號:201313104016Y。

    作者簡介:孔慶新(1978—,男,山東乳山人,碩士,副教授,從事食品生物技術(shù)研究。Email:kongxuguang@126com。

    荔枝草為唇形科鼠尾草屬植物荔枝草(Salvia plebeia的全草,別稱雪見草、青蛙草等;除甘肅、新疆、西藏、青海外,全國各地均有分布[1]。據(jù)《綱目拾遺》記載,“荔枝草治咽喉十八癥,消癰腫、楊梅、痔瘡” [1-2]。現(xiàn)代研究顯示,荔枝草含高車前苷等成分,可生產(chǎn)荔枝草茶等保健食品,荔枝草的黃酮類提取物也可作為食品的抗氧化劑[1-3]。高車前苷是荔枝草中富含的一種黃酮類化合物,藥理研究表明,高車前苷具有止咳平喘、抑菌、祛痰及保肝、抗組胺等作用。目前,對荔枝草中高車前苷提取與分析的研究鮮有報道。本試驗通過研究荔枝草高車前苷的提取、分離、純化工藝研究,提取物的紅外光譜分析、HPLC純度分析和DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼活性檢測,旨在為荔枝草的進一步開發(fā)利用提供參考。

    1材料與方法

    11材料

    (1試驗材料。

    荔枝草中藥飲片:購于江蘇省淮安市某藥房,經(jīng)鑒定為荔枝草的干燥全草。

    (2主要儀器 。

    JFSO-100型植物粉碎機、島津紫外-可見分光光度計、Agilent 1100 高效液相色譜儀、FGS-40型傅立葉紅外光譜儀、RY-NSG-20L固液浸提微型提取濃縮機、RY-JN降膜真空濃縮機組、RY-JJG-30L結(jié)晶釜、RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、TGL-16G 型高速離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠、SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵、MP-120-1電子天平等。

    (3主要試劑。

    98%高車前苷對照品(上海純優(yōu)生物科技有限公司,DPPH(Sigma-Aldrich公司,BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,上海譜振生物科技有限公司,維生素C、維生素E(南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司,乙醇、冰醋酸、醋酸乙酯、甲醇、石油醚、溴化鉀等均為分析純。

    12方法

    121分析方法

    (1高車前苷含量測定(HPLC法。

    色譜條件為:Hedera ODS-2 色譜柱(46 mm×250 mm,5 μm,柱溫30 ℃,甲醇-05%冰醋酸水溶液(1 ∶[G-3]1為流動相,流速1 mL/min,檢測波長335 nm。以高車前苷對照品進樣量對峰面積進行線性回歸,得回歸方程y=1 0231x-4405 6(r=0 999 9,結(jié)果表明高車前苷在0 3~1 8 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。樣品測定:分別取同體積對照品和樣品,按照上述方法測定,用標準曲線法計算含量。

    (2DPPH標準曲線的繪制及DPPH自由基清除率的計算。[JP2]

    稱取02535 g DPPH,用95%乙醇制成濃度為2535 mg/L的DPPH貯備液。取100 mL貯備液至500 mL容量瓶中,用95%乙醇定容后搖勻,得到 DPPH 標準溶液(濃度為5070 mg/L。分別取DPPH標準溶液1、2、4、6、8、10 mL于10 mL容量瓶中,用95%乙醇定容后搖勻,在517 nm處測定吸光度(D。以DPPH質(zhì)量濃度(C對吸光度(D進行線性回歸,得回歸方程D=0026C+0002(r=0999 6,按照下式計算DPPH清除率。

    [J]Y=(1-Ct/C0×100%。

    [JP2]式中:Y表示DPPH清除率;C0表示反應(yīng)體系中DPPH起始濃度(mg/L;Ct表示反應(yīng)體系中t時刻的DPPH濃度(mg/L。

    122試驗方法

    荔枝草中高車前苷的提取工藝:荔枝草飲片→粉碎→溶劑提取→過濾→減壓濃縮→萃取→脫水→抽濾→硅膠柱分離→純化(重結(jié)晶→抽濾→干燥[5-7]。

    1221提取溶劑選擇試驗

    根據(jù)荔枝草中高車前苷的提取工藝路線,取荔枝草飲片5 kg,分別以乙醇、醋酸乙酯、甲醇、石油醚和水為提取溶劑(25 L/份,提取劑為40%、50%、60%、70%、80%等5個濃度梯度,60 ℃提取2 h,按照“121”節(jié)方法測定高車前苷含量[4-5]。

    1222高車前苷提取正交試驗

    分別以提取溫度、提取時間、提取次數(shù)、料液比4個因素作單因素試驗,確定正交試驗的因素水平(確定的試驗因素水平見表1;通過極差分析確定高車前苷最佳提取工藝[4-5]。

    1223荔枝草提取物的分析

    (1紅外光譜分析。采用

    溴化鉀壓片法(溴化鉀 ∶[G-3]樣品=10 ∶[G-3]1 測定高車前苷對照品

    [F(W6][HT6H][J]表1荔枝草中高車前苷提取工藝正交試驗水平[HTSS][STB]endprint

    [HJ5][BG(!][BHDFG3,W5,W6。4W]因素水平A:溫度(℃B:時間(hC:次數(shù)(次D:料液比(g/mL

    [BHDG12]1502021 ∶[G-3]10

    [BHDW]2602531 ∶[G-3]12

    3703041 ∶[G-3]14[HJ][BG)F][F)]

    和荔枝草提取物的紅外光譜[5]。

    (2HPLC純度分析。按照“121”節(jié)的色譜條件,用面積歸一法對提取物進行純度測定[5]。

    (3DPPH活性檢測。以95%乙醇為溶劑,將維生素C、荔枝草提取物、BHT和維生素E分別配置成40 mg/L抗氧化劑溶液。在容量瓶中加入15 mL的DPPH貯備液,分別加入05、10、15、20、25、30、35、40、45 mL抗氧化劑溶液,加入95%乙醇至總體積為100 mL,搖勻靜置40 min后,測定吸光度,按照“121”節(jié)方法計算清除率[4-5,8]。

    2結(jié)果與分析

    21提取溶劑對高車前苷提取率的影響

    由圖1可知,隨著提取溶劑濃度的升高,乙醇、醋酸乙酯、甲醇、石油醚4種溶劑的提取量都呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。在5種提取溶劑中,乙醇的提取效果最好,水的提取效果最差。利用60%的乙醇,在60 ℃條件下提取2 h,高車前苷提取率可達0123 g/kg,原因可能是乙醇比其他溶劑極性大,對荔枝草飲片的組織、細胞的穿透力更強。

    22提取工藝對高車前苷提取效果的影響

    由表2極差分析可知,各因素對荔枝草中[JP2]的最終結(jié)果,所以以上推斷只能從整體上反映荔枝草可能的官能團組成,仍需采用其他分析手段進一步進行參照和對比。

    232HPLC純度分析結(jié)果

    荔枝草中高車前苷保留時間為272 min,高車前苷所占的峰面積比例為98 2%,說明按照“122”節(jié)工藝路線荔枝草中高車前苷純度在98%以上。

    233DPPH活性檢測結(jié)果由圖3可知,在2~12 mg/L范圍內(nèi),4種抗氧劑的DPPH清除率與其濃度都呈線性關(guān)系;其中維生素C:Y=1176C-1048,r=0999;高車前苷:Y=1125C+1546,r=0995;BHT:Y=2171C-0933,r=0997; 維生素E:Y=408x+1786,r=0996。 維生素C、 高車前苷、BHT和維生素E對DPPH均有一定的清除作用,4種抗氧劑在2~20 mg/L濃度范圍內(nèi)的清除率(Y隨著抗氧劑濃度的增大而增大。根據(jù)4種抗氧劑的線性回歸方程進行計算,維生素C、高車前苷、BHT和維生素E的EC50分別為434、307、2346、1182 mg/L;說明四種抗氧劑清除自由基能力大小順序為:高車前苷>維生素C>維生素E>BHT。荔枝[CM(25]草高車前苷具有較強的抗氧化活性,對DPPH的清除率可[CM)]

    [FL]

    [H4D]

    達到90%以上。

    3結(jié)論

    在5種提取溶劑中,乙醇的提取效果最好,60%乙醇在60 ℃條件下提取2 h,高車前苷提取率可達0123 g/kg。

    最佳組合為A2B1C1D2,即提取溫度為60 ℃、提取時間20 h、提取2次、料液比為1 g ∶[G-3]12 mL,在此組合下高車前苷提取量為141 g/kg。

    荔枝草有—OH、—CH2—、—CH3—、烷基醛、苯環(huán)、Ar—O—C、芳烴等官能團,表明荔枝草提取物為黃酮類物質(zhì)高車前苷,高車前苷純度為982%。

    荔枝草提取物高車前苷對DPPH的EC50=307 mg/L,具有較強的抗氧化活性,對DPPH的清除率可達到90%以上。

    [HS2][HT85H]參考文獻:[HT8SS]

    [1][(#]孔慶新荔枝草保健茶的制作工藝研究[J] 食品工業(yè)科技,2013,34(4:293-295,299

    [2]盧汝梅,楊長水,韋建華 荔枝草化學(xué)成分的研究[J] 中草藥,2011,42(5:859-862

    [3]葛婷婷,程建明 HPLC測定荔枝草提取物中高車前苷的含量[J] 中國實驗方劑學(xué)雜志,2012,18(23:59-61

    [4]孔慶新,祝冬青 蠶豆衣中原花青素的提取與分析[J] 食品科技,2009,34(12:258-260,264

    [5]彭苗苗,方蕓,胡巍 荔枝草中高車前苷的提取分離和光譜色譜特征圖譜的建立[J] 現(xiàn)代中藥研究與實踐,2010,24(2:31-33

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    [7]王曉明,于嬌,陳虹,等 不同采收期荔枝草中黃酮成分含量的動態(tài)變化研究[J] 中國野生植物資源,2010,29(4:34-36,53

    [8]劉清,李玉,姚惠源 大麥提取物的體外抗氧化活性研究[J] 食品工業(yè)科技,2007,28(2:131-132,136[HJ][FL]

    高車前苷提取量的影響主次順序為:提取溫度>提取時間>提取次數(shù)>料液比。根據(jù)效應(yīng)分析確定最佳提取組合為A2B1C1D2,即提取溫度60 ℃,提取時間2 h,提取次數(shù)2次,料液比 1 g ∶[G-3]12 mL。經(jīng)重復(fù)試驗,A2B1C1D2組合提取率為 141 g/kg。

    23荔枝草提取物的分析結(jié)果

    231紅外吸收光譜分析結(jié)果

    由圖2可知,荔枝草提取物與高車前苷對照品的紅外光譜比較接近,但在特征骨架振動區(qū)域內(nèi)有少量差別,如某些吸收峰出現(xiàn)了少量位移。對各組分進行拓撲學(xué)比較后發(fā)現(xiàn)兩者峰形基本相似,說明其所含物質(zhì)相同,只是在量上有所差異。根據(jù)荔枝草提取物紅外圖譜推斷:3 400 cm-1(—OH,2 930 cm-1(—CH2—、—CH3,1 735 cm-1(烷基醛,1 460 cm-1(Ar,1 294 cm-1(Ar—O—C,900~690 cm-1(Ar。綜上分析,荔枝草有—OH、—CH2—、—CH3—、烷基醛、苯環(huán)、Ar—O—C、芳烴等官能團, [JP2]表明荔枝草提取物為黃酮類物質(zhì)高車前苷。在本研究中,荔枝草提取物為混合物體系,而紅外吸收光譜圖是多種物質(zhì)光譜疊加endprint

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