W/CuCrZr合金熱等靜壓焊接

王 欽，楊發(fā)展，朱海龍，練友運，李宗秦，劉 翔，童洪輝，沈麗如

(核工業(yè)西南物理研究院，成都 610041)

國際熱核聚變實驗堆(ITER)是驗證和平利用聚變能可行性的國際科研合作項目。偏濾器作為聚變實驗裝置關(guān)鍵組成部分，主要用于排出聚變等離子體產(chǎn)生的巨大熱流和粒子流，屏蔽器壁產(chǎn)生的雜質(zhì)和排出氦灰[1-3]。ITER偏濾器主要為采用鎢、銅合金、不銹鋼焊接而成的結(jié)構(gòu)，W作為面向等離子體材料(PFM)[4-5]，CuCrZr合金作為熱沉材料[6-7]，不銹鋼作為支撐材 料[8]。

W材料以其高熔點、低濺射、不與H發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、H滯留率極低等特性被視為未來聚變堆中最可能全面使用的PFM[9]。但是由于W與CuCrZr合金的熱膨脹系數(shù)及彈性模量相差極大，在制備和應(yīng)用過程中鎢/銅合金界面處會產(chǎn)生較高的熱應(yīng)力，且W與Cu固溶度較小，難以獲得良好的界面[10]。

熱等靜壓焊接采用各向均等的壓力條件可產(chǎn)生更優(yōu)質(zhì)的連接層，實現(xiàn)難熔金屬之間、金屬與陶瓷之間[11]以及高溫合金等同種及異種金屬間的連接。本文作者采用熱等靜壓焊接技術(shù)制備了W/CuCrZr焊接模塊，為了減小鎢/銅合金界面處的熱應(yīng)力，焊接時，在W與CuCrZr之間加入了過渡層。國外許多研究人員對過渡層進(jìn)行了研究，LITUNOVSKY等[12]以2 mm厚無氧銅作為過渡層時，偏濾器模塊能夠承受3 MW/m2和5 MW/m2的熱載荷循環(huán)各1000次，RICHOU等[13]以0.5 mm和1 mm厚的無氧銅作為過渡層時，模塊能夠承受10 WM/m2熱載荷循環(huán)1000次，但是無氧銅在焊接時易被氧化。本文作者用PVD方法在W表面沉積40 μm厚的銅涂層作為過渡層，并與2 mm厚的TU1銅片作為過渡層以及無過渡層的模塊進(jìn)行對比，從而研究過渡層對模塊HIP焊接質(zhì)量的影響。

1 實驗

1.1 材料

實驗材料如下：純度大于99.95%的鍛造態(tài)鎢材料，尺寸為50 mm×50 mm×8 mm; 銅合金選用符合ITER組織規(guī)定的軋制態(tài)Cu-0.8Cr-0.1Zr合金，尺寸為 50 mm×50 mm×2 mm；純度大于99.95%的退火態(tài)TU1銅，尺寸為50 mm×50 mm×2 mm。每種材料在焊接前都要進(jìn)行除銹和除油清洗以及除氣，以保證材料表面清潔干燥。具體流程如下：首先用酒精和丙酮分別對工件進(jìn)行超聲波清洗，然后用配置的溶液進(jìn)行酸洗，再放入堿溶液中和之后經(jīng)過充分的漂洗，最終放入真空室中進(jìn)行烘烤除氣。

1.2 實驗設(shè)備和方法

在實驗過程中，在自行研制的磁控濺射離子鍍膜機上以3.5 kW功率沉積12 h得到40 μm厚的銅涂層。在Avure公司生產(chǎn)的Pioneer熱等靜壓機上完成熱等靜壓(HIP)焊接。在制備模塊時，W和CuCrZr合金之間采用了3種不同過渡層，分別為無過渡層(W/CuCrZr)、40 μm厚的PVD銅涂層(W/PVD40 μmCu/CuCrZr)和2 mm厚的TU1無氧銅片(W/TU1Cu/CuCrZr)。HIP焊接工藝參數(shù)為(940 ℃，120 MPa，2 h)。

在實驗?zāi)K分析測試過程中，采用SEM (Sirion-200型場發(fā)射掃描電子顯微鏡)、EDS(Noran System SIX 能譜儀)表征涂層的界面顯微組織和成分；采用瑞格爾公司RGM-4300萬能材料試驗機測試焊接模塊的剪切強度；采用中國制造的NPIC超聲無損探傷檢測平臺測試焊接模塊缺陷存在情況；采用德國EMS-60電子束測試平臺評估焊接模塊的高熱負(fù)荷性能。

2 結(jié)果與分析

2.1 焊接界面形貌和能譜分析

焊接界面的形貌和成分會直接影響模塊的焊接質(zhì)量[14]。圖1和2所示分別為3種模塊焊接界面處的SEM像和EDS線掃描圖。由圖1可知，W/TU1Cu/CuCrZr、W/PVD40 μmCu/CuCrZr和W/CuCrZr 3種焊接方式都具有良好的焊接界面，結(jié)合界面處無焊合縫隙。但是，仔細(xì)觀察圖1(c)時可以發(fā)現(xiàn)，在距離界面1 μm左右的范圍內(nèi)，有短而細(xì)小的微裂紋存在，但是數(shù)量較少。由圖2可知，在3種焊接工藝下，界面處都存在著一定的擴散，且在W/CuCrZr在界面處檢測到了Cr的成分存在，這是因為此種工藝條件下，沒有Cu的過渡層阻礙，CuCrZr合金中的Cr擴散到了W側(cè)。同時，進(jìn)一步觀察圖2的成分曲線可以發(fā)現(xiàn)，W/PVD40 μmCu/CuCrZr顯示出更寬的結(jié)合界面。

2.2 剪切強度分析

為了考核焊接界面的力學(xué)性能，可以進(jìn)一步地分析界面的結(jié)合強度。圖3所示為剪切試驗中采用的夾具和試樣。在試驗時，每種模塊制備5個試樣，取5次測試的平均值，以避免測試的偶然性。測試后的實驗值如表1所列，可以發(fā)現(xiàn)，在3種工藝下，焊接結(jié)合界面都具有較高的結(jié)合強度，特別是W/PVD40 μmCu/CuCrZr和W/CuCrZr兩種焊接工藝，其剪切強度都高于W/TU1Cu/CuCrZr工藝條件下的剪切強度，且在W/TU1Cu/CuCrZr工藝條件下，剪切斷裂截面發(fā)生在W和TU1Cu界面處，而其他兩種工藝的斷裂截面則部分發(fā)生在PVD40μmCu/CuCrZr和W/CuCrZr的結(jié)合處，W/CuCrZr模塊有部分發(fā)生在離界面較近的W側(cè)。斷裂截面出現(xiàn)在界面結(jié)合處是因為CuCrZr合金本身的強度就大于TU1銅和銅涂層的強度，所以斷裂截面出現(xiàn)在強度較小的一側(cè)，而斷裂截面部分出現(xiàn)在W側(cè)是因為在圖1(c)中發(fā)現(xiàn)W/CuCrZr焊接界面處W側(cè)有微裂紋存在，雖然微裂紋較小，數(shù)量不多，在較小的作用力下不會發(fā)生擴展，但是在剪切實驗中，較大的作用力致使微裂紋擴展，最終導(dǎo)致斷裂。

圖1 不同模塊焊接界面處的SEM像 Fig.1 SEM images of different joint interfaces：(a) W/TU1Cu/CuCrZr; (b) W/ PVD40 μmCu/CuCrZr; (c) W/CuCrZr

圖2 不同模塊焊接界面的線掃描EDS分析 Fig.2 Line scanning EDS analysis of different joint interfaces：(a) W/TU1Cu/ CuCrZr; (b) W/PVD40 μm Cu/CuCrZr; (c) W/CuCrZr

圖3 剪切強度測試夾具和試樣 Fig.3 Shear test instrument of HIP joining and samples

表1 鎢和銅合金焊接后剪切強度結(jié)果 Table1 Results of shear strength tests on bonded W and CuCrZr

2.3 超聲波無損探傷分析

超聲波無損探傷檢測分析是對W與CuCrZr焊接界面是否存在焊接缺陷評價的重要步驟，也是ITER項目對其制造部件的質(zhì)量檢驗的重要方法[15]。ITER項目超聲波檢測的接收標(biāo)準(zhǔn)為：W/CuCrZr連接界面的缺陷尺寸不大于2 mm。本次檢測采用的是A掃，為縱波直探頭，方法是±6 dB法，根據(jù)W/CuCrZr正常界面的回波與有缺陷界面回波的不同來對比判斷焊接界面是否存在缺陷和存在缺陷的尺寸。為了提高檢測精度，采用了10 MHz的高頻率探頭。超聲波檢測前需制備對標(biāo)準(zhǔn)試塊來測試和校驗儀器、探頭以及儀器和探頭組合性能，同時用來比較測定缺陷的大小和評價材質(zhì)特性，檢測用參考試塊必須采用與待測物質(zhì)具有相同聲學(xué)特性和相同表面狀況的材料制作。

圖4所示為無損檢測參考試塊的NDT結(jié)果(圖4中缺陷的實線輪廓是為了更直觀清晰而后期描繪得到)。圖4中檢測到的參考試塊人工缺陷從上到下直徑依次為4、3、2.5、2和5 mm，而上邊d 4 mm和d 3 mm之間的d 1.5 mm的缺陷則沒有檢測到。由此可以確定此參數(shù)下可以檢測的最小缺陷大小為d 2 mm，若W/CuCrZr連接界面的缺陷尺寸大于2 mm，則檢測結(jié)果會出現(xiàn)圖4所示大小相當(dāng)甚至更大范圍的的缺陷。圖5所示為經(jīng)過熱等靜壓焊接后W/TU1Cu/CuCrZr、W/PVD40 μmCu/CuCrZr和W/CuCrZr 3個模塊的無損 探傷檢測圖。由圖5可知，3個模塊經(jīng)過熱等靜壓焊接后，沒有大于d 2 mm的缺陷存在，這完全達(dá)到了ITER對焊接模塊的無損探傷檢測接受的標(biāo)準(zhǔn)。

圖4 無損檢測參考試塊的超聲波無損探傷結(jié)果 Fig.4 Ultrasonic NDT results of reference modules

圖5 HIP焊接后模塊的無損探傷檢測結(jié)果 Fig.5 Ultrasonic NDT results of joint interfaces using HIP joining：(a) W/TU1Cu/CuCrZr; (b) W/PVD40 μmCu/CuCrZr; (c) W/CuCrZr

2.4 高熱負(fù)荷性能分析

高熱負(fù)荷試驗對偏濾器部件質(zhì)量和使用壽命的評估起著至關(guān)重要的作用，它主要是以通過帶有主動水冷結(jié)構(gòu)的面向等離子體部件表面的熱載荷通量來進(jìn)行評估，分為熱篩選試驗和熱疲勞循環(huán)試驗[16-17]。熱篩選試驗可以檢驗不同制造工藝模塊承受高熱負(fù)荷的能力，篩選出最佳制備工藝，同時也能通過模塊表面溫度與吸收功率密度的關(guān)系，獲得熱疲勞試驗中所采用的入射功率密度值[18]。在本試驗中鎢銅模塊尺寸為24 mm×24 mm×30 mm，其中鎢塊厚度為8 mm，模塊連接了外徑為d 12 mm，內(nèi)徑為d 10 mm的冷卻水管。

試驗過程中EMS-60的具體參數(shù)如下：電子束作用時間為30 s/on、15 s/off，在不同的功率密度分別作用了2次，加速電壓150 kV，入射功率密度為10～20 MW/m2，并利用高溫計測試模塊的表面溫度，使用兩個熱電偶分別測量模塊進(jìn)、出水口溫度，水流速度為6 m/s。圖6所示為3種工藝參數(shù)下，3個單模塊的入射功率密度Phf和吸收功率密度Pabs以及入射功率密度Phf和進(jìn)出水口溫差Δt的關(guān)系圖。從圖6可以發(fā)現(xiàn)，對于3個不同工藝參數(shù)所得到的的模塊，Phf和Pabs、Phf和Δt都近似呈現(xiàn)線性的關(guān)系，且吸收系數(shù)為53%～61%。對比3個單模塊可知，W/TU1Cu/CuCrZr焊接單模塊的Pabs和Δt均低于其它兩個焊接單模塊的吸收功率密度。

圖7所示為Phf和單模塊表面最大溫度t之間的關(guān)系。通過圖7可知，3個單模塊的表面最大溫度都

圖6 吸收功率密度Pabs和水管進(jìn)出口溫度差Δt分別與入射功率密度Phf變化曲線 Fig.6 Changing curves of water temperature rise Δt and absorbed power density Pabs with incident power density Phf

圖7 模塊表面最大溫度和入射功率密度的關(guān)系 Fig.7 Relationship between maximum surface temperature and incident power density

隨著入射功率密度的增加而升高。鎢的再結(jié)晶溫度約為1300 ℃，當(dāng)入射功率密度在18 MW/m2以下時，單模塊的表面最大溫度均沒有超過鎢的再結(jié)晶溫度，同時溫度偏差也在5%的可接受范圍內(nèi)。而當(dāng)入射功率密度達(dá)到20 MW/m2時，單模塊的表面最大溫度均超過了鎢的再結(jié)晶溫度，這將在一定程度上影響鎢材料的性能。

對比3個單模塊的入射功率密度Phf和表面最大溫度可以發(fā)現(xiàn)，在Phf小于18 MW/m2的相同入射功率密度下，W/TU1Cu/CuCrZr的表面最大溫度大于另外兩個模塊，其原因是TU1銅片的純度不夠高，當(dāng)溫度升高時，在鎢和銅界面處有氧被釋放出來，使鎢和TU1銅的界面處發(fā)生了氧化，影響了鎢和TU1銅之間的導(dǎo)熱性以及耐高熱負(fù)荷的性能，從而導(dǎo)致W/TU1Cu/CuCrZr模塊的表面最大溫度較高，吸收功率密度較低。而對于W/ CuCrZr模塊，在Phf為16～20 MW/m2時曲線斜率變化更加明顯，造成這種現(xiàn)象的原因是隨著入射功率密度的增加，鎢和銅合金之間的應(yīng)力迅速增加，使微裂紋發(fā)生了擴展，從而導(dǎo)致焊接界面附近出現(xiàn)了缺陷所致。對于W/PVD40 μmCu/CuCrZr模塊，在相同的條件下，其表面最大溫度一直是最低的，而且表現(xiàn)出了比較穩(wěn)定的曲線上升趨勢。

為了進(jìn)一步的驗證高熱負(fù)荷試驗的結(jié)果，分別對高熱負(fù)荷后的模塊進(jìn)行了NDT檢測。檢測結(jié)果如圖8所示(圖8中缺陷的實線輪廓是為了更直觀清晰而后期描繪得到)。由圖8(a)可知，通過對比模塊的無損探傷圖，可以發(fā)現(xiàn)W/TU1Cu/CuCrZr焊接模塊焊接界面處有缺陷存在，且缺陷的尺寸在d 8 mm左右，根據(jù)ITER對焊接后模塊無損探傷的標(biāo)準(zhǔn)，可以判定經(jīng)過高熱負(fù)荷后該焊接模塊失效。而觀察圖8(b)，則沒有發(fā)現(xiàn)尺寸大于d 2 mm的缺陷存在，說明該焊接模塊滿足ITER要求。從圖8(c)中，可以看到出現(xiàn)兩處缺陷，缺陷分別位于模塊的左上角和左下角，且缺陷尺寸約為d 2 mm。

圖8 高熱負(fù)荷后不同模塊的無損探傷檢測結(jié)果 Fig.8 NDT results of different joint interfaces after HHL test：(a) W/TU1Cu/CuCrZr; (b) W/PVD40 μmCu/CuCrZr; (c) W/CuCrZr

3 結(jié)論

1) 通過熱等靜壓焊接技術(shù)可以獲得焊接質(zhì)量較好的鎢和銅合金的焊接模塊，且焊接界面無宏觀缺陷，加入過渡層的鎢銅合金模塊剪切性能有所下降。

2) 在鎢和銅合金之間加入過渡層可以有效的緩解鎢和銅合金界面應(yīng)力，抑制微裂紋的產(chǎn)生。

3) 在高熱負(fù)荷熱篩選試驗中，W/PVD40 μmCu/CuCrZr模塊在入射功率密度為20 MW/m2以下時表現(xiàn)出了較穩(wěn)定的性能。而當(dāng)入射功率密度大于18 MW/m2時，2 mm厚TU1銅為過渡層的模塊出現(xiàn)較大缺陷，無過渡層模塊的界面應(yīng)力增大而出現(xiàn)缺陷。

4) 通過研究入射功率密度和吸收功率密度、表面最大溫度、進(jìn)出水口溫度的關(guān)系，可以有效的判斷焊接模塊的耐高熱負(fù)荷性能。通過對比可知，W/PVD40 μmCu/CuCrZr模塊具有較好的耐高熱負(fù)荷性能。

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