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    GC-MS法分析南灣鳙魚魚肉揮發(fā)性成分的組成

    2011-12-28 06:58:14亮馬凌云
    食品與機(jī)械 2011年6期
    關(guān)鍵詞:南灣鳙魚醛類

    趙 亮馬凌云

    (1.信陽農(nóng)業(yè)高等??茖W(xué)校食品科學(xué)系,河南 信陽 464000;2.西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 楊凌 712100)

    GC-MS法分析南灣鳙魚魚肉揮發(fā)性成分的組成

    趙 亮1,2馬凌云1

    (1.信陽農(nóng)業(yè)高等??茖W(xué)校食品科學(xué)系,河南 信陽 464000;2.西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 楊凌 712100)

    以南灣鳙魚為原料,采用SDE提取裝置提取有效成分并結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)技術(shù)對(duì)南灣鳙魚的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分析檢測(cè)。結(jié)果表明,南灣鳙魚含有豐富的風(fēng)味物質(zhì),在檢出的41種風(fēng)味物質(zhì)中,醛類15個(gè)(49.15%)、醇類5個(gè)(5.03%)、酮類3個(gè)(2.54%)、碳?xì)漕惢衔?個(gè)(10.3%)、酸類化合物2個(gè)(3.42%)、酯類化合物3個(gè)(9.63%)、雜環(huán)類化合物5個(gè)(9.34%)。對(duì)其風(fēng)味有貢獻(xiàn)的主要揮發(fā)性物質(zhì)為2,4-癸二烯醛、乙酸乙酯、1-辛烯-3-醇、2-乙基呋喃、己醛、十二醛。

    南灣鳙魚;揮發(fā)性物質(zhì);同時(shí)蒸餾提??;GC-MS

    南灣魚產(chǎn)自河南信陽南灣湖,南灣湖因水質(zhì)好,無污染,因此所產(chǎn)南灣魚不僅肉鮮味美,而且微量元素含量多,營養(yǎng)高。據(jù)農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心化驗(yàn),南灣鳙魚富含人體必需的蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、微量元素及不飽和脂肪酸,其中有“抗癌元素”之稱的硒含量達(dá)0.12mg/kg以上(而普通魚為0.04mg/kg);呈味核苷酸、鳥苷酸的含量是普通魚類的2~3倍,而且頭部富含DHA,是倍受歡迎的保健珍品[1]。

    魚類是一種營養(yǎng)價(jià)值極高的食品,含有各種豐富的營養(yǎng)成分,如蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)和維生素等。非常新鮮的魚香氣通常是柔和的、淺淡的、令人愉快的。這些香氣一般被描述為由各種羰基化合物和醇提供的清香、類植物香和類蜜瓜香以及由溴苯酚作用而產(chǎn)生的海魚中的類碘酊香[2]。有一些品種還具有非常奇特的鮮香氣味。楊錫洪等[3]用SPME-GC-MS法檢測(cè)出冰鮮金絲魚揮發(fā)性風(fēng)味成分58種,其中3-甲基-1-丁醇、1-戊烯-3-醇、1-辛烯3-醇、2-丁酮、3-甲基丁酸等是金絲魚特征香氣成分。

    本試驗(yàn)采用同時(shí)蒸餾提取裝置分離提取南灣鳙魚揮發(fā)性香氣成分,并采用GC-MS對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,為確定其主體香氣成分和進(jìn)一步深加工提供理論依據(jù)。目前在中國就南灣鳙魚揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的研究未見報(bào)道,因此,本試驗(yàn)對(duì)進(jìn)一步開發(fā)南灣鳙魚有著深遠(yuǎn)的意義。

    1 材料與方法

    1.1 材料魚

    魚:來自河南信陽南灣水庫,體長59~65cm,體重2 230~2 920g,共10尾。魚體質(zhì)健壯,無病害。

    1.2 試驗(yàn)裝置

    電子臺(tái)秤:kd-1,科力達(dá)衡器有限公司;

    同時(shí)蒸餾提?。⊿DE)裝置:S250,安徽東冠器械設(shè)備有限公司;

    氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:6850/5975系列,配NIST05譜庫,美國Agilent科技公司。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 揮發(fā)性成分的提取、濃縮 揮發(fā)性香氣成分的分離、提取采用同時(shí)蒸餾提取(SDE)法。

    取每尾魚體兩側(cè)頭后至尾柄的肌肉,用刀盡可能將其切成碎粒并攪拌均勻。取50g碎肉置于1 000mL圓底燒瓶中,加入300mL蒸餾水,接于同時(shí)蒸餾提?。⊿DE)裝置一端,用電熱套加熱,保持溶液微沸。SDE裝置的另一端接1個(gè)裝有30mL重蒸乙醚的100mL濃縮燒瓶,并將其置于50℃ 恒溫水浴鍋中。同時(shí)蒸餾提取2h。用干燥的無水硫酸鈉對(duì)乙醚抽提液進(jìn)行脫水并過濾,然后對(duì)濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),用氮?dú)獯蹈?,置于?0℃?zhèn)溆谩?/p>

    1.3.2 揮發(fā)性成分檢測(cè)試驗(yàn)條件

    (1)色譜條件:色譜柱為 HP-5MS毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升溫,柱初溫60℃,保持2min,以10℃/min升溫速率升至230℃,保持1min,載氣為高純氦氣,流量1.0mL/min,進(jìn)樣量1.0μL,不分流。

    (2)質(zhì)譜條件:電子轟擊(EI)離子源,電子能量70eV,掃描范圍 m/z 33~350amu。

    1.3.3 定量定性方法 先通過Nist,Willey譜圖庫對(duì)GCMS分析鑒定樣品揮發(fā)性成分進(jìn)行分析,再結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析,確定其化學(xué)成分;利用譜圖庫數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)按峰面積歸一化法進(jìn)行定量分析,求得各化學(xué)成分在樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中的相對(duì)含量。

    2 結(jié)果與討論

    南灣鳙魚揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子圖見圖1,總離子圖經(jīng)Nist,Willey譜圖庫解析,南灣鳙魚肉主要揮發(fā)性物質(zhì)組成及相對(duì)含量見表1。

    圖1 南灣鳙魚揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子圖Figure 1 Total ion count(TIC)ehromatogram of volatile compounds derived from South Bay bighead carp

    由表1可知,從南灣鳙魚肉中共檢出41種主要揮發(fā)性物質(zhì),其中,醛類15個(gè)(49.15%)、醇類5個(gè)(5.03%)、酮類3個(gè)(2.54%)、碳?xì)漕惢衔?個(gè)(10.3%)、酸類化合物2個(gè)(3.42%)、酯類化合物3個(gè)(9.63%)、雜環(huán)類化合物5個(gè)(9.34%)。SDE法對(duì)不同成分的萃取效果依次為醛、碳?xì)洹Ⅴ?、雜化、醇、酸和酮。檢測(cè)到41種特征揮發(fā)性風(fēng)味成分含有15種醛類物質(zhì),這是因?yàn)槿╊愇镔|(zhì)的閾值低,對(duì)食品的風(fēng)味貢獻(xiàn)大。在SDE法下檢測(cè)到2,4-癸二烯醛對(duì)鳙魚肉整體風(fēng)味貢獻(xiàn)最大,原因是其閾值極低,僅為0.07μg/kg[4]。一般飽和的C6-C12醛類物質(zhì)具有草香、脂肪香的氣味,這些醛類物質(zhì)的閾值較低,為食品中重要的氣味物質(zhì),而C13以上的長鏈醛類物質(zhì)的閾值較高,對(duì)食品風(fēng)味貢獻(xiàn)不大[5]。此方法檢測(cè)到飽和醛類物質(zhì)涵蓋了C6-C12的飽和醛類物質(zhì),這些醛類物對(duì)南灣鳙魚肉的風(fēng)味有重要影響。2-烯醛一般具有水果和脂肪的氣味,它們的閾值隨鏈長增加而增加[5]。本試驗(yàn)中所檢測(cè)到的飽和醛和2-烯醛已在許多水產(chǎn)品中如鯉魚[6]、鱒魚[7]中被鑒定為是它們的氣味活性物質(zhì)。

    表1 南灣鳙魚中揮發(fā)性物質(zhì)組成及相對(duì)含量Table 1 The components and the relative of volatile compounds of South Bay bighead carp

    續(xù)表1

    飽和的醇類物質(zhì)具有較高的閾值,而不飽和醇類物質(zhì)閾值較低對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)較大[8]。本試驗(yàn)中檢測(cè)到具有氣味活性的醇類物質(zhì)為反式-2-戊烯醇和1-辛烯-3-醇,它們都是不飽和醇,其中1-辛烯-3-醇在許多海鮮類產(chǎn)品中如小龍蝦、對(duì)蝦、貽貝和海蟹中具有廣泛分布[9],被認(rèn)為是這些水產(chǎn)品中異味——土腥味的來源。

    酮類物質(zhì)中只有2-十一酮具有氣味活性的特征,2-十一酮對(duì)蹲魚[7]和大菱坪[10]中的果香味有貢獻(xiàn)。而在此試驗(yàn)中僅檢出3種酮類物質(zhì),這是和酮類物質(zhì)閾值較高以及它們?cè)谀蠟橱~肉中含量較少有關(guān)。一般酯類給予食品一種甜的果香[11],本試驗(yàn)有乙酸乙酯檢出。據(jù)報(bào)道[12],乙酸乙酯在此方法下被檢測(cè)出具有氣味活性特征,其閾值相對(duì)較低,僅為0.005mg/kg,所以其對(duì)南灣鳙魚風(fēng)味的產(chǎn)生可能有一定的作用。

    根據(jù)各成分相對(duì)含量與閾值的比值可以得出,影響南灣鳙魚肉風(fēng)味的主要揮發(fā)性物質(zhì)為2,4-癸二烯醛(煎油味)、乙酸乙酯(花香味)、1-辛烯-3-醇(土腥味)、2-乙基呋喃(麥芽味)、己醛(草香味)、十二醛(柑桔味)等。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)研究采用SDE法并結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜連夜技術(shù)檢測(cè)出南灣鳙魚肉含有主要風(fēng)味物質(zhì)41種,其中醛類15個(gè)(49.15%)、醇類5個(gè)(5.03%)、酮類3個(gè)(2.54%)、碳?xì)漕惢衔?個(gè)(10.3%)、酸類化合物2個(gè)(3.42%)、酯類化合物3個(gè)(9.63%)、雜環(huán)類化合物5個(gè)(9.34%)。對(duì)其風(fēng)味有貢獻(xiàn)的揮發(fā)性物質(zhì)為2,4-癸二烯醛、乙酸乙酯、1-辛烯-3-醇、2-乙基呋喃、己醛、十二醛等。與楊錫洪等[3]研究的金絲魚風(fēng)味物質(zhì)之間有差異,原因很可能是由于品種、提取方法及自然環(huán)境等的影響。目前,有關(guān)南灣鳙魚揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的研究尚處于起步階段,還需進(jìn)一步的研究。本試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果,將為南灣鳙魚的進(jìn)一步精深加工提供科學(xué)理論依據(jù)。

    1 瞿文娟,南灣魚進(jìn)入全國農(nóng)產(chǎn)品品牌大會(huì)[J].漁業(yè)致富指南,2006(19):10.

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    3 楊錫洪,解萬翠,吳海燕,等.快速發(fā)酵金絲魚揮發(fā)性風(fēng)味成分的SPME-GC-MS檢測(cè)[J].食品與機(jī)械,2009,25(6):102~105.

    4 Boehlens M H,Gemert J.Organoleptic properties aliphatic aldehydes[J].Perfumer &Flavorist,1987,12:31~43.

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    12 劉登勇,周光宏,徐幸蓮.確定食品關(guān)鍵風(fēng)味化合物的一種新方法:“ROAV”法[J].食品科學(xué),2008,29(7):370~374.

    Investigation of chemical volatile compounds of south bay bighead carp by GC/MS

    ZHAO Liang1,2MA Ling-yun1

    (1.Department of Food Science,Xinyang Agricultural College,Xinyang,Henan464000,China;2.College of Food Science and Engineering,Northwest A&F University,Yanglin,Shaanxi712100,China)

    The aim of this article was to use SDE to extract volatile compounds from South Bay bighead carp muscle,these volatile compounds were analyzed by gas chromatograph combination with mass spectrophotometer(GC-MS).The results showed that South Bay bighead carp muscle were rich in volatile flavor compounds,and they were 15Aldehydes (49.15%),5alcohols (5.03%),3ketones(2.54%),8Hydrocarbon compounds(10.3%),2Acids compounds(3.42%),3esters(9.63%),5Heterocyclic compounds(9.34%)and among the 41species of flavor compounds,2,4-Decadienal,Acetic acid ethyl ester,1-Octen-3-ol,2-ethyl-furan,Hexanal and Dodecanal had main contribution to the flavor of South Bay bighead carp.

    south Bay bighead carp;volatile compounds;SDE;GCMS

    10.3969 /j.issn.1003-5788.2011.06.019

    趙亮(1975-),男,講師,西北農(nóng)林科技大學(xué)在讀碩士研究生。E-mail:zliang01@163.com

    2011-08-01

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