變形溫度對(duì)2A14鋁合金顯微組織和 力學(xué)性能的影響

劉文勝，劉東亮，馬運(yùn)柱，王 娟，楊波平

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

強(qiáng)塑性變形方法(SPD)是一種細(xì)晶/超細(xì)晶材料的制備方法[1]，通過(guò)反復(fù)變形與再結(jié)晶，可以獲得均勻致密的細(xì)晶/超細(xì)晶組織，在保持材料塑性與韌性的前提下，能夠顯著提高其強(qiáng)度，并減弱各向異性，引起 了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注，并在近些年得到迅速發(fā)展。目前，應(yīng)用較多的強(qiáng)塑性變形方法主要包括等徑角擠壓(ECAP)、高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)、多向鍛造(MDF)、往復(fù)擠壓(CEC)、累計(jì)疊軋(ARB)等[2]。與其它幾種強(qiáng)塑性變形方法相比，多向鍛造通過(guò)不斷改變變形方向以達(dá)到細(xì)化晶粒、顯著提高材料強(qiáng)度與韌性的目的，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、可利用現(xiàn)有裝備制備大塊致密細(xì)晶材料的優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)生產(chǎn)中得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用[3-4]。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)多向鍛造的研究主要集中在Mg合金[5-7]、TiAl合金[8-9]、銅合金[10-11]、不銹 鋼[12]與7xxx鋁合金[13-14]等方面：郭強(qiáng)等[6]系統(tǒng)研究了Mg-Al-Zn系合金高溫多向壓縮行為，研究認(rèn)為鎂合金的多向壓縮大變形晶粒細(xì)化機(jī)制為變形帶誘發(fā)晶粒破碎，同時(shí)伴隨著動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生；BELYAKOV等[10]對(duì)多晶純銅的多向鍛造過(guò)程進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)隨著變形量的增加，應(yīng)變誘發(fā)的晶界平均取向差值逐步增大，合金內(nèi)部小角晶界數(shù)量減少，大角晶界增多；BELYAKOV等[12]在對(duì)304不銹鋼的多向壓縮中發(fā)現(xiàn)，在一定范圍內(nèi)降低變形溫度或提高變形速率，均會(huì)導(dǎo)致合金內(nèi)部位錯(cuò)密度增大，有利于晶粒的細(xì)化，合金的力學(xué)性能與Z值(Zener-Hollomon參數(shù))存在線性關(guān)系；SITDIKOV等[13]在對(duì)鑄態(tài)7475鋁合金的多向鍛造研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，提高每道次變形量Δε，可以有效增加細(xì)化晶粒在合金內(nèi)部的體積分?jǐn)?shù)，而對(duì)晶粒尺寸的影響不大。2A14鋁合金屬于Al-Cu-Mg系可熱處理強(qiáng)化的變形鋁合金，具有強(qiáng)度高、熱塑性好、服役溫度較高等優(yōu)點(diǎn)，可以制備成形狀復(fù)雜的自由鍛件和精密模鍛件，廣泛應(yīng)用于航空航天及民用交通工具等領(lǐng)域[15-16]。然而，目前2xxx系鋁合金強(qiáng)塑性變形的研究較少。本文作者采用2A14鋁合金作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，通過(guò)在不同溫度下進(jìn)行多向壓縮，結(jié)合適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に?，研究了變形溫度?duì)2A14鋁合金的顯微組織和力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用2A14鋁合金鑄錠為西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司提供，其名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Cu 4.76、Mg 0.66、Si 0.43、Mn 0.87、Fe 0.20、余量為Al。鑄錠經(jīng)(495 ℃，12 h)均勻化處理之后，線切割成30 mm×24 mm×20 mm的方塊狀試樣。多向壓縮實(shí)驗(yàn)在300 kN液壓機(jī)上進(jìn)行，壓力機(jī)空載下壓速度控制在5 mm/s，實(shí)驗(yàn)前試樣在電阻爐中由室溫加熱至變形溫度，保溫30 min后進(jìn)行多次軸向壓縮，采用MoS2作為潤(rùn)滑劑減小摩擦力對(duì)試樣成形的影響。變形溫度分別為300、350、400、450 ℃。多向壓縮過(guò)程如圖1(a)所示，壓縮方向總是平行于最長(zhǎng)軸向，每道次變形量ε=0.4，通過(guò)不斷翻轉(zhuǎn)，進(jìn)行6道次多向壓縮。壓縮后的試樣在500 ℃下固溶處理1 h，然后在水中淬火至室溫；時(shí)效制度采用傳統(tǒng)的T6時(shí)效，即在160 ℃保溫12 h后空冷。

選取與最后壓縮方向平行的試樣中心截面作為觀察 面。采 用 Keller腐 蝕 試 劑(φHF：φHCl：φHNO3：φH2O= 2：3：5：190)分別對(duì)熱處理前后試樣進(jìn)行腐蝕處理，在Leica DFC 500型金相顯微鏡上觀察材料的晶粒大小與形態(tài)；采用雙噴電解的方法制備TEM試樣，利用JEM-2100F透射電鏡觀察熱處理前后合金內(nèi)部亞結(jié)構(gòu)，加速電壓為200 kV。在截面上選取15個(gè)點(diǎn)進(jìn)行Vikers硬度測(cè)定，加載載荷為9.8 N；沿與最后壓縮方向垂直的方向截取室溫拉伸試樣，尺寸規(guī)格如圖1(b)所示，拉伸測(cè)試在Instron 3369力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，加載速度為1.00 mm/min，并在FEI Nova Nano 230掃描電鏡上觀察拉伸斷口形貌。

圖1 2A14合金多向壓縮過(guò)程與室溫拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic diagrams of multiple-compression process(a) and tensile sample(b) of 2A14 aluminum alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 2A14鋁合金的顯微組織演變規(guī)律

2.1.1 多向壓縮過(guò)程中合金的顯微組織

圖2所示為2A14鋁合金在不同溫度下進(jìn)行多向壓縮后的顯微組織。由圖2可知，合金經(jīng)多次軸向壓縮后，部分原始晶粒被拉長(zhǎng)，晶界產(chǎn)生滑移，分布于晶界上的第二相顆粒在壓力作用下發(fā)生機(jī)械破碎(圖2中黑色質(zhì)點(diǎn)所示)。在300 ℃變形時(shí)，部分晶體內(nèi)部以及晶界交匯處形成少量條紋狀的變形剪切帶，晶粒變形程度較低，合金僅發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，并未形成新的晶粒；隨著變形溫度的升高，合金內(nèi)部變形帶數(shù)量增加，晶界滑移易于進(jìn)行，導(dǎo)致晶粒變形程度增大，動(dòng)態(tài)回復(fù)作用增強(qiáng)；當(dāng)變形溫度升至400 ℃時(shí)，原始晶界處開(kāi)始出現(xiàn)細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，表明該條件下發(fā)生了較低程度的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，部分區(qū)域仍保留有大量的大尺寸原始晶粒；當(dāng)變形溫度達(dá)到450 ℃時(shí)，組織由灰白交錯(cuò)的區(qū)域組成，部分再結(jié)晶晶粒合并長(zhǎng)大，最終呈條狀和等軸狀分布。

圖3所示為2A14鋁合金在兩種變形溫度下進(jìn)行多向壓縮后的TEM像。在350℃變形時(shí)，合金內(nèi)部存在較大程度的晶格畸變，發(fā)生加工硬化，在晶界與第二相粒子周圍產(chǎn)生大量位錯(cuò)塞積。在高密度位錯(cuò)區(qū)域，由于刃位錯(cuò)的攀移和螺位錯(cuò)的交滑移造成異號(hào)位錯(cuò)相互吸引而抵消、同號(hào)位錯(cuò)相互排斥，形成大量封閉位錯(cuò)胞壁(見(jiàn)圖3(a))，隨著變形的進(jìn)行，位錯(cuò)胞壁多邊形化形成規(guī)則的邊界，構(gòu)成小角度亞晶界[17]。合金內(nèi)部積累了較多的變形儲(chǔ)能，為道次變換期間的亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以及后續(xù)熱處理過(guò)程中靜態(tài)再結(jié)晶的形核與晶粒長(zhǎng)大提供驅(qū)動(dòng)力。合金在450 ℃變形時(shí)，位錯(cuò)密度顯著降低，發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(見(jiàn)圖3(b))，表明變形溫度的升高使得金屬原子熱振動(dòng)的動(dòng)能增加，原子間的結(jié)合力減弱，位錯(cuò)滑移阻力減小，不斷產(chǎn)生新的滑移，位錯(cuò)間的相互抵消和重組作用加強(qiáng)，動(dòng)態(tài)回復(fù)得以充分進(jìn)行。小角度亞晶界(LAGB)通過(guò)不斷地吸收新的位錯(cuò)逐步轉(zhuǎn)化為具有大角度晶界(HAGB)，形成再結(jié)晶晶粒[18]，變形儲(chǔ)能顯著降低，此時(shí)，合金的軟化機(jī)制由動(dòng)態(tài)回復(fù)向動(dòng)態(tài)再結(jié)晶轉(zhuǎn)變。

2.1.2 熱處理后合金的顯微組織

圖2 不同溫度下多向壓縮后2A14鋁合金的顯微組織 Fig.2 Microstructures of 2A14 aluminum alloy deformed at different temperatures：(a) 300 ℃; (b) 350℃; (c) 400℃; (d) 450℃

圖3 不同溫度下多向壓縮后的2A14鋁合金的TEM像 Fig.3 TEM images of 2A14 aluminum alloy deformed at different temperatures：(a) 350 ℃; (b) 450 ℃

圖4 不同變形溫度下多向壓縮時(shí)效態(tài)2A14鋁合金的顯微組織 Fig.4 Microstructures of aged 2A14 aluminum alloy deformed at different temperatures：(a) 300 ℃; (b) 350 ℃; (c) 400 ℃; (d) 450 ℃

不同變形溫度下多向壓縮后的時(shí)效態(tài)2A14鋁合金在熱處理過(guò)程中發(fā)生了明顯的靜態(tài)再結(jié)晶及長(zhǎng)大現(xiàn)象，其顯微組織如圖4所示。由圖4可知，2A14鋁合金在300 ℃變形時(shí)，熱處理過(guò)程中回復(fù)組織發(fā)生再結(jié)晶，形成大量的等軸狀再結(jié)晶晶粒，沿變形帶均勻分 布，平均晶粒尺寸約為25 μm；在350 ℃變形時(shí)，熱處理態(tài)合金內(nèi)部沿變形帶方向形成均勻分布的再結(jié)晶晶粒，平均晶粒尺寸增大至35 μm；400 ℃變形的合金經(jīng)過(guò)熱處理后，部分區(qū)域仍存在具有亞結(jié)構(gòu)的回復(fù)組織，等軸狀的再結(jié)晶晶粒較少，表明在熱處理過(guò)程中，靜態(tài)再結(jié)晶未能充分進(jìn)行，合金的平均晶粒尺寸約為60 μm；與400 ℃變形的合金相比，當(dāng)變形溫度提高至450 ℃時(shí)，熱處理后回復(fù)組織的體積分?jǐn)?shù)明顯增加，而沿晶界分布的再結(jié)晶晶粒尺寸變化不大，合金的靜態(tài)再結(jié)晶程度進(jìn)一步降低，合金的平均晶粒尺寸顯著增加，約為100 μm。

圖5所示為2A14鋁合金在不同溫度下變形并進(jìn)行熱處理之后的TEM像。由圖5(a)可知，相比于熱處理之前，350℃變形時(shí)的合金內(nèi)部形成清晰且平直的亞晶界，位錯(cuò)密度顯著降低，短棒狀第二相數(shù)量減少。低溫變形時(shí)，合金內(nèi)部動(dòng)態(tài)回復(fù)未能充分進(jìn)行，形變儲(chǔ)能以高密度位錯(cuò)的形式存儲(chǔ)下來(lái)，為熱處理過(guò)程中靜態(tài)再結(jié)晶的形核及晶粒長(zhǎng)大提供驅(qū)動(dòng)力，變形儲(chǔ)能越高，形核率越大，最終形成具有大角度晶界的等軸狀再結(jié)晶晶粒。當(dāng)變形溫度提高至450 ℃時(shí)，對(duì)比圖3(b)和5(b)可以看出，熱處理前后亞晶粒并未發(fā)生明顯變化，部分區(qū)域仍存在少量位錯(cuò)。原因在于變形過(guò)程中合金由于發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶使得位錯(cuò)密度降低，被粒子釘扎的位錯(cuò)變?yōu)榭蓜?dòng)并被吸附到亞晶界上，由于晶界滑動(dòng)使亞晶發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，從而導(dǎo)致晶界位錯(cuò)取向增 大[19](見(jiàn)圖5(b))，熱處理過(guò)程中，晶界的遷移受到釘扎在大角晶界上的第二相顆粒的阻礙作用，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大程度有限。

圖5 不同變形溫度下時(shí)效態(tài)2A14鋁合金的TEM像 Fig.5 TEM images of aged 2A14 aluminum alloy deformed at different temperatures：(a) 350 ℃; (b) 450 ℃

2.2 2A14鋁合金的力學(xué)性能

表1所列為2A14鋁合金在不同溫度下變形并進(jìn)行熱處理后的室溫力學(xué)性能。由表1可知，當(dāng)變形溫度為300 ℃時(shí)，T6態(tài)2A14鋁合金的室溫力學(xué)性能最優(yōu)，其中極限拉伸強(qiáng)度為500 MPa，屈服強(qiáng)度為440 MPa，伸長(zhǎng)率為13.6%，硬度值為170；隨著變形溫度的升高，T6態(tài)2A14鋁合金的室溫力學(xué)性能逐漸變差，在350 ℃時(shí)，下降幅度較小，與300 ℃時(shí)相當(dāng)；當(dāng)變形溫度升至450 ℃時(shí)，T6態(tài)2A14鋁合金的各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)均顯著降低，極限拉伸強(qiáng)度為415 MPa，屈服強(qiáng)度為355 MPa，伸長(zhǎng)率為9.3%，硬度值為146。合金的力學(xué)性能的下降與組織均勻性、平均晶粒尺寸的改變等因素相關(guān)。材料強(qiáng)度與平均晶粒尺寸之間滿足Hall-Petch關(guān)系式[20]為

式中：2.0σ 為材料的屈服應(yīng)力；0σ為移動(dòng)單個(gè)位錯(cuò)時(shí)產(chǎn)生的晶格摩擦阻力；K為常數(shù)；d為材料的平均晶粒尺寸。圖6所示為對(duì)不同變形溫度下合金的屈服強(qiáng)度與平均晶粒尺寸進(jìn)行線性擬合所得到的關(guān)系曲線。由圖6可知，T6態(tài)2A14鋁合金的屈服強(qiáng)度值隨晶粒尺寸的減小而增大，結(jié)合表1，根據(jù)變形過(guò)程中溫度的不同分為兩個(gè)階段：1) 當(dāng)變形溫度低于400 ℃時(shí)，隨晶粒尺寸的減小迅速增大，曲線符合關(guān)系式=325+ 0.65d-1/2；2) 當(dāng)變形溫度高于400℃時(shí)，增大趨勢(shì)減緩，曲線符合關(guān)系式=175+1.75d-1/2。綜上所述，合金的屈服強(qiáng)度隨著合金平均晶粒尺寸的增大而逐步減小，與呈線性關(guān)系，符合H-P關(guān)系。

表1 T6態(tài)2A14鋁合金力學(xué)性能 Table1 Mechanical properties of T6 aged 2A14 aluminum alloy deformed at different temperatures

圖6 時(shí)效態(tài)2A14鋁合金的屈服強(qiáng)度與平均晶粒尺寸之間關(guān)系擬合曲線 Fig.6 Fitting curve of relationship between yield strength (σ0.2) and grain size (d) of aged 2A14 aluminum alloy

圖7 所示為2A14合金經(jīng)室溫拉伸后的斷口韌窩SEM像。由圖7可知，在300 ℃變形的合金經(jīng)T6時(shí)效熱處理之后，斷口韌窩細(xì)小且均勻(見(jiàn)圖7(a))，表明合金的塑性相對(duì)較好；當(dāng)變形溫度為350 ℃時(shí)，韌窩的形狀與300 ℃時(shí)的形狀相比變化不明顯(見(jiàn)圖7(b))；400 ℃變形后，T6態(tài)2A14鋁合金的斷口韌窩尺寸變大，且分布變得不均勻，部分韌窩內(nèi)由于存在氣孔等缺陷，導(dǎo)致合金的塑性進(jìn)一步降低(見(jiàn)圖7(c))；當(dāng)變形 溫度提升至450 ℃時(shí)，韌窩尺寸明顯增大，分布不均勻，韌窩中間存在大量的小顆粒，表明合金的塑性很差(見(jiàn)圖7(d))。由圖4可知，合金經(jīng)T6時(shí)效處理后，內(nèi)部仍存在較多數(shù)量的難溶脆性相(圖4中的黑色質(zhì)點(diǎn))，在拉伸時(shí)易形成局部應(yīng)力集中，發(fā)生穿晶斷裂，導(dǎo)致材料的塑性整體偏低。綜上所述，2A14鋁合金的斷口形貌與材料的伸長(zhǎng)率變化基本一致，且隨著變形溫度的升高，T6態(tài)2A14鋁合金的塑性逐漸變差。

圖7 T6態(tài)2A14鋁合金的室溫拉伸斷口SEM像 Fig.7 SEM images of fractural morphologies of T6 aged 2A14 aluminum alloy deformed at different temperatures：(a) 300 ℃; (b) 350 ℃; (c) 400 ℃; (d) 450 ℃

3 結(jié)論

1) 2A14鋁合金在300～450 ℃溫度范圍內(nèi)的多向壓縮過(guò)程中，變形溫度對(duì)顯微組織有著顯著影響：在低變形溫度(300～350 ℃)下，合金主要發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，形成高位錯(cuò)密度的亞結(jié)構(gòu)；在高變形溫度(400～450 ℃)下，合金主要發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶并發(fā)生再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，位錯(cuò)密度降低。

2) 變形后的合金在熱處理期間發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶，再結(jié)晶尺寸與變形溫度相關(guān)：在300 ℃變形時(shí)，T6態(tài)2A14鋁合金的平均晶粒尺寸為25 μm，隨著變形溫度的升高，平均晶粒尺寸增大，分布變得不均勻；在 450 ℃變形時(shí)，T6態(tài)2A14合金的平均晶粒尺寸增大至100 μm。

3) 2A14鋁合金的力學(xué)性能隨著變形溫度的升高逐漸降低，其中屈服強(qiáng)度與合金平均晶粒尺寸之間的關(guān)系服從Hall-Petch關(guān)系式，表明通過(guò)晶粒的細(xì)化能夠有效提高合金的強(qiáng)度；合金的室溫拉伸斷口表現(xiàn)出韌性斷裂，隨著變形溫度的升高，韌窩數(shù)量減少，尺寸增大，合金的塑性變差。

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